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文档简介
实验四 种子粗脂肪的提取一、实验目的脂肪广泛存在于油料植物种子和果实中,测定脂肪的含量,可以鉴别其品质的优劣,也是油料作物选种和种质资源调查的常规测定项目。二、实验原理在了解了实验目的之后,关于这个实验有以下几个问题需要大家思考:1.种子成分很复杂,脂肪的提取如何进行?2.什么是粗脂肪?(答:脂肪不溶于水,易溶于有机溶剂(如石油醚)。利用这一特性,选用有机溶剂直接浸提出样品中的脂肪进行测定。提取物中除脂肪之外,还有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇、色素、有机酸等物质,故浸提物称粗脂肪。)通过以上问题的思考,我们知道了脂肪的提取主要是利用其易溶于有机溶剂的特性。具体的实验操作粗脂肪的提取,一般采用索氏脂肪提取器。 利用脂类物质溶于有机溶剂的特性。在索氏提取器中用有机溶剂(本实验用石油醚,沸程为 30 60 )对样品中的脂类物质进行提取。 图 索氏脂肪提取器1. 浸提管 2. 通气管 3. 虹吸管 4. 小烧瓶 5. 冷凝管索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。三、材料、仪器与试剂(一)实验材料 大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料种子。 (二)仪器设备 索氏提取器( 50 mL ),烧杯,干燥器,脱脂滤纸,镊子,分析天平,烘箱,恒温水浴,脱脂棉。(三)试剂 石油醚(化学纯,沸程 30 60 )。四、实验操作 1.将洗净、晾干的芝麻种籽放在 80 100 烘箱中烘 4 小时。待冷却后,准确地称取 2 4 g ,置于研钵中研磨细,将研碎的样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包住用丝线扎好,勿让样品漏出。或用特制的滤纸斗装样品后,斗口用脱脂棉塞好。放入索氏提取器的提取管内,最后再用石油醚洗净研钵后倒入提取管内。 2. 洗净索氏提取瓶,在 105 烘箱内烘干至恒重,记录重量。将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的 1/2 2/3 。把提取器各部分连接后,接口处不能漏气。用 70 80 恒温水浴加热提取瓶,使抽提进行 16 小时左右,直至抽提管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止。此时表示提取完全。 3. 提取完毕,取出滤纸包,再回馏一次,洗涤提取管。再继续蒸馏,当提取管中的石油醚液面接近虹吸管口而未流入提取瓶时,倒出石油醚。若提取瓶中仍有石油醚,继续蒸馏,直至提取瓶中石油醚完全蒸完。取下提取瓶,洗净瓶的外壁,放入 105 烘箱中烘干至恒重,记录重量。 五、注意事项1.本法采用沸点低于 60 的有机溶剂,不能提取出样品中结合状态的脂类,故此法又称为游离脂类定量测定法。 2.待测样品若是液体,应将一定体积的样品滴在脱脂滤纸上在6080烘箱中烘干后放入提取管内。 3.本法使用有机溶剂石
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