58048铝用炭素材料检测方法第8部分 二甲苯中密度的测定比重瓶法 标准 YS T 63.8-2006.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 . 1 0Q 5 2yS中华人 民共和 国有色金属 行业标 准Y S / T 6 3 . 8 -2 0 0 6铝用炭素材料检测方法第 8 部分二甲苯中密度的测定 比重瓶法 C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m-P a r t 8 : D e t e r m i n a t i o n o f t h e d e n s i t y i n x y l e n e b y a p y k n o m e t r i c me t h o d( I S O 9 0 8 8 : 1 9 9 7 , C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d f o r t h e p r o d u c t i o n o f a l u m i n i u m -C a t h o d e b l o c k s a n d p r e b a c k e d a n o d e s -D e t e r m i n a t i o n o f t h e d e n s i t y i n x y l e n e b y a p y k n o me t r i c me t h o d , MO D )2 0 0 6 - 0 3 - 0 7 发布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1 实施国家发展和改革委员会发 布Y S / T 6 3 . 8 -2 0 0 6月U舌 Y S / T 6 3 铝用炭素材料检测方法 共有 2 0部分: -Y S / T 6 3 . 1 第 7 部分阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 -Y S / T 6 3 . 2 第 2部分阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定 -Y S / T 6 3 . 3 第 3 部分热导率的测定比较法 一 一 Y S / T 6 3 . 4 第 4 部分热膨胀系数的测定 -Y S / T 6 3 . 5 第5 部分 有压下底部炭块钠膨胀率的 测定 -Y S / T 6 3 . 6 第6 部分 开气孔率的测定 液体静力学法 -Y S / T 6 3 . 7 第 7 部分表观密度的测定尺寸法 -Y S / T 6 3 . 8 第 8 部分二甲苯中密度的测定比重瓶法 一一Y S / T 6 3 . 9 第 9 部分真密度的测定氦比重计法 -Y S / T 6 3 . 1 0 第 1 。部分空气渗透率的测定 一 一 Y S / T 6 3 . 1 1 第 1 1 部分空气反应性的侧定质量损失法 一 一Y S / T 6 3 . 1 2 第 1 2部分预焙阳极 C O Q 反应性的测定质量损失法 -Y S / T 6 3 . 1 3 第 1 3部分杨氏模量的测定静测法 - - Y S / T 6 3 . 1 4 第1 4 部分 抗折强度的测定 三点法 一 一 Y S / T 6 3 . 1 5 第 1 5部分耐压强度的测定 -Y S / T 6 3 . 1 6 第 1 6部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法 -Y S / T 6 3 . 1 7 第1 7 部分 挥发分的测定 -Y S / T 6 3 . 1 8 第 1 8部分水分含量的测定 -Y S / T 6 3 . 1 9 第 1 9部分灰分含量的测定 -Y S / T 6 3 . 2 。 第 2 0部分硫分的测定 本部分为第 8 部分 本部分修改采用了工 S O 9 0 8 8 : 1 9 9 7 ( 铝生产用炭素材料阴极炭块及预焙阳极二甲苯中密度的测定比重瓶法 。为方便对照， 在附录 A中列出了本部分的章条和对应的 I S O 9 0 8 8 : 1 9 9 7 章条 的对照表。 本部分修改采用 I S O 9 0 8 8 ; 1 9 9 7时， 将其前言删除并根据国内的具体情况增加和修改了一些规定， 这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有: - 按照 Y S / 丁6 2 . 1 , Y S / 丁6 2 . 2 , Y S / T 6 2 . 3和 Y S / T 6 2 . 