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文档简介
减压蒸馏,一 实验目的,(1)初步掌握减压蒸馏的仪器装置的安装。 (2)掌握减压蒸馏操作、油泵与保护系统的 使用。 (3)学习呋喃甲醛的提纯方法。,二 实验原理,减压蒸馏:是分离可提纯有机化合物的方法之一。它特别适用于那些在常压下蒸馏时,未达到沸点即已受热分解、氧化或者聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的 温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而 变化的,如果借助真空泵降低体系内压力,就 可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的 理论依据。,仪器装置,实验内容 (四人一组),在250 mL蒸馏瓶中,加入85 mL 呋喃甲醛,按减压蒸馏装置装好仪器. 仪器安装好后,先检查系统是否漏气. 关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。 当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接收馏份,蒸馏速度以每1-2秒1滴为宜。 蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。 收集产品并计算回收率。,思考题,(1)具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯? (2)进行减压蒸馏时,为什么必须先抽真空后加热? (4)使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?其 作用是什么? (5)当减压蒸完所要的化合物后,应如
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