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分析化学(含仪器分析)实验模拟试题(分析化学(含仪器分析)实验模拟试题(A 卷)卷) 分析化学实验分析化学实验 50 分分 一、选择题一、选择题(每题每题 1 分分, 共共 20 分分) 1. 用沉淀滴定法测氯,下列方式中适宜的是-( ) (A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定 2. 在作分光光度测定时,下列有关的几个步骤: 调节 100%T 调节器, 将 参比溶液置于光路中, 调节至 A=, 将被测溶液置于光路中, 调节 0%T 调节器,测量 A 值, 调节至 A=0。其合理顺序是: ( ) (A) (B) (C) (D) 3. 采用 BaSO4重量法测定 Ba2+时,洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是: ( ) (A)稀 H2SO4 (B)稀 NH4Cl (C)冷水 (D)乙醇 4. 以下表述正确的是 - ( ) (A) 二甲酚橙指示剂只适于 pH6 时使用 (B) 二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 (C) 铬黑 T 指示剂只适用于酸性溶液 (D) 铬黑 T 指示剂适用于弱碱性溶液 5.配制 PH =9 的缓冲液,应选用下列何种弱酸(或弱碱)和它们的共轭碱(或共轭 酸)来配制: ( ) (A) NH2OH (Kb=9.110-9 ) (B) HAc (Ka=1.810-5) (C) HCOOH (Ka=1.810-4) (D) NH3 H2O (Kb=1.810-5) 6. 不宜放在电热恒温箱中干燥的基准物质是: ( ) (A) Na2C2O4 (B) H2C2O42H2O (C) K2Cr2O7 (D) Na2CO3 7. 标定Na2S2O3的基准物是下述哪一种?( ) (A) H2C2O42H2O (B) K2Cr2O7 (C) As2O3 (D) Fe 8. 将试样溶解并转入容量瓶中定容,正确的操作方法是: ( ) (A) 将试样直接倒入容量瓶中定容溶解。 (B) 将试样倒入烧杯中,边溶解边倒入容量瓶。 (C) 将试样倒入烧杯中,待大部分溶解后全部转入容量瓶。 (D) 将试样倒入烧杯中,待全部溶解后再转入容量瓶。 9. 作容量瓶与移液管的相对校准时,以下说法正确的是: ( ) (A) 移液管应干燥,但容量瓶不必干燥。 (B) 移液管不必干燥,但容量瓶应干燥。 (C) 移液管容量瓶应同时干燥。 (D) 移液管容量瓶均不必干燥。 10. 用K2Cr2O7法测定Fe时,若SnCl2量加入不足,则导致测定结果( )。 (A) 偏高 (B) 偏低 (C) 不变 (D) 无法判断 11. 以下说法错误的是: ( ) (A) 摩尔吸光系数与有色溶液的浓度有关。 (B) 分光光度计检测器,直接测定的是透射光的强度。 (C) 比色分析中比较适宜的吸光度范围是 0.2-0.8。 (D) 比色分析中用空白溶液作参比可消除系统误差 。 12. 以下标准溶液不能直接配制的是:( ) (A)Na2C2O4 B)Na2S2O3 (C)K2Cr2O7 (D)Na2CO3 13. 在间接碘量法测定中,下列操作正确的是:( ) (A) 边滴定边快速摇动。 (B) 加入过量 KI,并在室温和避阳光直射的条件下滴定。 (C) 在 7080恒温条件下滴定 。 (D) 滴定一开始就加入淀粉指示剂。 14. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是-( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 15. 在下列多元酸或混合酸中,用 NaOH 溶液滴定时出现两个滴定突跃的是 ( ) (A) H2S (Ka1 = 1.310-7, Ka2 = 7.110-15) (B) H2C2O4 (Ka1 = 5.910-2, Ka2 = 6.410-5) (C) H3PO4 (Ka1 = 7.610-3, Ka2 = 6.310-8,Ka3 = 4.410-13 ) (D) HCl+一氯乙酸 (一氯乙酸的 Ka = 1.410-3) 二、问答题二、问答题 (每题每题 5 分分, 共共 30 分分) 1. 简述酸碱指示剂的变色原理。并写出四种常见酸碱指示剂的名称,颜色变化 及变色范围。 