ASTME70pH值的测定.ppt

玻璃电极测定水溶液中PH值的标准试验方法 ASTM D70-2007,公正、专业、高效、卓越 最值得依赖的第三方检测机构,目 录,一、范围 二、术语 三、仪器酸度计（PH计） 四、酸度计原理 五、酸度计的校准 六、PH标准缓冲溶液的配置 七、实验步骤 开机前准备工作 校准（两点校准） 溶液pH值测定 八、保养及注意事项,一、范 围,本标准规定了用玻璃电极对水溶液中PH值的电势测量所用的仪器和步骤。 总体来说，这种方法不能精确的测量氢离子的浓度，除非PH值在212之间，并且既不是电解质也不是非电解质的浓度超过0.1mol/L（M）.,二、术语,PH值 表示溶液中氢离子活度的以10为底的负对数值。 pH = -lgH+ 离子活度（a）是指电解质溶液中参与电化学反应的离子的有效浓度。,三、仪器酸度计（PH计）,酸度计 ：METTLER-FE20,指示电极：用玻璃电极，对氢离子活度有响应，电极电位随离子浓度变化。内有金属内参比电极（Ag-AgCl）和内参比液。 参比电极：对溶液中氢离子活度无响应，维持一个恒定电位，作为参照。由饱和甘汞电极和外参比液饱和KCl溶液组成。 复合电极：实验室常用，即将玻璃电极与参比电极结合成单一探头的电极，使得测量更加方便、准确、可靠。,METTLER-FE20,复合电极,四、酸度计原理,原理：将规定的指示电极和参比电极（或复合电极）浸入同一被测溶液中，构成原电池。当氢离子活度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势会发生相应的变化。所以通过测量原电池的电极电位E，根据能斯特方程就可得溶液的pH值。,理论核心能斯特方程： E = E0 +2.303 (RT/F) lgax E = E0 2.303( RT/F) pH 斜率 S = 2.3026RT/F E = E0 S pH F 法拉第常数，96487 C/mol R 气体常熟，8.314 J/(Kmol) T 绝对温度，(t+273.15),pH计工作原理,五、仪器校准,用两种标准溶液校准酸度计（两点定位法），将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得斜率来判断电极的运行状况。,说明： pH计对电极的斜率进行温度补偿。 样品自身的pH值的温度补偿是不能实现的。 缓冲液的温度补偿（Mettler Toledo，Merck）是被存储在pH计中的。,温度补偿：根据Nernst方程，电极的斜率由温度决定， S = 2.3026RT/F ，E = E0 S pH （ T = 25，S = 59.16 mV/pH）,六、PH标准缓冲溶液的配置,本标准中，在不同的温度时，有六种被推荐的标准溶液的pH值。 标准缓冲溶液的选取：标准缓冲溶液的pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端，并接近样品溶液的pH值。 磷酸盐标准缓冲溶液：在25时，pH=6.865，质量摩尔浓度=0.025mol/kg，将3.388g的磷酸二氢钾和3.533g的磷酸二氢钠溶解在蒸馏水中，稀释至1L。 硼砂：在25时，pH=9.180，质量摩尔浓度=0.01mol/kg。将3.80g的四硼酸钠溶解在蒸馏水中，稀释至1L。 注：缓冲溶液的测试温度的要求为目标温度的2，但是我们使用硼砂，温度对其pH影响较大，因此缓冲溶液的测试温度为目标温度的1。,七、实验步骤,开机前准备工作 将复合电极电极架插入电极架插座中，并将复合电极安装在电极架上。 将复合电极保护套拔下，并且拉下电极上端的橡皮套使其漏出上端小孔。 用蒸馏水清洗电极。,七、实验步骤,校准（两点校准） 开机，按“设置”键，当前MTC（手动温度补偿）温度值闪烁，按“读数”键确定。 当前预置缓冲液组闪烁，使用“”“”键选择想使用的缓冲液组，一般我们选用B3组（磷酸盐和硼砂），按“读数”键确定。 把用蒸馏水清洗过的复合电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，按“校准”键开始校正，校准和测量图标将同时显示。在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点（显示屏显现A）或按“读数”键手动终点（显示屏显示 ）。 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=9.16的标准缓冲溶液中，按“校准”键开始下一点校正，在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按“读数”键手动终点。按“读数”键后，仪表显示零点和斜率，同时保存校准数据，然后自动退回到pH测量画面。,七、实验步骤,溶液pH值测量 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次。 测量被测溶液的温度在251范围内。将电极浸入被测溶液中，搅拌使其均匀，并按“读数”键开始测量，画面上小数点闪动。自动测量终点A是仪表的默认设置。当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并显示溶液的pH值。 按住“读数”键，可以在自动和手动测量终点之间切换。要手动测量一个终点，可按“读数”键，显示屏固定并显示“”。 报告：PH的值精确到0.01，被测溶液的温度接近1。,八、注意事项,使用前必须用已知pH值得标准缓冲溶液进行定位校准，其pH值愈接近被测pH值愈好。 每次校准、测量后进行下一次操作前，应用蒸馏水充分清洗电极，再用被测液清洗一次电极。 下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都会使电极失效。 测量结束后及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。 复合电极的外参比液补充液为3mol/LKCl溶液，补充液可以从电极上端小孔加入，复合