医疗器械灭菌包装试验方法(吴平).ppt

医疗器械灭菌包装试验方法介绍,国家药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心 标准室: 吴平 电话: 0531 82682806 E-mail: wp6642179,最终灭菌医疗器械包装试验方法标准体系,ISO 11607-1-2006 附录B（共34个方面的评价） GB/T 19633-1 标准报批稿附录B,最终灭菌医疗器械包装试验方法标准体系,包装试验方法是设计和评价医疗器械初包装的基础。 我国医疗器械包装试验方法标准分为两部分： 1）通用方法（已有相应的国家标GB） 2) 医疗器械包装专用方法 (YY/T 0681系列 ，以转化ASTM系列标准为主),基本重量 GB/T 451.2-2002 纸和纸板定量的测定 GB/T 4669-2008 纺织品 机织物 单位长度质量和单位面积质量的测定 GB/T 20220-2006 塑料薄膜和薄片 样品平均厚度，卷平均厚度及单位质量面积的测定 称量法（称量厚度）,空气透过性 GB/T 458-2008 纸和纸板透气度的测定 GB/T 5453-1997 纺织品 织物透气性的测定,空气透过性 GB/T 458-2008 纸和纸板透气度的测定 透气性（葛尔莱法Gurley）,5.2.2证实了材料是不透性材料后，就意味着满足微生物屏障要求。(ISO 11607-1),耐破度,GB/T 465.1-1989 纸和纸板按规定时间浸水后耐破度的测定法,GB/T 454-2002 纸耐破度的测定,悬垂性 布：GB/T 23329-2009,悬垂性 GB/T 2679.3-1996 纸和纸板挺度的测定,抗揉搓 YY/T 0681.12 （ASTM F 392：1999 ）,气体感应 ASTM F 2228-2002 用CO2示踪气体法非破坏性测定透气屏障材料的试验方法,CO2示踪气体通过透气盖引入包装 图1 试验夹具和试验包装的图示,完整性 YY/T 0681.4-XXXX （ASTM F1929） 无菌医疗器械包装试验方法 第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏,完整性 ASTM F 2227：2002 用CO2示踪气体法非破坏性测定未密封的空医用包装底盘的试验方法,内部压力 YY/T 0681.5-XXXX（ASTM F 2096：2002） 无菌医疗器械包装试验方法 第5部分：内压法检测粗大泄漏(气泡法)；,内部压力 YY/T 0681.5-XXXX（ASTM F 2096：2002） 无菌医疗器械包装试验方法 第5部分：内压法检测粗大泄漏(气泡法),在透气纸材料表面涂一层无水酒精同样能有效提高包装的呼吸点压至胀破压以上。,理想的试验条件应是试验压高于缺陷检出压，而低于材料的呼吸点压和密封处的胀破压。,低表面张力液体抗性 （研究中） IST 80-8 非织造布酒精排斥性 （国家标准正在制定中）,微生物屏障 YY/T 0681.10 (ASTM F 1608：2000),国产仪器,国外仪器,微生物屏障 YY/T 0681.10 (ASTM F 1608：2000),结果表示：LRV与芽孢截留率的关系 试验材料的Log降低值（LRV）与芽孢截留率的关系如下： LRV 芽孢截留率，% 1.0 90 2.0 99 3.0 99.9 4.0 99.99 5.0 99.999,微生物屏障替代方法-阻气溶胶颗粒法,经确认的物理试验方法，只要与经确认过的微生物挑战法有对应关系， 其所得的数据也可用于确定微生物屏障特性。 ISO 11607-1 5.2.3,微生物屏障替代方法 纸的孔径 YY 0698.4,压力泄漏,ASTM F 2338：2003 用真空衰减法非破坏性检验包装中泄漏的试验方法,图1透气屏章盖材供试包装的夹具示意图,压力泄漏,ASTM F 2338：2003 用真空衰减法非破坏性检验包装中泄漏的试验方法,非透气硬供试包装的夹具示意图,印刷和涂层（抗物理作用） YY/T 0681.7-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第 7 部分：用胶带评价软包装材料上印墨或涂层；,3M610 胶带,剥离胶带时，试验者要在试验台前坐直，左手压住包装材料，右手持住胶带，右肘关节支承在卓面上，以肘关节为支点，向右斜上方30至60角度挥动手臂，控制在1s时间内完成挥臂（从桌面到最远点）过程。,印刷和涂层（抗化学作用） YY/T 0681.6-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第6部分：软包装材料上印墨和涂层抗化学性评价；,方法A-倾注法 方法B-记时接触法 方法C- 擦拭法 方法D-定时接触后擦拭 严格程度从方法A到方法D逐步提高,印刷和涂层（抗物理作用） YY/T 0681.8 无菌医疗器械包装试验方法 第 8 部分：涂胶层重量的测定,选择一种能有效去除涂层的适宜溶剂，通过浸泡、擦拭充分去除涂层材料，然后干燥后再次称重，两次重量差，即为涂层重量。,注意涂胶分数P 涂胶面积与材料总面积之比。