2019年高考化学黄金押题11化学实验综合（含解析）.docx

黄金押题11 化学实验综合【高考考纲】1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求，能做到：4.设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。【真题感悟】 例1、(2018高考北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O，另外还有_。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生i.由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。ii.方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_FeO(填“”或“”)，而方案实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOMnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOMnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。解析：(1)由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。由于装置C中高铁酸钾的制备环境为碱性，而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)i.Fe3遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3。也就是说，Fe3可能来自高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO)和生成物(即Fe3和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3和O2的化学计量数之比为43，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H，最后用观察法配平即可。ii.C中Cl2与KOH反应生成的ClO具有氧化性，也能氧化Cl，故需排除ClO的干扰。K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性Cl2FeO。该反应是在碱性条件下进行的，方案是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性和还原性会产生影响。答案：(1)2KMnO416HCl=2MnCl22KCl5Cl28H2OCl22OH=ClClOH2O(2)i.Fe34FeO20H=4Fe33O210H2Oii.排除ClO的干扰溶液酸碱性不同理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色【名师点睛】无机物质制备、性质探究型实验以“气体制备流程”为载体的综合实验1常见的气体发生装置2常见的气体净化装置用于除去气体中的杂质气体3常见的气体收集装置4有毒气体的处理装置【变式探究】 (2017高考全国卷)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是() A中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析：选B。装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶除去HCl、O2装置除去H2S装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn2HCl=ZnCl2H2、ZnS2HCl=ZnCl2H2S，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。例2、(2018高考江苏卷)3，4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3，4亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于7080 滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO转化为_(填化学式)；加入KOH溶液至碱性的目的是_。(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。解析：(1)反应结束后，溶液仍显紫红色，说明KMnO4溶液过量，需加NaHSO3溶液进行还原，HSO则被氧化为SO。题干信息提示3，4亚甲二氧基苯甲酸微溶于水，而其盐溶于水，所以反应结束后加KOH溶液至碱性是将反应生成的酸转化为可溶性的钾盐。(2)产物中的MnO2不溶于水，所以趁热过滤除去MnO2。(3)合并后的溶液中含3，4亚甲二氧基苯甲酸钾，需将其转化为微溶的酸，所以，处理合并后的溶液，可滴加盐酸，使有机酸逐渐从溶液中析出，因此，为使沉淀完全，可向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。(4)抽滤装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。答案：(1)SO将反应生成的酸转化为可溶性的盐(2)MnO2(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀(4)布氏漏斗【名师点睛】有机物质制备型实验1分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明分液互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸2.