十四味药材质量标准.doc

制何首乌本品为何首乌的炮制加工品。【性状】本品呈不规则皱缩状的块片，厚约1cm。表面黑褐色或棕褐色，凹凸不平。质坚硬，断面角质样，棕褐色或黑色。气微，味微甘而苦涩。【鉴别】取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸上述两种溶液各2l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷一甲醇(7：3)为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷一甲醇(20：1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0(附录H第一法)。总灰分不得过9.0(附录K)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0。【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(25：75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D一葡萄糖苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D一葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25m1，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70。游离蒽醌:色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每lml含大黄素80g、大黄素甲醚40g的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇.50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过.取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.10。 枸杞子本品为茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收，热风烘干，除去果梗，或晾至皮皱后，晒干，除去果梗。【性状】本品呈类纺锤形或椭圆形，长620mm，直径310mm。表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。种子2050粒，类肾形，扁而翘，长l.51.9mm，宽11.7mm，表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。【鉴别】(1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。(2)取本品0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一三氯甲烷一甲酸(3：2：1)为展开剂。展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过13.0(附录H第一法，温度为80)。总灰分不得过5.0(附录K)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定，不得少于55.0。【含量测定】枸杞多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.1mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法(附录VA)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于1.8，甜菜碱取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80甲醇50ml，加热回流l小时，放冷，滤过，用80甲醇：30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10mI，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭lg，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10以下放置3小时。用G；垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液(0.5100)制成每1m1含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，精密吸取供试品溶液5l、对照品溶液3l与6l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮一无水乙醇一盐酸(10：6：1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置13小时至斑点清晰，照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：S=515nm，R=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值计算，即得。本品按干燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30。北沙参本品为伞形科植物珊瑚菜GlehnialittoralisFr.SchmidtexMiq.的干燥根。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，稍晾，置沸水中烫后，除去外皮，干燥。或洗净直接干燥。【性状】本品呈细长圆柱形，偶有分枝，长1545cm，直径0.41.2cm。表面淡黄白色，略粗糙，偶有残存外皮，不去外皮的表面黄棕色。全体有细纵皱纹和纵沟，并有棕黄色点状细根痕；顶端常留有黄棕色根茎残基；上端稍细，中部略粗，下部渐细。质脆，易折断，断面皮部浅黄白色，木部黄色。气特异，味微甘。【鉴别】本品横切面：栓内层为数列薄壁细胞，有分泌道散在。不去外皮的可见木栓层。韧皮部宽广，射线明显；外侧筛管群颓废作条状；分泌道散在，直径2065m，内含黄棕色分泌物，周围分泌细胞58个。形成层成环。木质部射线宽25列细胞；导管大多成“V”形排列；薄壁细胞含糊化淀粉粒。 麦冬本品为百合科植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥块根。夏季采挖，洗净，反复暴晒、堆置，至七八成干，除去须根，干燥。【性状】本品呈纺锤形，两端略尖，长1.53cm，直径0.30.6cm。表面黄白色或淡黄色，有细纵纹。质柔韧，断面黄白色，半透明，中柱细小。气微香，味甘、微苦。【鉴别】(1)本品横切面：表皮细胞1列或脱落，根被为35列木化细胞。皮层宽广，散有含草酸钙针晶束的黏液细胞，有的针晶直径至10m；内皮层细胞壁均匀增厚，木化，有通道细胞，外侧为l列石细胞，其内壁及侧壁增厚，纹孔细密。中柱较小，韧皮部束1622个，木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小，薄壁细胞类圆形。(2)取本品2g，剪碎，加三氯甲烷一甲醇(7：3)混合溶液20ml，浸泡3小时，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述两种溶液各6l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯一甲醇一冰醋酸(80：5：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定，不得少于60.0。【含量测定】对照品溶液的制备取鲁斯可皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1nll含50g的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置具塞试管中，于水浴中挥于溶剂，精密加入高氯酸10ml，摇匀，置热水中保温15分钟.取出，冰水冷却，以相应的试剂为空白，照紫外可见分光光度法(附录VA)，在397nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次5ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣用80甲醇溶解，转移至50m1量瓶中，加80甲醇至刻度，摇匀。精密量取供试品溶液25ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“于水浴中挥干溶剂”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中鲁斯可皂苷元的重量，计算，即得。本品按干燥品计算，含麦冬总皂苷以鲁斯可皂苷元(C27H42O4)计，不得少于0.12。当归本品为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels.的干燥根。秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏于。【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。根头(归头)直径1.54cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根(归身)表面凹凸不平；支根(归尾)直径0.31cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25160m，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞69个。形成层成环。木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或23个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80m。有时可见油室碎片。(2)取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品粉末3g，加1碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至23，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1m1各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一二氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(4：1：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70乙醇作溶剂，不得少于45.0。【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录XD乙法)测定。本品含挥发油不得少于0.4(mlg)。阿魏酸照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.085磷酸溶液(17：83)为流动相；检测波长为316nm；柱温35。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70甲醇制成每1ml含12g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050。白芍本品为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。【性状】本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长518cm，直径12.5cm。表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。气微，味微苦、酸。【鉴别】(1)本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径1135m，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径2065m。纤维长梭形，直径1540m，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1m1含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。【检查】水分不得过14.0(附录H第一法)。总灰分不得过4.0(附录K)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定，不得少于22.0。【含量测定】照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.1磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.6。黄精本品为百合科植物滇黄精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黄精PolygonatumsibiricumRed.或多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎。按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥。【性状】大黄精呈肥厚肉质的结节块状，结节长可达10cm以上，宽36cm，厚23cm。表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹入，中部突出。质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。气微，味甜，嚼之有黏性。鸡头黄精呈结节状弯柱形，长310cm，直径0.51.5cm。结节长24cm，略呈圆锥形，常有分枝。表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径58mm。姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.81.5cm。味苦者不可药用。【鉴别】(1)本品横切面：大黄精表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，大多为周木型。鸡头黄精、姜形黄精维管束多为外韧型。(2)取本品粉末1g，加70乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1n11使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6090)乙酸乙酯一甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过18.0(附录H第二法)。总灰分取本品，80干燥6小时，粉碎后测定，不得过4.0(附录K)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于45.0。续断本品为川续断科植物川续断DipsacusasperWall.exHenry的干燥根。秋季采挖，除去根和须根，用微火烘至半干，堆置“发汗”至内部变绿色时，再烘干。【性状】本品呈圆柱形，略扁，有的微弯曲，长515cm，直径0.52cm。表面灰褐色或黄褐色，有稍扭曲或明显扭曲的纵皱及沟纹，可见横列的皮孔样斑痕和少数须根痕。质软，久置后变硬，易折断，断面不平坦，皮部墨绿色或棕色，外缘褐色或淡褐色，木部黄褐色，导管束呈放射状排列。气微香，味苦、微甜而后涩。【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列。栓内层较窄。韧皮部筛管群稀疏散在。形成层环明显或不甚明显。木质部射线宽广，导管近形成层处分布较密，向内渐稀少，常单个散在或24个相聚。髓部小，细根多无髓。薄壁细胞含草酸钙簇晶。粉末黄棕色。草酸钙簇晶甚多，直径1550m，散在或存在于皱缩的薄壁细胞中，有时数个排列成紧密的条状。纺锤形薄壁细胞壁稍厚，有斜向交错的细纹理。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至72(90)m。木栓细胞淡棕色，表面观类长方形、类方形、多角形或长多角形，壁薄。(2)取本品粉末3g，加浓氨试液4ml，拌匀，放置1小时，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸溶液(4100)30m1分次振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至10，再用三氯甲烷20ml分次振摇提取，合并三氯甲烷液，浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取续断对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚丙酮(1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品粉末0.2g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川续断皂苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述两种溶液各51，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一醋酸水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过10.0(附录H第一法)。总灰分不得过12.0(附录K)。酸不溶性灰分不得过3.0(附录K)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定，不得少于45.0。【含量测定】照高效液相色谱法（附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(30：70)为流动相；检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取川续断皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1含1.5mg的溶液。