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文档简介
发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会)200-实施200-发布声表面波(SAW)器件用单晶晶片规范与测量方法Single crystal wafers for surface acoustic wave (SAW) device applicationsSpecifications and measuring methods(IEC 62276:2005-05,MOD)(报批稿)GB/T 200中华人民共和国国家标准ICS:31.140L 21目 次前言1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 技术要求64.1 材料规格64.2 晶片规格65 抽样95.1 概述95.2 抽样95.3 抽样频次95.4 全部检查96 检验方法96.1 直径96.2 厚度96.3 OF长度96.4 OF方向96.5 TV596.6 翘曲度96.7 TTV96.8 晶片正面缺陷106.9 包裹体106.10 背面粗糙度106.11 定向106.12 居里温度106.13 晶格常数107 包装、标签和标识、交付条件107.1 包装107.2 标签和标识107.3 交付条件108 居里温度的测量108.1 概述108.2 DTA测量方法108.3 介电常数测量方法119 晶格常数的测量(Bond方法)1110 用X-射线测量晶面角度(定向)的方法1210.1 测量原理1210.2 测量方法1210.3 晶面取向的测量1310.4 OF方向的测量1310.5 典型的晶片定向和参照平面1311 晶片正面检查方法13附录A(资料性附录) 压电单晶的欧拉角表示法15附录B(资料性附录) SAW晶片制作工艺18附录C(资料性附录) 本标准与IEC 62276:2005-05第一版的技术性差异及其原因23 前 言 本标准修改采用IEC 62276:2005声表面波(SAW)器件用单晶晶片规范与测量方法 (英文版)。根据我国国情,本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录C中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用,本标准还作了下列编辑性修改:a) 删除了IEC标准前言。b) 在引用标准中,用GB/T 3505-2000产品几何技术规范 表面结构 轮廓法 表面结构的术语、定义及参数代替ISO 4287;用GB/T 2828.1-2003 技术抽样检验程度 第1部分:可接受质量限(AQL)检索逐批检验抽样计划代替IEC 60410;用GB/T 3352人造石英晶体规范与使用指南代替IEC 60758;此外,还增加了GB/T 6618-1995硅片厚度和总厚度变化测试方法。c) “3.5 图1”:原文中第二基准面与基准面画成一样,是不正确的,产品加工中第二基准面应比基准面短,以便区分。本标准由原中华人民共和国信息产业部提出。本标准由全国频率控制和选择用压电器件标委会归口。本标准起草单位:中国电子科技集团第二十六研究所、中国电子科技集团德清华莹电子有限公司、北京石晶光电科技有限公司。本标准主要起草人:张小梅、蒋春健、吴兆刚、吴剑波、赵雄章、周洋舟。声表面波(SAW)器件用单晶晶片规范与测量方法1 范围本标准适用于人造石英、铌酸锂(LN)、钽酸锂(LT)、四硼酸锂(LBO)和硅酸镓镧(LGS)等单晶晶片。这些单晶晶片用作声表面波(SAW)滤波器和谐振器等基片材料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3352 人造石英晶体规范与使用指南(MOD,IEC 60758:2004)GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分:可接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划(IDT,ISO 2859-1:1999)GB/T 3505 产品几何技术规范 表面结构 轮廓法 表面结构的术语、定义及参数(NEQ,ISO 4287-1:1997)GB/T 6618 硅片厚度和总厚度变化测试方法3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 SAW晶片用单晶晶体3.1.1人造石英晶体 synthetic quartz crystalQZ 采用水热法生长的右旋或左旋石英单晶晶体。