有机制备实验题的解题模板分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法【变式探究】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。物质相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791，2二氯乙烷991.235 183.5间溴苯甲醛1851.587229其实验步骤如下：步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。(1)实验装置中采用的加热方式为_，冷凝管的作用为_，锥形瓶中的试剂应为_。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_。(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的_(填化学式)。(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是_。(5)步骤4中，“某种技术”为_。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是_。解析：(1)由于温度低于100 ，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10% NaHCO3洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。(4)经洗涤的有机相含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是185 g9.25 g，所以产率是100%40.0%。答案：(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液(2)催化剂(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)(5)减压蒸馏(6)40.0%例3、(2018高考天津卷)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下检测方法。将v L气样(只含NOx气体)通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2，终点时消耗v2 mL。回答下列问题：(1)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为_。(2)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(3)滴定过程中发生下列反应：3Fe2NO4H=NO3Fe32H2OCr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。(4)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)：若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。解析：(1)NO被H2O2氧化为NO，则H2O2被还原为H2O，配平离子方程式为2NO3H2O2=2NO2H2H2O。(2)K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，能氧化碱式滴定管下端的橡胶管，因此滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、酸式滴定管。(3)根据滴定原理，可得原溶液中NO消耗的n(Fe2)(c1 molL1v1103Lc2 molL1v2103L6)5(c1v16c2v2)103 mol，则n(NO)n(Fe2)(c1v16c2v2)103 mol，故气样中NOx折合成NO2的含量为(c1v16c2v2)103 mol46 000 mgmol1(v103) m3104 mgm3。(4)若FeSO4标准溶液部分变质，则消耗的FeSO4标准溶液的体积偏大，测定结果偏高。答案：(1)2NO3H2O2=2H2NO2H2O(2)锥形瓶、酸式滴定管(3)104(4)偏高【名师点睛】定量测定型综合实验常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。还要注意视线与凹液面最低处相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。【变式探究】 (2017高考全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。 回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)n(NH3)n(HCl) mol，w(N)100%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)【黄金押题】1高氯酸铵(NH4ClO4)为白色晶体，具有不稳定性，在400 时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用下列装置对NH4ClO4的分解产物进行探究。(假设装置内试剂均足量，部分夹持装置已省略)(1)在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明分解产物中有_(填化学式)。(2)实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为_。(3)通过上述实验现象的分析，某同学认为产物中还应有H2O，可能有Cl2。该同学认为可能有Cl2存在的理由是_。(4)为了证明H2O和Cl2的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验：按气流从左至右，装置的连接顺序为A_。实验结束后发现G中液体变为橙黄色，用必要的文字和方程式解释出现该现象的原因：_。F中发生反应的离子方程式为_。