4 取样; 一 一 干燥箱的温度要求由 1 2 0 士2 改为1 1 0 土5 0C ; 试样烘干的温度及 时间由 1 2 0 士2 下 8h改为 1 1 0 士5 下 2h 本部分的附录 A为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分主要起草人: 仓向辉、 赵春芳、 李荣柱、 韩秋萍 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。Y S / T 6 3 . 8 -2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法第 8 部分二甲苯中密度的测定比重瓶法范围本部分规定了铝用炭素材料在二甲苯中密度的测定方法。本部分适用于铝用炭素材料在二甲苯中密度的测定2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期的引用文件. 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本部分 Y S / T 6 2 . 1 铝用炭素材料取样方法第 1 部分底部炭块 Y S / T 6 2 , 2 铝用炭素材料取 样方法 第2 部分 侧部炭块 Y S / T 6 2 . 3 铝用炭素材料取样方法第3部分预焙阳极 Y S / T 6 2 . 4 铝用炭素材料 取样方法 第4 部分 阴极糊 Y S / T 6 3 . 1 铝用炭素材料检测方法第 1 部分阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定方法原理经真空脱气 ， 在比重瓶中测定铝用炭素材料在二 甲苯 中的密度。试剂在测定过程中， 除非特别指明， 只用分析纯试剂和蒸馏水( 或纯度相当并经煮沸 1h 脱气的水) 。乙醇: 9 5 %( 体积分数)丙酮 。硫酸( p -1 . 8 4 g / m L ) : 9 8 %( 质量分数) 溶液二甲苯( 0 -0 . 8 6 g / mL ) : 工业纯。441们4 . 34 . 44 . 5 曹告: 二甲苯可烧伤皮肤， 而且还可能通过皮肤吸收。应当在通风橱内进行操作， 以避免吸入挥发物5装置5 . 1 比重瓶: 容积2 5 ml5 . 2 脱气装置: 见图 1 ， 包含下列部件:5 . 2 . 1 盛比重瓶的容器( 1 ) : 由一个玻璃烧杯( 2 ) 、 可移动的盖( 3 ) , 0型环( 4 ) 组成， 可盛下不带塞子的比重瓶。出口和真空泵( 图中未标出) 相连。5 . 2 . 2 注人装置( 6 ) : 通过磨口玻璃连接( 7 ) 。一根管子( 8 ) 伸至比重瓶内部。带有磨 口塞( 1 0 ) 的贮液池( 9 ) 容纳着可以通过特弗龙阀( 1 1 ) 流进比重瓶的液体5 . 2 . 3 支撑台( 1 2 ) : 当没有连接脱气装置脱气时， 支撑整个玻璃烧杯( 2 ) 。玻璃烧杯( 2 ) 放在一个带有弹簧( 1 4 ) 的导杆( 1 3 ) 上面， 在脱气的过程中通过它的摇动来加速气泡的排出。YS / T 6 3 . 8 -2 0 0 6单 位 为 毫 米1 -容 器 ;2 玻璃烧杯;3 盖 子 ;4 -0 型 环 ;5 一 一出 口 ;6 注人装置;7 -磨口连接;8 管 子 ;9 贮 液 器 ;1 。 一磨口塞;1 1 一特弗龙阀1 2支撑台;1 3导 杆 ;1 4一 弹簧;巧 一 油缓冲器1 6 -压 力 表 ;1 7 一 阀图 1 脱气装置示意图YS / T 6 3 . 8 -2 0 0 65 . 2 . 4整套装置都是玻璃 的。循 环泵和脱气装置的 出口通 过一个油缓 冲器( 1 5 ) 相 连。在循环泵和油缓冲器的真空系统上连接有一个压力表( 1 6 ) 。真空装置需要调整使压力表显示为 1 . 3 k P a 士0 . 3 k P a ,压力表与容器和注人装置之间的连接点( 7 ) 的距离为大约 6 0 0 mm, 阀( 1 7 ) 是使空气能返回脱气装置，但这个步骤必须缓慢且小心。 注: 在压力 1 . 3 k P a 士。 . 3 k P a 和室温2 5 时， 到达平衡状态前二甲苯可能会有少量的蒸汽逸出， 但这对结果没有什 么影响。也可使用与上述设备具有同样特性的设备进行测定。5 . 3 干燥箱: 温度可以保持 1 1 0 士5 0C.5 . 4 恒温水浴锅: 温度可以保持2 5 士0 . 0 5 C .5 . 5 磨样机: 可以把样品磨碎到粒度 6 3 g m以下。与样品接触的部件应由硬金属制成， 以防污染。5 . 6 颗式破碎机。6取样底部炭块、 侧部炭块和预焙阳 极分别按照Y S / T 6 2 . 1 , Y S / T 6 2 . 2 和Y S / T 6 2 . 3 取样。 阴极糊按照 Y S / T 6 2 . 4 取样， 再按照 Y S / T 6 3 . 1 焙烧后取得试样。测 定步骤7 . 