单晶化学式为-SiO2。注:有关石英晶体更多的说明见GB/T 3352。3.1.2铌酸锂 lithium niobateLN采用Czochralski法(提拉法)或其它方法生长的,单晶化学式为LiNbO3的单晶晶体。3.1.3 钽酸锂 lithium tantalateLT 采用Czochralski法(提拉法)或其它方法生长的,单晶化学式为LiTaO3的单晶晶体。3.1.4四硼酸锂 lithium tetraborateLBO 采用Czochralski法(提拉法)、V-Bridgman 法(下降法)或其它方法生长的,单晶化学式为Li2B4O7的单晶晶体。3.1.5 硅酸镓镧 lanthanum gallium silicateLGS 采用Czochralski法(提拉法)或其它方法生长的,单晶化学式为La3Ga5SiO14的单晶晶体。3.2生产批 manufacturing lot根据供应方和使用方之间达成的协议确定。3.3 LN和LT晶体的术语和定义3.3.1 居里温度 Curie temperatureTc晶体铁电相与顺电相之间的相变温度,采用差热分析(DTA)或介电方法测量。3.3.2 单畴 single domain电畴极性方向一致的铁电晶体(如LN和LT)。3.3.3 极化处理 polarization (or poling) process晶体单畴化的电处理过程。3.4 晶体的通用术语和定义3.4.1 晶格常数 lattice constant 单位晶胞沿主晶轴方向的长度,采用X-射线Bond法测量。3.4.2 一致熔融组分 congruent composition在单晶生长过程中,处于热力学平衡状态时,与熔体的化学组分相同的单晶化学组分,称为一致熔融组分。3.4.3 双晶 twin 单晶中的结晶缺陷。 注:双晶晶体沿晶界分隔,晶界两边的晶格呈镜像对称。3.5基准面 orientation flatOF标明晶体方向的晶片外缘的平直部分。基准面通常与SAW传播方向垂直,亦称为“主基准面” (见图1)图1 晶片示意图及TV5的规定图中的修改与6.5有矛盾。测量点3.6第二基准面 secondary flatSF晶片外缘上,明显短于OF的另外一条平直面。SF用于确定晶片的极性方向,并且能够用来辨别不同的晶片切型,亦称为“副基准面”(见图1)。3.7 平面度 Flatness 3.7.1 稳定质量区域 fixed quality areaFQA 距晶片标称边缘X所确定的晶片表面中心区域。注:FQA的边界是指晶片标称直径边缘(包括基准面)相距X的所有点。3.7.2 参考平面 reference plane平面度测量要求规定的某个既定平面,它可以是下列平面之一:a) 在晶片夹持测量中,与晶片背面相接触的承载平面;b) 在FQA区域内,晶片正面特定位置上的三个点;c) 在晶片正面的FQA区域内,由全部测量点通过最小二乘法拟合构成的平面;d) 在晶片正面某一选定区域内,由全部测量点通过最小二乘法拟合构成的平面。3.7.3 选定区域 site晶体正面上的正方区域,其一条边平行于OF。平面度参数既可在整个FQA区域内进行测量,也可在每个选定区域进行单独测量。3.7.45点厚度偏差 thickness variation for five pointsTV5 TV5是晶片厚度差的一种测量值,定义为五个厚度测量点之间的最大厚度差值。厚度测量的选点为晶片圆心点及周边的四点,如图1所示。3.7.5总厚度偏差 total thickness variationTTV TTV是夹持状态下相对于基准面的晶片厚度差,基准面按3.7.2 a)的规定。TTV为最大厚度值(A)和最小厚度值(B)之差,如图2所示。参考平面/背面BA图2 TTV的示意图3.7.6翘曲度 warp翘曲度描述了非夹持状态下的晶片变形程度,指晶片正面与参考平面之间正负方向的最大偏离值之和,如图3所示。参考平面的定义采用3.7.2 b)规定。翘曲度不仅反映了晶片的正面特征,也反映了晶片的整体特征。翘曲度=3点参考平面参考点AB图 3 翘曲度的示意图3.7.7峰-谷值 sori 非夹持状态下的晶片变形程度,指晶片正面与参考平面之间正负方向的最大偏离值之和。与翘曲度不同的是,峰-谷值参考平面的定义采用3.7.2 c)规定。