抗氧剂168(1).pdf

q / c n p c 中国石油天然气集团公司企业标准 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 抗氧剂 1 6 8 ant i o xi da nt 1 6 8 2 0 0 2 一 0 7 一 0 8 发布 2 0 0 2 一0 7 一 0 8实施 中国石油天然气集团公 司 发 布 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 目次 前言 1 范围， 规范性引用文件 要求 ， 一 试验方法 勺内、4q 4. 2 4. 3 4 . 4 挥发分测定 溶解性测定 透光率测定 熔点测定 ，q 4. 5 5 6 6. 1 6. 2 6. 3 6. 4 6. 5 6. 6 7 2 , 4 一 二叔丁基苯酚及有效组分测定 试验结果的判定 ， 检验规则 ， ， ， 4 出厂检验 4 - ， ， ， 一 4 产品验收 ， ， 1 1 ， ， ， ， 1 1 1 1 ， ， ， ， ， - 1 1 卜 1 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 4 检验批次的确定 ， ， ， ， 一 “ “ 二 4 样本数和样本量 ， ， “ “ 4 采样记录 ， ， 4 样品的容器 - ， ， ， ， ， ， ， ， 4 标志、包装、运输、贮存 ， ， ， ， ， ， 4 q/ c n p c 7 7 -2 0 0 2 前言 本标准由中国石油天然气集团公司质量安全与环保部提出。 本标准由中国 石油天然气集团公司标准化研究所归口。 本标准起草单位:兰州化学工业公司有机厂。 本标准丰要起草人:李永红白文智。 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 抗氧剂 1 6 8 范 围 本标准规定了抗氧剂 1 6 8的要求、试验方法、试验结果的判定、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于 2 , 4 一二叔丁基苯酚与三氯化磷反应，经结晶、干燥制得的三 ( 2 , 4 一二叔丁基 苯基)亚磷酸醋。 化学名称:三 ( 2 , 4 一 二叔丁基苯基)亚磷酸醋 英文名称: t h r e e 一( 2 , 4 一 d i 一 t e r t 一 b u t y l p h e n o l ) p h o s p h i t e e s t e r 结构式 : c ( c h , ): _厂长 ( c h ， ， 31,“ - -o 1 s - - p 分子式: c 4 2 h s 3 马p 相对分子质量:6 4 6 . 9( 按 1 9 9 5年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b / t 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的 表示方法和判定方法 ( ,. b / , r 6 6 7 8 -1 9 8 6 化t产品采样,fi t 则 3要求 抗氧剂 1 6 8应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目指标 外观白色结晶粉末 挥发分， %镇 0 . 3 0 溶解性，1 0 g / 1 0 0 -1,甲苯 透 明 透光率 4 2 5 n - , %妻 9 7 . 0 5 0 0 - , % 9 8 . 0 熔点， 1 8 2 一1 8 8 2, 4 一二叔丁基苯酚， % 蕊 0 . 3 0 有效组分， % 9 9 . 0 q / c n p c 7 7 -2 0 0 2 4 试验方法 4 . 1 挥发分测定 4 . 1 . 1 仪器 a )电热恒温干燥箱:温 度波动范围土 2 r- ; b ) 称量瓶:0 5 0 mm x 3 0 m m ; c )干燥器:内盛变色硅胶。 4 . 1 . 2 测定步骤 调节电热恒温干燥箱至 ( 1 0 5 士 2 ) c， 在已恒定质量的两称量瓶中，分别称取试样约3 g( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ,置于电热恒温箱上层， 打开瓶盖， 使称量瓶分布于干燥箱温度计两侧 l 0 0 mm 内。加热2 h 后， 取出放人干燥器中， 冷却至室 温， 称量。 4 . 1 . 3 计算 挥发分 x ( %)按下式计算: 一 x= “ 上 二 里 丝 x 1 0 0 % 式中: ml 加热前试样与称量瓶的质量， g ; 二 2 加热后试样与称量瓶的质量， g ; m 试样质量， g . 4 . 1 . 4 重复性 平行 测定两个结果之差不大于 其算术平均值的1 0 %， 以此算术平均值做为测定结果。 4 . 2 溶解性测定 在室 温下， 将 i o . o g 试样加人比色管中， 准确加人 1 0 0 . o m l甲苯，充分振荡，观察溶液是否混 浊、有无不溶物质和机械杂质。 4 . 3 透光率测定 4 . 3 . 1 仪器 a )分光光度计 ( 含可见光波长范围) ; b ) l c m比色皿。 