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kItz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含川续断皂苷(C47H76O18)不得少于2.0。【含量测定】对照品溶液的制备取经105干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置l00ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖O.33mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1m1、0.2m1、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2葸酮硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外一可见分光光度法(附录VA)，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取60干燥至恒重的本品细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80乙醇150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250rnl量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。本品按干燥品计算，含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于7.0。五味子本品为木兰科植物五味子schisandrnfhinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。秋季果实成熟时采摘，晒干或蒸后晒干，除去果梗和杂质。【性状】本品呈不规则的球形或扁球形，直径58mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子12，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。【鉴别】(1)本品横切面：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚.外被角质层，散有油细胞；中果皮薄壁细胞l0余列，含淀粉粒，散有小型外韧型维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔和孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄壁细胞.种脊部位有维管束；油细胞层为1列长方形细胞，含棕黄色油滴；再下为35列小形细胞；种皮内表皮为l列小细胞，壁稍厚，胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。粉末暗紫色。种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形，直径1850m，壁厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形，直径约至83m，壁稍厚，纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，表面有角质线纹；表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩，含暗棕色物，并含淀粉粒。(2)取本品粉末1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1m1使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述3种溶液各2l，分别点于同一硅胶GF254，薄层板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出.晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】杂质不得过1(附录A)。水分不得过16.0(附录H第一法)。总灰分不得过7.0(附录附录K)。【含量测定】照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水(65：35)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理(功率250W，频率20ktz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40。石榴皮 本品为石榴科植物石榴PunicaigranatumL的干燥果皮。秋季果实成熟后收集果皮，晒干。【性状】本品呈不规则的片状或瓢状，大小不一，厚1.53mm。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色，略有光泽，粗糙，有多数疣状突起，有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色，有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆，断面黄色，略显颗粒状。气微，味苦涩。【鉴别】(1)本品横切面：外果皮为1列表皮细胞，排列较紧密，外被角质层。中果皮较厚，薄壁细胞内含淀粉粒和草酸钙簇晶或方晶；石细胞单个散在，类圆形、长方形或不规则形，少数呈分枝状，壁较厚；维管束散在。内果皮薄壁细胞较小，亦含淀粉粒和草酸钙晶体，石细胞较小。粉末红棕色。石细胞类圆形、长方形或不规则形，少数分枝状，直径27102m，壁较厚，孔沟细密，胞腔大，有的含棕色物。表皮细胞类方形或类长方形，壁略厚。草酸钙簇晶直径1025um，稀有方晶。螺纹导管和网纹导管直径1218m。淀粉粒类圆形，直径210m。(2)取本品粉末1g，加水10ml，置60水浴中加热10分钟，趁热滤过。取滤液1ml，加1三氯化铁乙醇溶液l滴，即显墨绿色。(3)取本品3g，加无水乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用石油醚(6090)振摇提取2次，每次20ml，弃去石油醚液，水液再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯一丁酮一甲酸一水(10:1:1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】杂质不得过6(附录A)。水分不得过17.0(附录H第一法)。总灰分不得过7.0(附录K)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0。【含量测定】取本品粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，照鞣质含量测定法(附录XB)测定，即得。本品按干燥品计算，含鞣质不得少于10.0。重楼本品为百合科植物云南重楼ParispolyphyllaSmithVaryunnanensis (Franch)Hand.-Mazz.或七叶一枝花ParispolyphyllaSmithVar.chinensis(Franch.)Hara的干燥根茎。秋季采挖，除去须根，洗净，晒干。【性状】本品呈结节状扁圆柱形，略弯曲，长512cm，直径1.04.5cm。表面黄棕色或灰棕色，外皮脱落处呈白色；密具层状突起的粗环纹，一面结节明显，结节上具椭圆形凹陷茎痕，另一面有疏生的须根或疣状须根痕。顶端具鳞叶和茎的残基。质坚实，断面平坦，白色至浅棕色，粉性或角质。气微，味微苦、麻。【鉴别】(1)本品粉末白色。淀粉粒甚多，类圆形、长椭圆形或肾形，直径318m。草酸钙针晶成束或散在，长80250m。梯纹导管及网纹导管直径1025m。(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5l及含量测定项下对照品溶液10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(15：5：1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】水分不得过12.0(附录H第一法)。总灰分不得过6.0(附录K)。酸不溶性灰分不得过3.0(附录K)。【含量测定】照照高效液相色谱法（附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按重楼皂苷I峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A%流动相B%0430607040405060304070对照品溶液的制备取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷对照品、重楼皂苷对照品及重楼皂苷、噩对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含重楼皂苷I(C44H70O16)，重楼皂苷(C51H82O20)，重楼皂苷(C39H62013)和重楼皂苷(C51H82O21)的总量不得少于0.60。