3.7.8局部厚度偏差 local thickness variationLTV 局部厚度偏差指具有特定边长(如5 mm5 mm)的选定区域所构成矩阵的厚度变化。其测量参考平面为3.7.2 a)所规定的夹持平面。选定区域矩阵如图4所示。该测量值为每个选定区域的最高点与最低点之间的厚度差值,且为正数,如图5所示。所有选定区域的LTV值均小于规定值,即该晶片满足LTV要求。注:在FQA范围内,所有选定区域都有其中心点。图4 LTV选定区域分布的图例区域1 区域2 区域3 区域nLTV背面图5 LTV是一个正值且要求在每个选定区域内进行单独测量3.7.9局部厚度偏差率 percent local thickness variationPLTV 在夹持状态下,满足LTV规定值的选定区域所占有的百分比。3.7.10焦平面偏差 focal plane deviation聚焦面偏差FPD FPD表示晶片表面(在FQA以内)上的某一点与焦平面之间的最大距离。如果该点高于参考平面,FPD则为正;如果该点低于参考平面,FPD则为负。测量采用3.7.2 b)所确定的三点参考平面。3.8背面粗糙度 back surface roughnessRa Ra的定义见GB/T 3505。3.9晶片表面方向 surface orientation垂直于晶片表面的晶轴方向。3.10 晶片取向与SAW传播方向的关系 description of orientation and SAW propagation晶片取向与SAW传播方向的表示用“”符号分开。两者方向差角为0时,角度通常被省略。典型表示方法见表1。 表 1 晶片取向的表示材 料LNLT石英晶体LBOLGS表达方式127.86Y-XY-Z64Y-XX-112.2Y36Y-XST-X45X-Zyxlt/48.5/26.63.11 ST-切型 ST-cut原定义为Y旋转42.75切、X方向传播,但为获得零温度系数,实际切角可以在20 42.75范围内变化。3.12 晶片表面方向(定向)允差 tolerance of surface orientation给定的表面方向与通过X-射线衍射获得的实测方向之间的允许差值。3.13 倒角 bevel晶片外缘圆角的形状,亦称“边缘形貌”。其加工过程称为“倒角”或“边缘磨圆”。倒角形貌及其容差应当由供应方或使用方规定。3.14 晶片直径 diameter of wafer不包含OF和SF区域的晶片圆周部分的直径。3.15 晶片厚度 wafer thickness在晶片中心测得的厚度。3.16 表面缺陷的定义3.16.1 污染 contamination主要污染是指区域污染,次要污染是指微粒污染。通过清洗工艺未去除的玷污物或者清洗后形成的玷污物导致了主要污染的产生。这些污染物可能是附着于晶片表面的外来物质,例如晶片局部的污迹、玷污、变色、失色、杂色区域,也可能是由于外来材料附着成膜而产生的大面积雾状或云状区域。3.16.2 裂纹 crack在晶片表面延伸的并可能穿透或未穿透整个晶片厚度的破裂部分。3.16.3 划痕 scratch晶片上低于表面的浅槽或切痕,其长宽比大于5:1。3.16.4 缺口 chip晶片表面或者边缘出现材料崩落的部位。缺口的尺寸可以通过其最大径向深度和外围弦长来表示。3.16.5 凹陷 dimple晶片表面直径大于3mm的平滑沉降部位。3.16.6 麻坑 pit晶片表面未被消除的孔洞状不规则体。一般是由于晶体缺陷或加工工艺不当造成的。3.16.7 桔皮 orange peel在漫射光照下目视可见的表面粗糙体。4 技术要求4.1 材料4.1.1 QZ用Z切向角度偏差在+5以内的籽晶生长的人造石英晶体,且晶片不含-X方向生长区。按GB/T 3352,人造石英晶体的品质应满足或优于下面的等级:红外吸收系数值:D级; 包裹体密度(个/cm3):级;腐蚀隧道密度(条/cm2):2级。4.1.2 LN具有特定居里温度的单畴晶体。4.1.3 LT具有特定居里温度或者晶格常数的单畴晶体。4.1.4 LBO、LGS无双晶的单晶。4.2 晶片4.2.1 概述供应方与使用方之间在缺乏相关替代协议的情况下,可使用本技术规范。随着现有加工技术的提高和新技术的开发,这些技术规范将不断完善和演变。对于步进光刻设备用晶片,LTV是最有代表性的平面度指标之一;在对晶片进行全方位光刻曝光时,系统将对晶片正面进行倾斜校正,故FPD比TTV更重要;在测量晶片时,由于最小二乘法拟合的参考平面更能准确地反映晶片的表面形貌,所以,峰-谷值(Sori)比翘曲度(Warp)更有代表性。