1 通则 称量均精确至 。 . 1 m g 。称量充有液体的比重瓶之前， 使其在恒温水浴锅( 5 . 4 ) 中稳定在 2 5 士0 . 0 5 0 C。7 . 2 试样的制备 按照第 6 章取样， 用额式破碎机( 5 . 6 ) 将其破碎成小块 用磨样机( 5 . 5 ) 把试样磨碎到粒度 6 3 p m以下。将其保存在一个密封的容器中以备测定。在测定前， 将试样放人干燥箱于 1 1 0 士5 下烘干2h 。然后放于带有硅胶的干燥器中冷却。 注: 可通过确定每种试样达到所需粒度时磨样机的参数来避免每次测定都要检验试样的粒度。7 . 3 比重瓶的校准 比重瓶一般是在 2 0 下校准的， 但本方法测定温度是 2 5 0 C。因此要在此温度下对 比重瓶重新校准7 . 3 . 1 测定比重瓶的质A 采取必要的防护措施， 用温热的浓硫酸溶液( 4 . 4 ) 洗涤比重瓶( 5 . 1 ) ， 再按以下顺序仔细漂洗干净:先用 自来水， 然后用蒸馏水， 再用乙醇( 4 . 2 ) ， 最后用丙酮( 4 . 3 ) 漂洗。称量完全干燥的比重瓶的质量精确至0 . 1 m g ( m) 。7 . 3 . 2 比重瓶容积的测定7 . 3 . 2 . 1 将比重瓶( 7 . 3 . 1 ) 用蒸馏水注满， 用磨 口玻璃塞塞紧， 并将溢出的水用滤纸擦净， 在 2 3 到2 4 下脱气7 . 3 . 2 . 2 将充满水的比重瓶( 7 . 3 . 2 . 1 ) 放入恒温水浴锅中加热至 2 5 士。 . 0 5 0 C。在加热过程中， 小心地将溢出毛细管的液体用滤纸擦掉， 当不再有液体出来时， 说明比重瓶已达到水浴的温度。取出比重瓶仔细擦干， 为了防止由于吸收手上的热使比重瓶中液体溢出， 可以在擦干之前用冷水或丙酮使其暂时变冷。比重瓶的外壁必须完全干燥， 然后才能称量比重瓶， 精确至。 . 1 mg ( m, ) ,7 . 3 . 2 . 3按公式( 1 ) 计算比重瓶的容积 V:刀z ,一 刀n ,0 . 9 9 7 0 5 ” ”. 。 ( 1 )式 中: V 比重瓶的容积， 单位为立方毫米( m m ) ;。 。 空比重瓶的质量， 单位为毫克( m g ) ;m , 已经脱气的和蒸馏水的质量， 单位为毫克( m妇;YS / T 6 3 . 8 -2 0 0 60 . 9 977 .3 .20 5 -2 5 下水的密度， 单位为克每毫升( g / - L ) o4 重复测定 1 0次， 取其算术平均值。单个测量值与平均值之差不得超过士1 . M M 计算结果保留 至1 m 耐。 注:比重瓶的容积应每几天测定几次以消除外界因素的影响， 如恒温水浴锅温度的微小变化7 . 3 . 3 校准周期 每三个月重复校准比重瓶一次。质量 。 。 应恒定在士1 mg 注意:由于没有容积完全相同的两个比重瓶， 因此每个比重瓶都要单独校准。尽管每次都要检查比重瓶 的质 且， 但在一 系列的连续测定中没有必要每次都检查 其容积 。7 . 4 二甲苯( 3 . 4 ) 密度的测定 依据 6 . 3 . 2测定的数值， 按公式( 2 ) 计算二甲苯的密度P x* 一m 2 - m X 1 0V 。 . . . . . . . . (2 ) 式 中: P a 二甲苯的密度， 单位为克每立方毫米( g / mm ) ; m 2 比重瓶和二甲苯( 4 . 5 ) 的质量， 单位为毫克( mg ) ; m、 和 V见 7 . 3 . 2 . 3 选取不在同一天测定的十次结果的平均值作为最终计算结果， 以消除外界因素的影响。7 . 5 试样密度的测定7 . 5 . 1 试样 称取试样( 7 . 2 ) 5 g 士。 . 1 g ， 精确至 。 . 1 mg ( m 3 ) ， 置于按 7 . 3 . 1 准备的清洁、 干燥的比重瓶中。7 . 5 . 2测定 注意: 如果室温超过3 0 0 C， 则停止以下测定7 . 5 . 2 . 1 将带有试样( 7 . 5 . 1 ) 的比重瓶( 不带塞子) 放人脱气装置( 7 . 2 ) 的容器中。在加二甲苯之前， 抽真空使剩余压力为 1 . 3 k P a 士。 . 3 k P a ( 此压力可保证第 8 章中士。 . 0 0 4 g / mL的重复性) 。7 . 5 . 2 . 2 逐滴向比重瓶中加人二甲苯， 直至覆没试样至少2 0 mm， 则停止加人， 继续抽真空， 间断摇动比重瓶和支架， 直至不再排出气泡， 通常此过程需 6 0 mi n7 . 5 . 2 . 3 缓慢使空气进人脱气装置， 取出比重瓶， 填充二甲苯直至稍低于基线7 . 5 . 2 . 4 静置至少 3 0 mi n ， 完全注满二甲苯， 插人瓶塞。擦干溢出的液体7 . 5 . 2 . 5 重复 7 . 3 . 2 . 2的操作， 称量装有试样和二甲苯的比重瓶的质量， 精确至。 . 1 mg ( m 4 ) .7 . 6 系统误差的校正