王不留行本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccariasegetalis(Neck)Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。【性状】本品呈球形，直径约2mm。表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。气微，味微涩、苦。【鉴别】(1)本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50120p-m，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。(2)取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述两种溶液各10tLl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇水(15：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。(3)取本品粉末1g，加70甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述三种溶液各21，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4：6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0(附录H第一法)。总灰分不得过4.0(附录K)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0。【含量测定】照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以O.3磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0103565102035406560203540506050对照品溶液的制备取王不留行黄酮苷对照品适量，精密称定，加70甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70甲醇50m1.称定重量，超声处理(功率250W，频率33ki-tz)30分钟，放冷，再称定重量.用70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷C32H38O19不得少于0.40。炒白术 本品为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎。冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖，除去泥沙，烘干或晒干，再除去须根。【性状】本品为不规则的肥厚团块，长313cm，直径1.57cm。表面灰黄色或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。质坚硬不易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在；烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。【鉴别】 取本品粉末0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，过，取滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6090)乙酸乙酯(50：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。【检查】水分不得过15.0(附录H第一法)。总灰分不得过5.0(附录K)。色度取本品最粗粉1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加55乙醇200ml，用稀盐酸调节pH值至23，连续振摇1小时，滤过，吸取滤液10ml，置比色管中，照溶液颜色检查法(附录A第一法)试验，与黄色9号标准比色液比较，不得更深。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用60乙醇作溶剂，不得少于35.0。砂仁本品为姜科植物阳春砂AmomumvillosumLour.、绿壳砂AmomumvillosumLour.var.xanthioidesT.L.WuetSenjen或海南砂AmomumlongiligulargT.Lwu的干燥成熟果实。夏、秋二季果实成熟时采收，晒干或低温干燥。【性状】阳春砂、绿壳砂呈椭圆形或卵圆形，有不明显的三棱，长1.52cm，直径11.5cm。表面棕褐色，密生刺状突起，顶端有花被残基，基部常有果梗。果皮薄而软。种子集结成团，具三钝棱，中有白色隔膜，将种子团分成3瓣，每瓣有种子526粒。种子为不规则多面体，直径23mm；表面棕红色或暗褐色，有细皱纹，外被淡棕色膜质假种皮；质硬，胚乳灰白色。气芳香而浓烈，味辛凉、微苦。海南砂呈长椭圆形或卵圆形，有明显的三棱，长1.52cm，直径0.81.2cm。表面被片状、分枝的软刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。种子团较小，每瓣有种子324粒；种子直径1.52mm。气味稍淡。【鉴别】(1)阳春砂种子横切面：假种皮有时残存。种皮表皮细胞1列，径向延长，壁稍厚；下皮细胞1列，含棕色或红棕色物。油细胞层为1列油细胞，长76106m，宽1625m，含黄色油滴。色素层为数列棕色细胞，细胞多角形，排列不规则。内种皮为1列栅状厚壁细胞，黄棕色，内壁及侧壁极厚，细胞小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒，并有少数细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。粉末灰棕色。内种皮厚壁细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观为1列栅状细胞，内壁及侧壁极厚，胞腔偏外侧，内含硅质块。种皮表皮细胞淡黄色，表面观长条形，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞含棕色或红棕色物。色素层细胞皱缩，界限不清楚，含红棕色或深棕色物。外胚乳细胞类长方形或不规则形，充满细小淀粉粒集结成的淀粉团，有的包埋有细小草酸钙方晶。内胚乳细胞含细小糊粉粒和脂肪油滴。油细胞无色，壁薄，偶见油滴散在。(2)取含量测定项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含20l的溶液，作为供试品溶液。另取乙酸龙脑酯对照品，加乙醇制成每1ml含101的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取上述两种溶液各11，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(22：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。【检查】水分不得过15.0(附录H第二法)。【含量测定】挥发油照挥发油测定法(附录XD)测定。阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于3.0(mlg)；海南砂种子团含挥发油不得少于1.0(mlg)。乙酸龙脑酯照气相色谱测定法(附录E)测定。色谱条件与系统适用性试验DB一1毛细管柱(1.0二甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25m)；柱温100，进样口温度230，检测器(FID)温度250；分流比为10：1。理论板数按乙酸龙脑酯峰计算应不低于10000。对照品溶液的制备取乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1m1含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)30分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1l，注人气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含乙酸龙脑酯(C12H20O2)不得少于0.90。炒白术石榴皮乌杞乙肝颗粒半成品的质量标准（1）半成品清膏1的质量标准【组成】制何首乌111g 五味子111g 砂仁33g【制法】制何首乌、五味子、砂仁粉碎成粗粉，分别用6倍量和5倍量的85%乙醇加热回流提取两次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩成相对密度约为1.15的清