(5)实验结论：NH4ClO4分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为_。(6)在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是_；实验结束后，某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果_(填“偏大”“偏小”或“无法判断”)。解析：(1)NH4ClO4受热分解产生的气体经过碱石灰干燥后，能使铜由红色变为黑色，说明生成了氧化铜，所以分解产物中含有O2。(2)根据题干信息可知D中固体与H2O反应产生NH3，说明高氯酸铵分解产物中还有氮气，氮气与镁反应生成氮化镁，氮化镁与水反应生成氢氧化镁和氨气：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3。(3)氧化还原反应中元素的化合价升高和降低是对立统一的关系，氧元素、氮元素的化合价升高，所以应该是氯元素化合价降低，可能有氯气生成。(4)检验水蒸气和氯气，应该先用H中的无水硫酸铜检验水的存在，然后将氯气通入KBr溶液中，发生反应：2KBrCl2=2KClBr2，生成的溴单质溶于水使溶液呈橙黄色。为防止剩余氯气污染环境，还需进行尾气处理，所以气流顺序为A、H、G、F。F中氯气与NaOH溶液发生反应的离子方程式为Cl22OH=ClClOH2O。(5)由实验现象可知高氯酸铵分解的产物有O2、Cl2、N2和H2O，根据得失电子守恒、原子守恒配平化学方程式：2NH4ClO4N22O2Cl24H2O。(6)仪器E中装有碱石灰的目的是吸收空气中的CO2和水蒸气；但空气中的N2和O2仍会进入D中，造成产物质量偏大，导致计算出的高氯酸铵的分解率偏大。答案：(1)O2(2)Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3(3)O2和N2都是氧化产物，根据化合价变化规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的化合价降低，可能生成Cl2(答出要点即可)(4)HGF在KBr溶液中通入Cl2，发生反应：2KBrCl2=2KClBr2，生成的溴溶于水使溶液呈橙黄色Cl22OH=ClClOH2O(5)2NH4ClO4N22O2Cl24H2O(6)吸收空气中的CO2和水蒸气偏大2硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O35H2O。(1)利用吸硫装置A制取Na2S2O3。写出吸硫装置A中发生反应的化学方程式_。装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是_，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_。为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_(写出一条即可)。(2)从反应液中获得Na2S2O35H2O的方法是_、减压抽滤、洗涤干燥。(3)实验制得的Na2S2O35H2O产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测Na2S2O35H2O产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论：_。(4)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：第一步：准确称取a g KIO3(相对分子质量为214)固体配成溶液；第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂；第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则c(Na2S2O3)_molL1。(列出算式即可)(已知：IO5I6H=3I23H2O,2S2OI2=S4O2I)在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是_(填字母)。A滴定管未用Na2S2O3溶液润洗B滴定终点时仰视读数C锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理D滴定管尖嘴处滴定前无气泡，达滴定终点时发现有气泡解析：(1)根据图示及原子守恒可知，装置A中Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2生成Na2S2O3和CO2，其反应的化学方程式为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。装置B中可用品红、溴水或酸性KMnO4溶液等检验装置中SO2的吸收效率，若吸收效率较低，则进入装置B的气体中SO2的浓度较大，现象是B中溶液颜色很快褪去。为了使SO2尽可能吸收完全，还可采取控制SO2的流速或增大反应物的浓度等措施。(2)从反应液中获得Na2S2O35H2O的方法是蒸发浓缩、降温结晶、减压抽滤、洗涤干燥等。(3)欲检验制得的Na2S2O35H2O中是否含有Na2SO4杂质，需取少量制得的Na2S2O35H2O产品加水溶解，再加入稀盐酸充分反应，至不再有气体产生时，静置，取上层清液，加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成，即可判断是否含有Na2SO4杂质。(4)根据题述离子方程式可得关系式：KIO33I26Na2S2O3，则有，解得c(Na2S2O3) molL1 molL1。滴定管未用Na2S2O3溶液润洗，导致消耗Na2S2O3溶液的体积增大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，A项正确；滴定终点时仰视读数，导致读取的溶液体积偏大，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏低，B项正确；锥形瓶用蒸馏水润洗后未经干燥处理，对实验结果无影响，C项错误；滴定前尖嘴处无气泡，而达滴定终点时有气泡，导致读取的溶液体积偏小，则测得的Na2S2O3溶液浓度偏高，D项错误。