4.2.2 直径和允差晶片的直径和允差如下:76.2 mm0.25 mm (一般称为“3”晶片); 100.0 mm0.5 mm (一般称为“4”晶片); 125.0 mm0.5 mm (一般称为“5”晶片);150.0 mm0.5 mm (一般称为“6”晶片)。 4.2.3 厚度和允差晶片的厚度和允差如下:直径100 mm的晶片:(0.3 mm0.5 mm)0.03 mm;直径100 mm的晶片:(0.5 mm0.8 mm)0.03 mm。 4.2.4 OFOF尺寸和允差如下:a) 尺寸22.0 mm3.0 mm(对于76.2 mm的晶片);32.5 mm3.0 mm(对于100 mm的晶片);42.5 mm3.0 mm(对于125 mm的晶片);57.5 mm3.0 mm(对于150 mm的晶片)。 b) 定向允差 定向允差:15; 除非另有规定,OF方向应该垂直于SAW传播方向。石英晶片的OF方向是X面(110)方向,由晶片中心直指OF的方向即是-X方向。4.2.5 SFSF尺寸和允差如下:a) SF尺寸和允差除非另有规定,SF尺寸和容差的参考指标如下: 11.2 mm4.0 mm(对于76.2 mm的晶片); 18.0 mm4.0 mm(对于100 mm的晶片); 27.2 mm4.0 mm(对于125 mm的晶片); 37.5 mm4.0 mm(对于150 mm的晶片)。 b) SF定向允差 SF定向允差可参照OF,使用方和供应方一般协商规定为1。 c) 可使用激光标记标识晶片的正面。4.2.6 背面粗糙度 由使用方和供应方协商确定(见表2)。表2 背面粗糙度、翘曲度、TV5和TTV的技术要求 材 料晶片直径mm背面粗糙度m翘曲度mTV5mTTVmQZ76.2(3)0.53010100.5201010100.0(4)0.54010100.5301010LN、LT76.2(3)2.0 5015152.00.54015150.5401010100.0(4)2.0 5020202.00.54015150.5401010125.0(5)2.0 6020202.00.55015150.5401010150.0(6)2.0 6020252.00.55015200.5401015LBO76.2(3)0.5 4015150.5401010100.(4)0.54020200.5401010LGS76.2(3)0.54015150.5401010100.0(4)0.54020200.54010104.2.7 翘曲度 翘曲度如表2所示。4.2.8 TV5或TTVTV5或TTV如表2所示。4.2.9 正面(传播面)加工质量晶片正面应当进行镜面抛光。表面加工的详细要求按使用方和供应方之间的协议。4.2.10 正面缺陷正面缺陷应按下列规定:a) 划痕: 目检,无划痕。b) 缺口:1) 边缘缺口(亦称崩边):径向深度:小于0.5 mm;外围弦长:小于1.0 mm。2) 表面缺口:目检,无缺口。c) 裂纹:目检,无裂纹。d) 污染:目检,无污染;e) 其它:目检,无其它如凹陷、麻坑和桔皮等缺陷。4.2.11 晶片取向(定向)允差晶片取向允差应由使用方和供应方协商按下列要求确定:a) 石英晶体:10;b) LN、LT、LBO:15;c) LGS晶体:10。4.2.12 包裹体LN/LT/LBO/LGS:目检,无可视包裹体。 人造石英晶体:按照GB/T 3352的规定,包裹体密度(个/cm3)应满足或优于级。4.2.13 石英晶片的腐蚀隧道密度和籽晶位置石英晶片的腐蚀隧道密度和籽晶位置规定如下:a) 石英晶片籽晶部分的腐蚀隧道密度:腐蚀隧道在未贯穿石英籽晶正、背表面的情况下,76.2 mm规格晶片的腐蚀隧道密度应小于36条/cm2,100 mm规格晶片的腐蚀隧道密度应小于47条/cm2。b) 籽晶位置: 籽晶应位于Z向中心宽度3.5mm范围之内,且平行于晶片中心的X方向。4.2.14 倒角倒角允差由使用方和供应方协商确定。4.2.15 居里温度和允差LN:中心值在11391145内,允差3; LT:中心值在600608内,允差3。注:居里温度及其允差只适用于LN、LT晶体,该指标的中心值和允差由使用方和供应方协商确定。对LT晶体也可以规定居里温度和晶格常数是二选一,还是可以全选,文字表达看不出来晶格常数。4.2.16 晶格常数LT晶体:a0-轴 0.51538 nm0.00002 nm。注:也可以规定居里温度居里温度和晶格常数是二选一,还是可以全选,文字表达看不出来。