2. 在络合滴定中,为什么要进行酸度控制?简述如何利用控制酸度对 Pb2+ 、 Bi3+ 混合溶液中的二离子进行测定。 3. 在分析实验中,准确称量的质量要大于多少克?为什么?一般要求滴定剂消 耗体积大于多少毫升?为什么?(用计算说明) 4. 间接碘量法测定硫酸铜中铜的含量,写出相关反应式 。临近终点时为什么要 加入 NH4SCN 或 KSCN ? 5. 重量法分析测后钡盐中钡的含量,为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4,但要在 溶液冷却时过滤?晶形沉淀为何要陈化? 6. 一份样品中可能含有 Na2CO3, NaOH, NaHCO3其中的两种, 请设计实验方案, 确定样品的组成及含量。要求写出实验原理、计算公式,仪器与试剂,并以流 程图的形式写出实验步骤。 仪器分析实验仪器分析实验 50 分分 1. 分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是哪两个?(2 分) 2. 双波长法测混合物中一组分时,简述选取 1,2 的原则。 (5 分) 3. 实验室中欲用 KBr 压片红外光谱法对苯甲酸定性检测,压片过程中待测样品 与 KBr 的质量比大约是多少?什么样的压片样品符合红外检测要求? (4 分) 4. 电位分析的原理?(3 分) 5. 电导法测定水质纯度的原理?(3 分) 6. 电导法测水质纯度为什么电源用交流电源?(3 分) 7. pH 酸度计为什么要进行校正?常用的校正方法是什么?(5 分) 8. 阳极溶出伏安法为什么具有较高的灵敏度?(3 分) 9. 在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正?(4 分) 10. 气相色谱仪的开启顺序是先开载气,后开电源,在开电源之前还需做什么? (2 分) 11. 气相色谱定性和定量的依据分别是什么?TCD 检测器的工作原理及实验过 程中选用的载气是什么?(5 分) 12. 在一色谱柱上,组分 A 和非滞留组分的保留时间分别是 6.0 min 和 1.0min, 问 A 的容量因子是多少?(3 分) 13. 简述等离子炬焰的形成过程?(4 分) 14. 电感耦合等离子体发射光谱的优缺点?(4 分) 分析化学实验(含仪器分析实验) 模拟试题(分析化学实验(含仪器分析实验) 模拟试题(B 卷)卷) 分析化学实验分析化学实验 50 分分 一、选择题一、选择题(每题每题 1 分分, 共共 10 分分) 1. 不宜放在电热恒温箱中干燥的基准物质是:- ( ) (A) Na2C2O4 (B) H2C2O42H2O (C) K2Cr2O7 (D) Na2CO3 2. 标定Na2S2O3的基准物是下述哪一种-( ) (A)H2C2O42H2O (B)K2Cr2O7 (C)As2O3 (D)Fe 3. 将试样溶解并转入容量瓶中定容,正确的操作方法是:- ( ) (A) 将试样直接倒入容量瓶中定容溶解。 (B) 将试样倒入烧杯中,边溶解边倒入容量瓶。 (C) 将试样倒入烧杯中,待大部分溶解后全部转入容量瓶。 (D) 将试样倒入烧杯中,待全部溶解后再转入容量瓶。 4. 作容量瓶与移液管的相对校准时,以下说法正确的是:-( ) (A) 移液管应干燥,但容量瓶不必干燥。 (B) 移液管不必干燥,但容量瓶应干燥。 (C) 移液管容量瓶应同时干燥。 (D) 移液管容量瓶均不必干燥。 5. 为测定HCl与H3PO4 混合溶液中各组分的浓度,取二份此试液,每份25.00ml,分 别用各cNaOH=0.2500mol L-1 的标液滴定,第一份用甲基橙为指示剂,消耗 30.00ml NaOH标液;第二份用酚酞为指示剂,消耗40.00ml NaOH标液。溶液中 HCl与H3PO4 的浓度关系是-( ) (A) c(H3PO4)=c( HCl) (B) c(H3PO4)=2c( HCl) (C) 2c(H3PO4)=c( HCl) 6. 用 K2Cr2O7 法测 Fe 时,若 SnCl2 量加入不足,则导致测定结果-( ) (A)偏高 (B)偏低 (C)不变 (D)无法判断 7. 用 KMnO4 滴定Fe2+之前,加入几滴MnSO4的作用是-( ) (A) 催化剂 (C) 氧化剂 (B) 诱导反应剂 (D) 配合剂 8. 用同一盐酸溶液分别滴定体积相等的NaOH溶液和NH3H2O溶液,结果消耗了 相同体积的盐酸溶液。