答案：(1)2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2品红、溴水或酸性KMnO4溶液颜色很快褪去(其他合理答案也可)控制SO2的流速或增大反应物的浓度(其他合理答案也可)(2)蒸发浓缩、降温结晶(3)取少量制得的Na2S2O35H2O产品于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4(4)AB3过氧化钙(CaO2)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO2微溶于水，可与水缓慢反应。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。.过氧化钙的制备实验装置和步骤如下：步骤1：向盛有6% H2O2溶液和浓氨水混合液的三颈瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl2溶液，边加边搅拌，析出固体CaO28H2O；步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。请回答：(1)支管a的作用为_。(2)步骤1中将三颈瓶置于冷水浴中，其主要目的为_。(3)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_。(4)为研究氨水浓度和稳定剂种类对反应产率的影响，设计下列三组实验：实验编号双氧水浓度/%氨水浓度/%稳定剂种类产率/%99NaH2PO462.0a10NaH2PO450.3bcNa2SiO340.9则c_。.过氧化钙纯度的测定准确称取所制备的过氧化钙样品m g，置于锥形瓶中，分别加入30 mL蒸馏水和1 mL稀盐酸，振荡使之溶解。再加入0.5 mL MnSO4溶液，然后用c molL1的KMnO4标准溶液滴定至终点(MnO被还原为Mn2)，消耗KMnO4标准溶液V mL。(5)滴定至终点的现象为_。(6)计算样品中CaO2的质量分数为_(用含m、c和V的代数式表示)。(7)实验中加入MnSO4溶液的作用是_。若滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，则测定结果将_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。(8)过氧化钙可用于长途运输鱼苗，应用了过氧化钙_的性质(答出两点)。解析：(1)支管a的作用是平衡压强，有利于浓CaCl2溶液顺利滴下。(2)该反应放热，冷水浴可防止双氧水分解和氨水挥发。(3)三颈瓶中发生的反应为CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl。(4)由题表可知实验和实验是在双氧水浓度和稳定剂种类相同的条件下，研究不同氨水浓度对产率的影响；实验和实验或实验和实验是在双氧水浓度和氨水浓度相同的条件下，研究不同稳定剂对产率的影响，所以c9或10。(5)当滴入最后一滴KMnO4标准溶液时，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色，说明达到滴定终点。(6)由CaO22H=Ca2H2O2,2MnO5H2O26H=2Mn28H2O5O2，得到2MnO5CaO2，n(CaO2)mol，CaO2的质量分数为100%。(7)MnSO4起催化作用，可以加快反应速率；滴定管在使用前未用KMnO4标准溶液润洗，相当于将KMnO4标准溶液稀释，造成消耗KMnO4标准溶液的体积增大，测定结果偏高。(8)由题给条件“可与水缓慢反应”可知，其可与水反应放出氧气，由Na2O2能与CO2反应推出CaO2能吸收鱼苗呼出的CO2气体，由Na2O2能杀菌防腐推测CaO2也可杀菌防腐。答案：(1)平衡压强(2)(反应放热)防止双氧水分解和氨水挥发(3)CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl(4)9或10(5)滴入最后一滴KMnO4标准溶液，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，且在半分钟内不褪色(6)100%(合理即可)(7)加快反应速率偏高(8)可与水缓慢反应放出氧气；能吸收鱼苗呼出的CO2气体；可杀菌防腐(任答两点即可)4.检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 实验1配制砷标准溶液取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mgL1的砷标准溶液。(1)步骤中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有_。步骤需取用步骤中Na3AsO3溶液_mL。实验2制备砷标准对照液往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，混匀，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为2540 ，45 min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag被还原为红色胶态银。取出C管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。(2)乙酸铅棉花的作用是_。(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：Zn_H3AsO3_H=_()_Zn2_()(4)控制A瓶中反应温度的方法是_；反应中，A瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是_。(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm)，目的是_。