5 抽样5.1 概述抽样检验方案应当由使用方和供应方协商确定。晶片样品应随机抽取,且对总体产品具有代表性。所确定的检验方法必须符合质量保证水平的要求。5.2 抽样除非另有规定,按GB/T 2828.1规定的一次抽样方案AQL为2.5%进行,AQL的抽样结果能够反映晶片缺陷的整体情况。5.3 抽样方案应采用适用的统计方法,根据生产批的大小确定恰当的样品数和接收判据。在无更适用的统计数据的情况下,可以采用以下抽样方案:a) 尺寸:直径:2片/生产批;厚度:2片/生产批;OF的长度:2片/生产批。b) 晶片表面方向:2片/生产批。c) OF的方向:2片/生产批。d) 背面粗糙度:2片/生产批。e) TV5:2片/生产批。f) Warp:2片/生产批。g) TTV:2片/生产批。5.4 全数检验所有晶片都要进行以下项目的检查:a) OF和SF的有无和位置;b) 表面加工情况; c) 晶片缺陷; d) 包裹体;e) 倒角。6 试验方法6.1 直径用足够准确度的卡尺测量晶片直径(不包含OF和SF部分)。6.2 厚度用足够准确度(通常为1m)厚度计测量晶片中心的厚度,按照GB/T 6618规定的测试方法。6.3 OF长度用足够准确度卡尺测量OF长度(与晶片圆周相交接的直切边)。6.4 OF方向用X-射线定向仪测量几何基准面与晶格平面参考方向的偏差。测量方法按10.4和图10。6.5 TV5用足够准确度(通常为1m)卡尺、按GB/T 6618规定的测试方法测量TV5。选点为晶片中心点和距晶片边缘X mm的四点。6.6 翘曲度采用光学平面度测量装置测量翘曲度和其它平面度参数。6.7 TTV用光学平面度测量装置测量夹持状态下晶片的TTV。6.8 晶片正面缺陷按第11章的规定检查晶片的表面缺陷。6.9 包裹体用晶片抛光表面的光反射检验包裹体。检验应当在洁净环境中进行。检验时要采用强光光束,且背对暗背景,以防止漫射光的干扰。6.10 背面粗糙度既可采用接触方法,也可采用光学方法来测量背面粗糙度。表2所列的平均粗糙度(Ra)数值是通过接触式轮廓仪测得的。晶片的测量数据通常取决于测量方法(例如探针半径、取样间距、光学参数等)。6.11 晶片方向用X-射线定向仪(XRD)(见10.1和图9)测量晶片方向。6.12 居里温度用差热法或介电测试法(见8.1)测量铁电材料的居里温度。6.13 晶格常数用X-射线定向仪(XRD)(见9)测量晶片的晶格常数。7 包装、标签和标识、交货条件7.1 包装 晶片必须由供应商进行包装,以避免在装运或储藏期间被污染和损坏。有特殊包装要求的,应按使用方和供应方之间的协议规定。7.2 标签和标识所有的晶片包装盒都应标贴含有以下信息的标签:a) 供应方的名称或者商标;b) 材料类型;c) 晶片方向;d) 生产批号;e) 产品数量;f) 检验合格证。7.3 交货条件附加条款和装运要求由使用方和供应方协商确定。8 居里温度的测量8.1 概述钽酸锂(LT)和铌酸锂(LN)单晶都需要测定其居里温度(Tc)。测定Tc所采用的DTA(差热分析)方法和介电常数方法均属于破坏性试验。针对同一样品的测量,两种方法的测量结果可能有所不同,依各自的试验条件和试验设备而定。由多个厂家供货的晶片用户应当意识到,在比较不同厂家的数据报告之前,需要知道与测量结果相关的试验条件。8.2 DTA测量方法DTA(差热分析)方法以单晶由铁电相转变为顺电相时,会发生吸热或放热反应的现象为基础。将试样和参照物对称地放置于加热炉中(见图6),以规定的速率加热,同时记录试样和参照物之间的温差。进行LN或LT的DTA实验时,一般以三氧化二铝(-Al2O3) 作为参照物。当LN或LT超过相变温度时就会释放热量,相对于三氧化二铝的温度曲线将被记录下来。温差突变时的温度为被测试样的居里温度(Tc)。图6 DTA系统示意图8.3 介电常数方法介电常数方法基于对沿铁电晶体Z轴方向(极轴)的介电常数的测试。经测试发现,介电常数的极大值出现在晶体相变温度之处。由于给定晶体试样的介电常数及其对应的电容仅是温度的函数,所以,可以选择足够小的加热或冷却速率来使热滞后最小化。在图7中,给晶体试样设置了Pt或者Ag-Pd电极,沿Z-轴方向施加电场。仔细观察相位转变时的温度,同时通过LCR-仪表来测量晶体试样的电容量。当电容量达到峰值的时候,此时的温度即为居里温度Tc。此法适用于测定LT晶体的居里温度。图7 介电常数测试系统的示意图9 晶格常数的测量(Bond方法)随着晶体化学组分的变化,SAW传播速度和晶格常数也会发生变化。为了将SAW速度精确到10-4,晶格常数测量应精确到10-5。