说明两溶液(NaOH和NH3H2O)中的-( ) (A) c(OH-)相等 (B) 两物质的Kb相等 (C) NaOH和NH3H2O的浓度(以molL-1为单位)相等 (D) 两溶液滴定的pH值突跃范围相等 9. 某基准物质A的摩尔质量为130gmol-1,用它来标定0.02 molL-1的B溶液,假定 反应为5A+2B=2P,则每份基准物的称取量应为-( ) (A) 0.4-0.6g (B) 0.06-0.07g (C) 0.1-0.2g (D) 0.2-0.4g 10. 碘量法测铜时,加入KI的目的是-( ) (A) 氧化剂 配合剂 掩蔽剂 (B) 沉淀剂 指示剂 催化剂 (C) 还原剂 沉淀剂 配合剂 (D) 缓冲剂 配合剂 预处理剂 二、填空题二、填空题 (每空(每空 0.5 分,共分,共 10 分)分) 1. 配制 0.1mol/L Na2S2O3溶液 1 升,应称取 Na2S2O35H2O(M=248.17) ( )g, 溶解于 ( ) 中, 其目的是为了 ( ) 。 标出它的浓度时用 ( ) 作基准物质,加入 KI 析出等摩尔数的 I2以( )为指示剂,用 Na2S2O3 滴定至( )为终点。 2. 有一磷酸盐碱液,可能含有 Na3PO4或 Na3PO4 、Na2HPO4或 Na2HPO4 (Na2HPO4+ NaH2PO4) ,也可能是 NaH2PO4,现用 HCI 标准溶液滴定,以酚酞 为指示剂变色时, 耗去 HCl 为 V1mL, 继以甲基橙为指示剂又耗去 HCl 为 V2mL, 试依据 V1和 V2的关系,判断试样的组成 A. 当 V1=V2时为( ) B. 当 V1V2时为( ) C. 当 V1=0,V20 时为( ) D. 当 V1=V2=0 时为( ) 3. 对一般滴定分析的准确度,要求相对误差( )0.1%,常用分析天平可以称 准到( )mg。用减量法称取试样时,一般至少应称取( )g;25mL 滴定 管的读数一般可以读准至( )mL,故滴定时一般滴定体积须控制在( ) mL 以上。所以滴定分析适用于( )分析。 4. 陈化过程是( ) ,它的作用是( ) 。 5. 配制 Na2S2O3溶液时,要用( )水,原因是( ) 。 三、问答题三、问答题 (每题每题 10 分分, 共共 30 分分) 1用络合滴定法对 Pb2+ 、Bi3+ 混合溶液中的二离子进行测定,能否取等量混 合溶液两份,一份控制 pH 约为 1 滴定 Bi3+,另一份控制 pH 为 56 滴定 Pb2+ 和 Bi3+总量?为什么? 2间接碘量法测定硫酸铜中铜的含量,写出相关反应式 。临近终点时为什么要 加入 NH4SCN 或 KSCN ? 3什么叫水的总硬度?怎么计算水的总硬度? 仪器分析实验仪器分析实验 50 分分 一一. 电化学部分电化学部分 (每题每题 2 分,共分,共 12 分分) 1. 简述在分析氟离子浓度实验中标准工作曲线法的数据处理过程(可以图示) 。 2. 电导法测量高纯水时,随试液在空气中放置时间增长,电导增大,可能影响 的因素是什么? 3. 电位分析法的基本原理是什么? 4. 在阳极溶出伏安法中所用工作电极是什么电极? 5. 如何提高阳极溶出伏安法分析灵敏度? 6. 阳极溶出伏安分析法中定量和定性分析的依据是什么? 二、光学部分二、光学部分 (每题每题 2 分,共分,共 20 分分) 7. 原子吸收光谱法定量分析的依据分别是什么? 8. 原子发射光谱法定量分析的依据分别是什么? 9. 简述原子吸收和原子发射光谱法的优缺点。 10. 试从仪器设备上比较原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析的不同之处。 11. 从实验安全上考虑,原子吸收法在操作时应注意什么问题?为什么? 12. 紫外吸收光谱法定量分析的理论依据是什么? 13. 紫外吸收光谱双波长法定量分析时,确定两个波长 1和 2应满足哪两个条 件? 14. 共轭体系的延长使紫外吸收峰发生怎样的变化? 15. 红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求? 16. 红外光谱实验室为什么要求温度和湿度恒定? 三、色谱部分三、色谱部分 (每题每题 2 分,共分,共 12 分分) 17. 在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正? 18. 气相色谱仪的开启顺序

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