GB10359-1989油料饼粕含油量测定法.pdf

中华人民共和国国家标准油料饼粕含油f测定法GB 1 03 5 9 一 . 8De t e r mi n a t i o n o f o i l c o n t e n t i s o i l s e e d r e s i d u e s 本标准参照采用国际标准I S O 7 3 6 -1 9 7 7 油料饼粕乙醚浸出 物测定) o1 主瓜内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醚或石油酬 I 9 定油料饼粕含油t的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作步骤以及结果计算。 本标准适用于油料饼粕含油量的测定。之 引 用标准G B 1 0 3 5 8 油 料 饼 粕 水 分 及 挥发 物测 定 法G B 1 0 3 6 0 油料饼粕 取样法定义油 料饼粕 含油最是指 用乙醚或 石油醚 作溶剂 进行提取所得提取物的总最。方法原理使用 脂肪抽 提器，用无水乙醚 或石 油醚 作溶剂， 将油料饼 粕中 的乙醚 可溶物抽 提出 来， 除去 溶剂即得到油料饼粕的含油$o.，.: :试剂 无水乙醚 ( H G 3 -1 0 0 2 , A R) ; 石油醚 ( HG 3 -1 0 0 3 ,仪器AR，沸点3 0 -6 0 C) ，6 . 1 粉碎机:能将油料饼粕粉碎，使试样全部通过孔径I . O m m 筛，粉碎机应易于清洁，粉碎时不发热，水分、 挥发物和含油t无明显变化。6. 2 小型 碾磨机6 . 2 . 1电 动研 磨机: 该仪器必须能够在 短时间内 将试样 研磨成颗拉均匀 且细度小于1 6 0 1+ m ， 且易于 擦净至 研 磨容器中 不留试 样及 油 迹。二2 . 2 如 果没 有电 动碾磨机，可用研钵进行人 工研 磨。研 磨时 可加 人半勺 石英砂助 研， 研磨至需要细度。6 . 3 抽提仪器。回流式抽提器。抽 提套筒或 折 褶 撼纸简: 无乙醚可 溶物， 筒的高 度 应超过抽 提管的虹 吸部分5 mm 以 上。 折褶滤纸简折褶 法见附录A ( 补充 件) 。6 . 5 电热恒温水浴:水温6 5 - - 7 0 Co6 . . 电 烘箱:有鼓风装置， 控温要求士2 。二7 干 燥器:装 有干 燥剂。中华人民共和国商业部1 8 8 8 - 1 2 - 引批准1 8 8 8 - 0 9 - 0 1 实施GB 1 0 8 5 . 一 二6 二 天平:感量O . 0 0 0 l g 和O . O l g 两种。T 取样T . 1 取样按GB 1 0 3 6 0 的规定进行。已 操作步骤8 . 1 试样准备8 . 1 . 1样 品处理: 将油 料饼 粕粗碎后，在干 净的粉 碎机中 粉碎，先 用5 一l o g 饼粕粉碎并弃 去， 以 清洁粉碎机，然后，将样品粉碎至全部通过1 . O mm 筛。8 . 1 . 2 称样: 称取约 4 g 试样于铝盒中，精确至0 . 0 1 g .8 . 1 . 8 预干 燥:将装有试样的铝盒放人约8 0 的烘箱中烘3 0 mi n 以降低水分和挥发物含量至1 0 % ( m / 二 )以下。二1 . 4 试 样碾磨:将预干 燥并冷却后的试样全部移人碾磨机的容器内，加人乙醚至容器约三 分之二处，加盖并打开冷却水， 碾磨2 m i n .8 . 1 . 5 碾磨物的移人及研磨容器的 清洗:将准备好的烧瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的抽提套筒或撼纸筒放人抽 提管中，再将容 器内的碾磨物通过玻璃漏斗， 小心移人抽 提套筒中，并用蘸有少量乙醚的脱 脂棉擦洗容器内 外及玻璃漏斗， 直到容器内 外及 玻璃漏斗上 无试 样和油 迹为 止。 最后将脱脂 棉一并 移人抽 提套 筒内， 用一 团脱 脂棉塞在抽 提套筒上 部，压住试样。二2 测定二 2 . 1准 备 烧 瓶: 将洗 干 净 的烧 瓶 在1 0 3 士2 烘箱中 烘1 h ， 取出， 置干 燥器中 冷 却1 h ， 称重， 精确至0 . 1 m g 。继续烘干， 冷却， 称重， 直至两次称重的差不超过4 m g .二2 . 2 抽 提:将乙醚倾人 烧瓶内 约三分 之一处， 把装有抽 提套筒的抽 提管与 烧瓶接好，装上冷凝 管，打开冷却水。然后， 将其放在电 热水 浴上加 热，使其回 流 速度 至少每 秒3 滴， 约3 一5 m i n 回 流一 次 ，抽提 2 h 。8 . 2 . 8烘干:抽 提2 h 后，用长 柄镊子 取出抽 提套筒，然 后回 收乙醚 ，取下冷凝 管和抽 提管， 将烧瓶放在电热水 浴上 ， 加热 除尽烧瓶中跳 格剂。 再用干 净纱布将 烧瓶外部擦净， 放人1 0 3 1 2 C 烘箱中 烘2 0 m i n取出，置干燥器内，冷却l h ， 称重，精确至。 . 1 m g 。再放人1 0 3 0C 烘箱中，烘1 O m i n ，取出，同样冷却1 h ，称重，直至两次称重的差不超过4 m g .8 . 2 . 4 测定次数:同一试样进行两次测定。9 . 1结果计算 计算方法和公式二 1 . 1含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。按公式 ( 1 )或 ( 2 )计算: 含油量 ( 湿基，( 阴2 一m1 )川0x 1 0 0。 。 “ ， 二 ” ” ， ，. (1) 含油量 ( 干基，试 样的质量，B t空瓶 质 量，9 弃( 仍2 一仍1 )=一x 阴01 0 0( 1 0 0 一M)(2)%)卿式中:m o - m , - 川 之 M -干 燥后抽提 物与瓶 的质 量，S r每百克试样中 含水分克数，B o 同一分析者，同 枷明 定或连续两次测定结果之差 不超过0 . 2 % ， 则取两次测定的算术平均值为 测定结果，如果两次测定结果之差超过。 . 2 %，则另取二份试样进行测定。 如测定结果仍超过0 . 2% ， 而前GB 1 0 8 5 ， 一 s o两次测定平均值与后二次测定平均之差不 超过。 . 2 % ，则取四次测定的平均值作为测定结果。 结果精确至小数后一位。1 0 说明1 0 . 1 测定棉籽饼粕的含油量时， 由于棉酚的影响， 不能用乙醚作为溶剂， 必须改用石油醚( 3 0 一60)6 0 -0作为溶剂。GB 1 0 8 5 . 一 I i 附录A折摺滩 纸筒折箱法 ( 补 充件) 将两层正方形的滤纸重盈折对角线，把直径2 . 5 c m 左右的试管或任何回柱体放在对角线中 心， 然后 把滤纸四 边拉