其测量方法应精确到10-6。通常采用X-射线衍射来测量晶格常数。测量方法符合布拉格(Bragg)方程,如公式(1)所示: (1)式中:d晶格间距;布拉格角;X射线的波长;n衍射级数(取整数)。当给定,d和晶格常数为测得角的函数,其变化率分析如公式(2)所示:(2)为使测得的dd值精确到10-610-7的数值范围,应精确到弧秒级。在Bond方法中,要对环绕同一晶格平面的两个对称位置进行两次测量,(即“正方向”和“负方向” 测量)摇摆曲线的两个波峰值1和2的测量如图8所示,则可由公式(3)推出: (3)这种方法消除了偏心吸收误差(off-center),从理论上来说,也就消除了零位误差。值得注意的是,还应将温度、折射、散射和洛伦兹极化(Lorentz-polarization)校正考虑进去。通过Bond方法测得LiTaO3米勒指数(330),其a轴晶格常数由公式(4)计算: (4)经过多次校正后,LiTaO3的晶格常数能够达到10-610-7的准确度。图8 Bond方法10 用X-射线(定向仪)测量晶面角度(定向)的方法10.1 测量原理假设晶面间距为d ,X-射线波长为,衍射级数为n。那么,当布拉格角满足下式条件时,X-射线光束则发生衍射: X-射线源由一束准直光和一块光反射晶片组成。X-射线检测仪设置在与射线源成一定角度的地方。检测仪将在晶体旋转到布拉格角时记录下最大信号值,测角仪则将显示出晶片表面与晶格面之间的夹角,如图9所示。图9 通过X-射线的测试方法10.2 测量方法在测量受测样品的晶面角度之前,需用参考样品来校准测角仪。然后,将受测样品的衍射数据与参考样品的数据进行比对,计算受测样品的晶面角度偏差。10.3 晶片取向的测量应按两个方向测量晶面角度:与OF平行方向:(正视OF的时候,如图10所示正方向)。与OF垂直方向:(如图10所示正方向)。10.4 OF方向的测量角度的测量(如图10所示正方向)。图10 切角与晶面的关系10.5 典型的晶片切型和参考平面典型的晶片切型和参考平面见表3。表3 切型和参考平面材料晶片切型参考晶面OF基准面LN127.86Y-X(0 4) 六方00(2 0) 六方0LNY-Z(0 3 0) 六方00(0 0 6) 六方0LN64Y-X(0 1 8) 六方+4460(2 0) 六方0LTX- 112.2Y(2 0) 六方00(0 1 2) 六方-7916LTX- 112.2Y(2 0) 六方00(0 10) 六方-502LTX- 112.2Y(2 0) 六方00(0 0 6) 六方-2212LT36Y-X(0 1 2) 六方-3040(2 0) 六方0LT42Y-X(0 1 2) 六方-9050(2 0)六方0LBO45X-Z(1 1 0) 四方00(0 0 1)四方0QZST-X(0 1 1) 六方+4320(2 0)六方0LGSyxlt/48,5/26,6(0 1 1) 六方-5450(1 1 0)六方-263611 晶片正面检查方法制作性能稳定的SAW换能器(器件),要求对晶片的正面进行镜面抛光。晶片的常规检查应目检下列缺陷:划痕;缺口或崩边;裂纹;玷污;凹陷,麻坑、桔皮等。目检判据可以是:a) 定量测量;b) 定性描述;c) 可视文件(如图表、照片等);d) 有代表性的样品。检验记录必须明确表明产品是否通过已确定的判据。典型的晶片检验是在白炽灯强光下进行目检,或在显微镜下检查,以进一步查明晶片的细微缺陷。根据环境条件,可使用不同的显微镜方法(例如,明视场、暗视场、Nomarsky)。目检应在洁净环境中进行,且将晶片悬置于暗视场的表面之上。检查场所的光线应当暗淡,以防止外围杂散光的干扰,使检验员能清楚查看晶片表面。为了避免测量的片面性和准确地计量受检样品的缺陷数量,晶片样片应当以固定的抽样频次从某批产品中随机抽取。对于一些可变条件,例如晶体表面的受检区域、检查光源的具体要求(如强度、类型或者照射角度),应在使用方和供应方之间达成协议。在条件允许时,应采用定量的缺陷判据。附录A(规范性附录)压电单晶的欧拉角表示法A.1 晶片方向的欧拉角表示法压电单晶材料的张量特性,例如压电常数(d11)、弹性常数(c11)和介电常数(11)可以用一个与晶轴有关的直角坐标系(X,Y,Z)来表达。用于SAW器件制作的晶片的切向通常为各种旋转切向。欧拉角(Euler angle)表示法是一种表示晶片表面法线的结晶方向和与SAW传播方向重合的基准面方向的方法。图A.1示出了将晶轴(X,Y,Z)转变为图A.2所示晶片坐标系(1,2,3)的三次旋转及各自的角度。