4 . 3 . 2 测定步骤 将做完溶解性试验的溶液倒入 l c m比 色皿中，置于分光光度计内，以甲 苯为参比， 在4 2 5 n m和 5 0 0 n m波长下测定透光率。 4 . 4 熔点测定 4 . 4 . 1 仪器 wr s 一 1 a数字熔点仪。 4 . 4 . 2 测定步骤 将测过挥发分的 样品研细， 用wr s 一1 a数字熔点仪进行测定， 放样温度比预测熔点低 7 一 l o l r ， 升温速度为1 c / m i n ， 读取仪器测得的初熔点为测定结果。 4 . 4 . 3 重复性 重复测定结果之差不应大于0 . 7 c， 并取算术平均值做为测定结果。 4 . 5 2 , 4 一 二叔丁基苯酚及有效组分测定 4 . 5 . 1 仪器和试剂 a )高效液相色谱仪; b ) 色谱工作站; q/ cnp c 7 7 -2 0 0 2 c )检测器:紫外二级管阵列检测器; d ) 进样器: 加p l 钝口 注射器; e ) 柱子: o d s 1 5 0 m m x 4 . 6 m m, 5 f u n( 粒度) ; f )保护柱二 o d s 2 0 m m x 4 . 6 m m , 5 j m( 粒度) ; g ) 2 , 4 一 二叔丁基苯酚: 含量不小于9 9 . 0 %; h ) 抗氧 剂 1 6 8 : 在本色谱条件下无杂质峰; 1)乙 酸乙醋:分析纯试剂经过蒸馏; j )甲 醇: 分析纯试剂经过蒸馏; k )水: 二次去离子水。 4 . 5 . 2 色谱条件 a ) 检测波长: 2 8 0 m n ; b )参考波长: 4 5 0 n m ; c )柱温:4 0 ; d )进样量: 1 0 ;a l ; e ) 流动相: 水: 乙 酸乙醋 甲 醇= 1 2 : 3 8 : 5 0( v ) ; f ) 脱气方法: 氦气脱气。 4 . 5 . 3 测定步骤 4 . 5 . 3 . 1 校正因子的测定 用标准样品按产品中各组分含量变化范围配制总质量为o . l g - - 0 . 6 g 的标准试样 ( 至少配制7 个 标样) ，用乙酸乙醋稀释至 l o ml ，每个样品测定不少于三次，测得其相对校正因子: 一 -产. i; =二 一 不 11 1 -7 式中: 关 i 组分的校正因 子; m ; - i 组 分的 百 分 含量; a s 抗氧剂1 6 8 的峰面积; ms . 抗氧剂1 6 8 的百分含量; a ;: 组分的 峰面 积。 4 . 5 . 3 . 2 样品的测定 取适量样品， 用乙 酸乙醋溶解， 使样品浓度约为3 0 m g / m l ，吸 取 1 o p l样品进样，出峰完毕后， 各组分含量按下式计算: f ,a 艺 f ; a x 1 0 0% ( 3 ) 式中: x i -i 组分的百分含量; f ,: 组分的校正因子; a ; 1 组分的峰面积。 4 . 5 . 3 . 3 重复性 2 , 4 一 二 叔丁基苯酚两次平行测定结果的差值不应大于0 . 0 2 ，有效组分两次平行测定结果的 差值不应大于0 . 2 %0 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 q/ c n p c 7 7 -2 0 0 2 5 试验结果的判定 本标准规定抗氧剂 1 6 8的试验结果按 g b / 1 1 2 5 0 -1 9 8 9中修约值比较法进行判定。 6 检验规则 6 . 1 出 厂检验 抗氧剂 1 6 8应由生产厂质量监督检验部门按本标准要求进行检验，检验合格后方可出厂。出厂时 应附有质量证明书，其内容包括 :生产厂名、产品名称、标准号、批号、生产 日期、产品重量或件 数。 6 . 2 产品验收 用户有权按照本标准验收产品。 6 . 3 检验批次的确定 6 . 3 . 1 抗氧剂1 6 8 应严格 按照生产批次提交检验， 不同生产批次的产品包装件， 严禁组成提交检验 批。 6 . 3 . 2 以 一次提供检验的 均匀产品为一批。 6 . 4 样本数和样本， 6 . 4 . 1 按g b / 1 6 6 7 8 -1 9 8 6 表2 所列的 相应数 量采取样本数。 6 . 4 . 2 抽取的样本量满足三次重复检验及留 存备查的 量即可， 一般约为3 0 0 g . 6 . 5 采样记录 采样时，应记录被采物料状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号 ( 批号) 、数量、包装情 况、采样 日 期 、采样人姓名等。 6 . 6 样品的容器 6 . 6 . 1 本标准规定用清洁干 燥的磨口 瓶或清洁完好的 塑料薄膜袋 储存样品。 6 . 6 . 2 样品盛入容器后，随即在容器上贴上标签或用圆 珠笔在塑料袋上写上标签。标签内容包括: 样品名称、总体物料批号 ( 或编号) 、采样日期等。 6 . 6 . 3 样品 保存期一般为六个月， 样品瓶 ( 袋) 应按日 期或批号有序整齐地摆放在洁净、干燥、 常 温、无污染的样品柜内，到期的样品应及时撤销。 7 标志、包装、运输、贮存 7 . 1 每桶出厂的抗氧剂 1 6 8 均应在明显部位标明注册商标、生产厂名、产品名称、批号、生产