YS∕T569.6-2015 铊化学分析方法 第6部分：铅量的测定双硫腙苯萃取分光光度法

ICS7712099H 14 . . 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T56962015 代替 . YS/T569.62006 铊化学分析方法 第6部分 铅量的测定 : 双硫腙苯萃取分光光度法 Methodsforchemicalanalysisofthallium Part6 Determinationofleadcontent : Dithizonebenzeneextractionspectrophotometry2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准 铊化学分析方法 第6部分 铅量的测定 : 双硫腙苯萃取分光光度法 YS/T569.62015 * 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲 号 2 (100029)北京市西城区三里河北街 号 16 (100045) 网址 : 服务热线 :400-168-0010年 月第一版 2015 9 * 书号 :1550662-28928 版权专有 侵权必究 YS/T56962015 . 前 言 铊化学分析方法 分为 个部分 YS/T569 10 : 第 部分 铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法 1 : ; 第 部分 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 2 : ; 第 部分 汞量的测定 双硫腙四氯化碳萃取分光光度法 3 : ; 第 部分 锌量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 4 : ; 第 部分 镉量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 5 : ; 第 部分 铅量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法 6 : ; 第 部分 铝量的测定 铬天青 分光光度法 7 : S ; 第 部分 铟量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法 8 : ; 第 部分 硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法 9 : ; 第 部分 铊量的测定 滴定法 10 : Na2EDTA 。 本部分为 的第 部分 YS/T569 6 。 本部分按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本部分代替 铊中铅量的测定 双硫腙苯 萃 取 吸 光 光 度 法 原 YS/T569.62006 ( )( GB2592.6 本部分与 相比 主要有如下变动1981)。 YS/T569.62006 , : 对文本格式进行了修改 ; 增加了试验报告要求 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 提出并归口 (SAC/TC243) 。 本部分起草单位 北京矿冶研究总院 湖南水口山有色金属集团有限公司 湖南有色金属研究院 : 、 、 、湖南有色金属地质勘查研究院 湖南郴州市金贵银业股份有限公司 、 。 本部分主要起草人 史烨弘 冯先进 曾光明 揭辉 谭平生 黄平 魏祥晖 苏卫汉 刘伟 段群英 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 : GB2592.61981; YS/T569.62006。 YS/T56962015 . 铊化学分析方法 第6部分 铅量的测定 : 双硫腙苯萃取分光光度法1 范围 的本部分规定了铊中铅量的测定方法 YS/T569 。 本部分适用于铊中铅量的测定 测定范围 。 :0.0005%0.035%。2 方法提要 试料用硝酸溶解 在 值为 的氨性介质中 铅与双硫腙生成的络合物可被苯萃取 过量的 , pH 810 , ,双硫腙用稀氰化钾溶液洗涤除去 于分光光度计波长 处测量其吸光度 , 520nm 。3 试剂 31 苯 . 。32 异丙醚 . 。33 硫酸 . (=1.84g/mL)。34 盐酸 . (=1.19g/mL)。35 盐酸 . (1+1)。36 硝酸 . (1+1)。37 硝酸 . (1+2)。38 氨水 . (=0.90g/mL)。39 氨水 . (1+1)。310 氨水 . (1+99)。311 硫酸 硝酸混合酸 . - (1+1)。312 过氧化氢 优级纯 . (30%): 。313 盐酸羟胺溶液 称取 盐酸羟胺 用 水溶解后 置于 分液漏斗中 用 . (200g/L): 20g , 60mL , 500mL ,氨水 调酸度至 值为 分次用双硫腙四氯化碳溶液 萃取 直至有机相呈浅绿色 再以 (3.9) pH 78, (3.18) , ,四氯化碳振荡洗涤至有机相不呈绿色为止 水相稀释至 并置于试剂瓶中 。 100mL 。314 柠檬酸铵 称取 柠檬酸钠 置于 烧杯中 用水溶解 稀释至 用氨 . (500g/L): 50g , 200mL , , 100 mL,水 中和至 值为 移入 分液漏斗中 加入 双硫腙四氯化碳溶液 振荡 (3.8) pH 89, 500mL , 20mL (3.18), 静置分层后 弃去有机相 重复上述步骤萃取直至有机相呈浅绿色为止 水相用四氯化碳反复振1min, , , 。荡洗涤至有机相呈无色为止 移入 容量瓶中 定容备用 , 100mL , 。315 氰化钾溶液 . (100g/L)。316 氰化钾溶液 . (5g/L)。317 双硫腙苯溶液 称取 经提