SAW传播方向一般为1方向;晶片表面法线为3方向;晶片正面(用+3表示)为制备电极的抛光面。2由与其他二个向量所构成的右旋正交坐标系来确定。为了使欧拉角旋转更为形象化,从具有(X,Y,Z)晶轴的晶体开始说明。按照图A.1所示的方向,第一次旋转为围绕Z轴旋转角度,取值范围为0360,旋转后,原X-轴被定位在旋;第二次旋转围绕新定位的旋旋转角度,取值范围被限定为0180,旋转后,原Z-轴被定位在3,这是晶片表面的法线;第三次旋转围绕3旋转角度,取值范围为0360,旋转后,旋被定位为1,即晶片基准边方向。利用特定范围的欧拉角,为任意晶片方向的表示提供了一个完整的方法。并且,该表示法还可以指明晶片哪一面需要被抛光。以LN晶片为例,其Y面为极性面,采用氢氟酸进行湿法腐蚀,晶片正背两面的腐蚀速率不同。角度(0,90,90)表示晶片的-Y面为抛光面,有一条基准边在晶片的+Z端上;角度(180,90,90)表示晶片的+Y面为抛光面,该基准边仍然在晶片的+Z端上。虽然SAW的特性一般与晶片哪一面被抛光没有关系,但是,热释电、腐蚀等特性却与之有关。所以,确定晶片的抛光面是必要的。图A.1 将坐标系(X,Y,Z)旋转为(1,2,3)的欧拉角示意图图A.2 SAW晶片坐标系表A.1列出了SAW基片的典型方向和欧拉角,其对应的基片切向如图A.3所示。表A.1 SAW基片方向的选取与对应的欧拉角材料(缩写)切角和传播方向化学式和欧拉角127.86Y-XLNY旋转127.86切 ,X方向SAW传播铌酸锂基片LiNbO3(0,37.8,0)Y-ZLNY切,Z方向SAW传播铌酸锂基片LiNbO3(180,90,90)64Y-XLNY旋转64切, X方向SAW传播铌酸锂基片LiNbO3(180,26,180)X- 112.2YLTX切,Y旋转112.2方向SAW传播钽酸锂基片LiTaO3(90,90,112.2)36Y-XLTY旋转36切,X方向SAW传播钽酸锂基片LiTaO3(180,54,180)42Y-XLTY旋转42切, X方向SAW传播钽酸锂基片LiTaO3(180,48,180)45X ZLBOX旋转45切 ,Z方向SAW传播四硼酸锂基片Li2B4O7(45,90,90)ST-X-石英ST切 ,X方向SAW传播-石英晶体SiO2(-石英)(0,132.75,0)Yxlt/48.5/26.6LGSY旋转48.5切 ,X旋转26.6方向SAW传播硅酸镓镧基片La3Ga5SiO14(0,138.5,26.6)图A.3 某些晶片方向的晶轴、欧拉角与SAW方向之间的关系附录B(资料性附录)SAW晶片制作工艺B.1 晶体生长方法B.1.1 Czochralski法(提拉法)将籽晶伸入盛有熔体的坩埚中,以生长单晶晶棒。在缓慢提拉籽晶的同时,旋转籽晶或坩埚。这样,随着熔体的逐渐冷却和凝固,便拉制出一根晶棒。1916年,波兰科学家Jan Czochralski率先使用这种方法生长出金属单晶,该工艺遂以其姓名命名。利用这种方法进行的批量化工业生产始于Ge和Si单晶。1965年,Bell实验室和前苏联某实验室采用这种方法生长出第一根LN和LT晶体。在国内一般称为提拉法。虽然这种方法既可采用射频感应加热,也可采用电阻加热。但是,LN、LT和LGS晶体的生长一般都采用射频感应加热。图B.1示出了采用射频感应加热的设备简图。LN(LT)的原料制备如下:将Li2CO3和Nb2O5(Ta2O5)粉末按照0.930.95的Li/Nb( Li/Ta)摩尔比进行混合、成型煅烧。再将所形成的LN(LT)多晶陶瓷放入坩埚中,并加热坩埚使之熔化。LGS的原料由La2O3、Ga2O3、SiO2按照化学计量配比混合而成。将该混合料压制成小球状,在1200以上高温中煅烧几小时。最后,将所形成的多晶LGS按照LN(LT)的方式进行处理。按所需要的晶体方向切割籽晶,小心地下放籽晶,使其端部恰好接触熔体。旋转该籽晶,以便在固液界面产生受控的凸界面。然后,以平缓的速度开始提拉,使得籽晶(连带生长的晶体)从熔体中拉出。将熔体温度准确控制于材料熔点附近,确保晶体在生长初期形成理想的颈部(晶棒顶端的细长部位)。一旦形成了适当的颈部,接着就要给熔体逐渐降温,直到肩部成形和获得固定生长直径为止。生长时的晶体重量由重量传感器进行跟踪,如图B.1所示。根据实时导出的感应信号,可以推断出当前的生长直径。随即,自动直径控制(ADC)装置对射频的功率进行动态调节,以维持适当的生长直径。当达到所需晶体长度的时候,将晶体快速从熔体中提出来,结束生长,并缓慢地降至室温。