,穿孔,GB/T 8809-1988 塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法,穿孔,YY/T 0681.13（ ASTM F 1306：2002 ）软屏障膜和片抗慢速戳穿性试验方法,剥开特性或密封强度,YY/T 0681.2（ASTM 88）无菌医疗器械包装试验方法 第2部分：软性屏障材料的密封强度,密封强度,YY/T 0681.2-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第2部分：软性屏障材料的密封强度,密封强度,YY/T 0681.3-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第3部分：无约束包装抗内压破坏；,无扶持、手扶持、台支撑三种试验形式,密封强度,YY/T 0681.3-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第3部分：无约束包装抗内压破坏；,密封强度,YY/T 0681.3-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第3部分：无约束包装抗内压破坏；,密封强度,YY/T 0681.9-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破；,密封强度,YY/T 0681.9-XXXX 无菌医疗器械包装试验方法 第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破；,抗静电,GB/T 22042-2008 服装 防静电性能 表面电阻率试验方法,抗撕裂,GB/T 455-2002 纸和纸板撕裂度的测定 GB/T 11999-1989 塑料薄膜和薄片耐撕裂性试验方法 埃莱门多夫法,抗撕裂,GB/T 16578.1-2008 塑料 薄膜和薄片 耐撕裂性能的测定 第1部分: 裤形撕裂法,抗张性能,GB/T 12914-1991 纸和纸板抗张强度的测定法 (恒速拉伸法) GB/T 1040.3-2006 塑料 拉伸性能的测定 第3部分：薄膜和薄片的试验条件,GB/T 465.2-1989 纸和纸板按规定时间浸水后抗张强度的测定法,厚度/密度,GB/T 451.3-2002 纸和纸板厚度的测定 GB/T 6672-2001 塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法 ASTM F 2251-03 软包装材料的厚度测量试验方法,薄膜厚度测量程序图示,真空泄漏,GB/T 15171 软包装件密封性能试验方法,试验现象： 抽真空时观察到气泡从包装中出来 刚性包装： 释放真空后有水进入包装,目力检验 ASTM F 1886：1998 （YY/T 0681.11） 测定医用包装完整性试验方法 目力检验法,未密封区 非均态或欠封区 过封区 窄封 通道 起皱/打折/破裂 撕裂/针孔,阻水性,GB/T 4744-1997 纺织物 抗渗水性测定 静水压试验,阻水性,GB/T 1540-2002 纸和纸板吸水性的测定(可勃法),热粘强度试验仪 hot tack tester ASTM F 1921,热封试验仪 seal tester ASTM F 2029,热封强度试验数据,医疗器械灭菌包装 老化试验,国家药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心 标准室: 吴平 电话: 0531 82682806 E-mail: wp6642179,当没有实际时间老化试验数据时，为了加快产品上市，需按YY/T 0681.1-2009无菌医疗器械包装试验方法 第1部分：加速老化试验指南进行加速老化试验。下图示出了YY/T 0681.1-2009中给出的分两个阶段的老化试验程序示例。,标准中给出的老化试验的程序,济南中心承检推荐的医疗器械货架寿命老化试验方案（从繁到简）,（方案一）,济南中心推荐的包装老化试验方案,方案三,方案四,方案五,老化试验的程序 图中： “包装生产”：按器械的实际生产方式进行包装，对于贵重器械，用于“物理强度试验”和“包装完整性试验”的包装样品，可以采用“模拟器械”。 “灭菌”： 按经过确认的灭菌方式进行灭菌。,加速老化试验的方案的确定 YY/T 0686.1,7.4.3 确定老化试验的时间间隔，包括零时刻。,7.4.1 选择Q10值。一般Q10 =2 7.4.2根据市场需求、产品需求等确定所期望的包装货架寿命。如一年、两年、三年等。,老化试验的程序 阶段的设置 一般情况下，推荐采用两个加速老化间隔（如图所示）。可根据同类产品的数据和经验确定： 阶段I：一年有效期 阶段II：两年有效期 或： 阶段I：一年有效期 阶段II：二年有效期 阶段III：三年有效期 注：阶段划分的越多，工作量越大，样品数量越多。,加速老化试验的方案的确定 YY/T 0686.1,7.4.4 确定试验条件，环境温度（TRT，取23）和加速老化温度（TAA）。 7.4.5 用Q10、TRT 和TAA计算试验持续时间。 温度每升高10, 时间减半。,老化试验的程序 加速老化各阶段的试验项目 物理强度试验 上图所示的物理强度试验可在以下推荐的试验方法中选择： YY/T 0681.2 无菌医疗器械包装试验方法 第2部分：软性屏障材料的密封强度 YY/T 0681.3 无菌医疗器械包装试验方法 第3部分：无约束包装抗内压破坏； YY/T 0681.5 无菌医疗器械包装试验方法 第5部分：内压法检测粗大泄漏(气泡法)； YY/T 0681.7-XXXX（ASTM F 2252 -03） 无菌医疗器械包装试验方法第 7 部分：用胶带评价软包装材料上墨迹或涂胶层；,加速老化各阶段的试验项目,包装完整性试验 前图所示的包装完整性试验验可在以下推荐的试验方法中选择： YY/T 0681.4（报批中） 无菌医疗器械包装试验方法 第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏 YY/T 0681.11无菌医疗器械包装试验方法 第11部分：目力检测医用包装密封完整性,老化试验中运输试验的程序,ASTM D 4169-05中DC13包括的试验进程 DC13包括以下六个试验进程： 第1步：进程 A：搬运； 第2步：进程 C：车辆堆放； 第3步：进程 F： 散装振动； 第4步：进程 I： 低气压； 第5步：进程 E：车辆振动； 第6步：进程 A：搬运 目前尚没有标准可依。,运输性能试验,跌落,堆码,定幅振动,正弦振动,低气压,加速老化试验各阶段的试验项目,产品性能试验 在老化试验（包括运输试验）完成后, 按注册产品标准对产品进行全性能检验。 经过前图所示的老化试验（包括运输试验）完成后的产品，如