实验3判断样品中砷含量是否超标称取a g明矾样品替代实验2中“2.00 mL砷标准溶液”，重复实验2后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为_。解析：(1)步骤配制1 L Na3AsO3溶液需选用1 000 mL的容量瓶，定容时要使用胶头滴管。1 mL原Na3AsO3溶液中相当于含0.10 mg砷，则1 L原Na3AsO3溶液中含100 mg砷，含砷量为100 mgL1，设步骤配制1 L含砷量为1 mgL1的砷标准溶液时需原Na3AsO3溶液的体积为V，则100 mgL1V1 mgL11 000 mL，解得V10.0 mL。(2)锌粒中的杂质能与盐酸反应生成H2S气体，装置中的乙酸铅棉花可除去H2S气体。(3)根据生成AsH3气体，结合Zn和As元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子方程式为3ZnH3AsO36H=AsH33Zn23H2O。(4)反应温度需控制为2540 ，可采用水浴加热法控制温度。A瓶中Zn与盐酸反应生成的H2不仅起搅拌作用，还能将AsH3气体完全带入C管，使AsH3气体被完全吸收。(5)B管右侧末端导管口径较小，是为了增大AsH3与银盐吸收液的接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保吸收液中形成胶态银。(6)根据关系式AsH3AsO3AsH3(As质量守恒)，当该明矾样品中砷含量为百万分之二(恰好未超标)时，a g2.00103 L，解得a1.0。答案：(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管10.0(2)除去H2S气体(3)3ZnH3AsO36H=AsH33Zn23H2O(4)水浴加热将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案)(5)增大反应物接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银(6)1.05硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。生产硫化钠大多采用无水芒硝(Na2SO4)炭粉还原法，其流程示意图如下：(1)上述流程中采用稀NaOH溶液比用热水更好，理由是_。(2)同学甲根据氧化还原反应的原理认为上述流程中产生的气体可能是CO、CO2、SO2，他从下列装置中选择必要的装置设计简易的实验方案验证他的假设(加热装置省略)。选择装置连接导管接口，其气流从左到右的顺序为_。能证明有CO2气体的现象为_。正确连接装置并反应一段时间后，用集气瓶能收集到一定体积的气体，说明混合气体中含有CO。确认气体中含有CO的另一种方法是_。(3)同学乙认为“煅烧”后的固体中可能含有Na2SO3。检验反应后的固体中是否还有剩余的无水芒硝，需要的试剂是_。设计实验证明反应后的固体中是否含有Na2SO3，完成实验报告。供选择试剂有：酚酞溶液、硝酸、稀盐酸、品红溶液、澄清石灰水。实验步骤实验操作现象及结论取少量制得的硫化钠晶体溶于水，过滤得到滤液除去炭粉等难溶性的杂质取少量滤液于试管中，_ (4)实验测得硫酸钠与焦炭的反应产物由温度、反应物质量比决定。如果反应产物为两种盐，两种气体产物体积比为13，且平均相对分子质量为32，则煅烧反应的化学方程式为_。解析：(1)硫化钠是强碱弱酸盐，在热水中水解程度增大，而在稀氢氧化钠溶液中水解被抑制。(2)制备气体(A)、检验SO2(E)、除去SO2并确定SO2被除尽(B)、检验CO2(D)、除去CO2并收集CO(C)，连接装置时，洗气瓶中长导管进气，短导管出气，故装置连接顺序为aghcbefd。因为SO2、CO2都能使澄清石灰水变浑浊，所以，必须强调装置B中溶液颜色不褪色，说明SO2被除尽。检验CO用点燃、氧化等方法都可以。(3)检验反应后固体中是否还有剩余的硫酸钠时，加入盐酸除去可能存在的亚硫酸钠，用氯化钡检验硫酸根离子，故所用试剂是稀盐酸和氯化钡溶液。2S2SO6H=3S3H2O，如果硫化钠中含有亚硫酸钠，则除去炭粉等难溶性的杂质后，加入足量稀盐酸会产生淡黄色固体。(4)根据氧化还原反应原理，硫酸钠与焦炭反应生成硫化钠、亚硫酸钠、CO、CO2。若CO、CO2的体积比为13，则平均相对分子质量为40，不符合题意，舍去；若CO、CO2的体积比为31，则平均相对分子质量为32，符合题意。则煅烧反应的化学方程式为2Na2SO44CNa2SNa2SO33COCO2。答案：(1)热水会促进Na2S水解，而稀NaOH溶液能抑制Na2S水解(2)aghcbefd装置B中溶液颜色不褪色，装置D中澄清石灰水变浑浊取出水槽中导气管，导出的气体能点燃(或其他合理答案均可)(3)稀盐酸和氯化钡溶液滴加足量稀盐酸若产生淡黄色沉淀，则含有亚硫酸钠，反之则不含亚硫酸钠(4)2Na2SO44CNa2SNa2SO33COCO26一氧化二氯(Cl2O)是一种氯化剂和氧化剂，极易溶于水，与水反应生成HClO，遇有机物易燃烧或爆炸。利用如图装置可制备Cl2O。已知Cl2O的部分性质如表：熔点沸点制备方法120.6 2.0 2HgO2Cl2=Cl2OHgCl2HgO回答下列问题：(1)装置甲中仪器B的名称是_。(2)装置甲的作用是为该制备反应提供Cl2，写出该装置中制备Cl2的离子方程式：_。(3)装置乙的作用是_，装置丙的洗气瓶中盛有的试剂是_。(4)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝，玻璃丝上附着有HgO粉末，其中玻璃丝的作用是_。(5)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置，而不是橡胶管，其原因是_。(6)氨的沸点为33.4 ，熔点为77.7 ，则装置己中收集到的产物为_(填“固体”“液体”或“气体”)物质。若实验开始前称量装置戊中的玻璃丝与HgO的混合物的质量为a g，实验结束后玻璃丝及其附着物的质量为b g，则制备的Cl2O为_mol。(7)尾气中的有毒气体成分是_，可用_吸收除去。