图B.1 提拉法晶体生长B.1.1.1 畴结构 LN和LT都是铁电晶体,在生长过程中存在非极性顺电相。当把它们冷却到相变温度,即居里温度之下时,晶体结构从铁电相向顺电相转变,同时沿Z轴自发极化。这种情况发生后,在晶体内部一般会形成许多不同的极性区域,即所谓的畴,一些相邻的畴的极性甚至相反。这样的多畴结构是达不到使用要求的,因此,在将多畴晶体降温至相变温度之下的同时,要外加一个直流电压,使之转变为单畴晶体,这个过程叫做“极化”。由于LN、LT晶体沿Z轴自发极化,因此,要在垂直于Z轴的晶面上放置电极对,将晶体加热到居里温度以上,在施加直流电压的同时进行冷却,实现极化。为消除晶体生长过程中的热应力,应当在极化前,以低于熔点的温度对晶体进行退火。对于LT晶体而言,退火处理应在1300左右的温度下进行。晶体冷却至室温后,把导电金属电极贴附在晶体表面,再升温到大约650,接着按照一定的电压/长度比值(mV/cm)施加直流电压,最后将晶体降温至约600的相变温度之下。由于LN晶体居里温度大约为1140,因此,其退火(约为1200)和极化处理通常是同时进行的。B.1.1.2 组分均匀性晶体并不一定要像其分子式所表示的那样,按照化学计量配比的组分进行生长。还可改用按照一致熔融组分。配比的固熔体组分来进行结晶。对于这样的晶体材料,熔体组分决定了生长晶体组分。一般来说,晶体中的组分随生长过程发生变化。某些材料组成具有特定组分,当固体与熔体处于热动力平衡的时候,即为“一致熔融组分。如果组分不被挥发(例如Li2O或者Ga2O3),那么,就能从一致熔融组分熔体中生长出具有相同组分的均匀单晶晶体。当Li/Nb(Li/Ta)摩尔比为0.930.95时,能从熔体中生长组分均匀的LN和LT晶体。生长LN和LT晶体时,如果生长组分偏离了理想组分,那么晶体的组分、居里温度、晶格常数和折射率等则会发生改变,SAW器件的关键指标声波传播速率也将随之改变。图B.2显示了LN生长实例。样品No.4为富Li生长,随着晶体的生长,Li不断析出到熔体中。而熔体中的Li/Nb比增加,反过来使晶体中Li含量逐渐增加。因此沿着生长方向Li/Nb比增加,声波传播速率也将增大。只有当晶体沿晶轴按理想组分生长,声波传播速率才能在该方向保持不变,样品No.2为理想组分生长。在晶体生长过程中,组分挥发等因素也是导致晶体组分偏离一致熔融成分的原因之一。比如LGS晶体,在其提拉法生长过程中,Ga2O3挥发严重,而且该晶体属于离子无序占位结构,晶体头尾会出现较大的成分偏差。 图B.2 由不同成分的熔融组分生长的晶体的非均匀性实例B.1.2 垂直Bridgman法(下降法)四硼酸锂(Li2B4O7:LBO)为化学计量配比。它的熔体组分相同,由于不会发生相变,可以在熔点下生长晶体。LBO不属于铁电体,因此不需要进行极化处理。LBO晶体生长最初采用的是Czochralski方法。但是,采用这种方法难以获得可供工业使用的大尺寸晶体。现在采用的是垂直Bridgman方法,采用这种方法可以获得满足商业化SAW晶片产品需求的大尺寸晶体。垂直Bridgman方法是通过单方向固化的方式来生长晶体的。具体做法是,将装有熔融态原料的坩埚沿着温度垂直分布的炉子移动。这种方法国内一般称为下降法。与其它生长方法相比,这种方法简单,成本低廉,晶体直径不需人为控制。由于熔体的黏度大、晶体与坩埚温差形成的热应力等因素的影响,生长的晶体偶尔会有双晶、开裂、多晶等缺陷。图B.3为LBO晶体生长时炉膛温度分布示意图。LBO晶体熔点温度为917,相对较低,因此可以采用电阻加热。通常采用圆柱状薄壁铂金坩埚来消除各向异性热膨胀造成的应力。原料选用化学配比的多晶原料块或粉末。 根据资料报道,在温度梯度为10/cm20/cm、生长速度0.2mm/h0.3mm/h、熔体温度不超过9501100等生长条件下可以生长24001、100、110和011等方向的LBO晶体。图B.3 Bridgman垂直熔炉的示意图及温度分布实例B.2 晶片制作工艺B.2.1 工艺流程图 晶片制作工艺从原生晶体开始,工艺流程图如图B.4所示:提拉法或下降法生长的晶体 石英晶体(水热法生长)图B.4 工艺流程图B.2.2 端头切断和滚圆原生晶体应按规定的表面方向和规定的角度去除两侧端头(端头表面方向的测量如10.3所述)。然后对该晶体的纵向表面进行均匀磨削,使之磨成一根直径等于或略大于待加工晶片直径的圆柱状晶棒。成形晶体
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