关于药品检验中数据修约的讲.ppt

关于药品检验中数据修约的探讨,根据中国药典2000年版“凡例”、中国药品检验标准操作规范（2000年版）、中华人民共和国国家标准数值修约规程（GB8170-87）、国家标准极限数值的表示方法和判定方法（GB1250-89），结合并针对检验工作（生物检定统计法除外）中涉及数据修约的常见问题，提出讨论，有不当之处，恳请大家提出修改意见。,一、有效位数的基本概念,1、有效数字系指在检验工作中所能得到有实际意义的数值。其最后一位欠准是允许的，这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的数值，即为有效数字。 2、有效数字的数位（即欠准数字的位置）一经确定，其后的数字均为无效数字。欠准数字可以是十进位的任何数位，用10n 表示，n也可以是负数（如 HPLC法的校正因子）。,二、有效位数的三种状态,1、对没有小数位且以若干个零结尾的数值，从非零数字最左一位向右数得的个数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数为有效数（多用于统计，如人口普查） 例：35000，若有两个无效零，则为三位有效数，写为350102 2、对其他十进位数，从非零数字最左一位向右数得到的位数为有效数 例：3.2、0.32、0.032、0.0032均为两位有效数，0.320为三位有效数，10.00为四位有效数，有效数的最后一位为欠准数,3、非连续型数值（如个数、常数、倍数）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位，如H2SO4 中的“2”和“4”就是个数。,三、有效位数的确定,（1）称量的精度与大小，直接涉及天平或量具的精度，其精度就直接引入“有效位数” 例1：精密称取1g，指称取重量应准确至所取重量的千分之一，即准确至1mg，需用万分之一的天平（感量0.1mg ），如实记录的称量结果即为称量的有效位数，小数点最后一位数字为“欠准数”。“欠准数”的欠准程度通常上下差1单位（由计量部门控制）。再举一极端例子，精密称取10g，准确至10mg即可，用千分之一（感量1mg ）的天平即可。,当取用量的精度未作特殊规定时，应根据其数值的有效数位选用与之相应的天平与量具，如称取“2.0g”，系指称取量可为“1.95-2.05g”，用百分之一的天平；如称取“2.00g”，系指称取量可为“1.995-2.005g”，用千分之一的天平。如量取5ml、5.0ml或5.00ml时，则应分别选用510ml的量筒、510ml的刻度吸管或5ml的移液管进行量取。使用5ml移液管的有效位数至少为3。,在检验中需注意，标准中表述的滴定液的名义浓度、规格项下的标示量等均不能作为确定有效位数的依据；薄层点样和液相及气相进样用的、单位为“l”的毛细管、进样针等，由于单位极小，可视为没有欠准数字，如“1l”中的“1”就是1。,（2）检测方法的允许误差 不同的检测方法有不同的误差要求，如液相色谱方法的相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%，薄层色谱扫描相对标准偏差一般应不大于3%；容量分析法一般应不大于0.5%1.0%。,例如：采用HPLC法测定一片剂中某成分含量限度为2.0mg/片，按相对标准偏差为1.5%折算，准确范围为1.972.03 mg/片，运算过程中的有效位数至少为3。,四、有效位数的记录与定位,1、天平称取的量，如实记录，不作任何修约；各种仪器自动采集的数据，不作任何修约。 2、检验过程中使用了大肚移液管或量瓶，计算过程中必须至少保留三位有效数。 3、含量测定的计算结果，应比标准规定限度的有效位数多一位，计算的平均测定结果，按标准规定限度的有效位数修约。,4、计算过程中，其有效位数应根据最少有效位数的数值而定。比如计算公式中，既有称样量100.12mg，又有滴定液25.32ml，所得计算结果的有效位数一般不应超过4。 5、有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位，例如0.85和0.95，都可以看成是三位有效数字，计算过程中可多保留一位有效数。,五、数值修约及其进舍规则,1、拟舍去数字的最左一位数字小于5时，则舍去。 例1：12.1498修约到一位小数，得12.1 例2：12.1498修约成两位有效位数，得12 2、拟舍去数字的最左一位数字大于5，或者是5，而其后为非零数字，则进一，即在保留的末位数字加1。 例1：将1268修约到三位有效数，得12710 例2：将10.502修约到个位数，得11,3、拟舍去数字的最左一位数字为5，而其后无数字或皆为零，若所保留的末位数为奇数，则进一，为偶数则舍去（所谓奇进偶不进）。 例1：拟修约数值 1.050 ，修约至两位有效数，得1.0； 例2：拟修约数值 0.350 ，修约至1位有效数，得0.4 例3：拟修约数值 0.0325，修约至两位有效数，得0.032,4、不允许连续修约 例1：拟修约15.4546，修约至两位有效数，得15，不正确的作法为：15.454615.45515.4615.516 以上进舍规则可归纳为下例口诀： 四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。,六、诸数值相加减时有效数字的处理,诸数值相加减时所得和或差与各数值相比较，其绝对误差最大，因此相加减时应以诸数值中绝对误差最大（即欠准数字的数位最大）的数值为准，来确定运算过程中各数值保留的位数和决定计算结果的有效位数。,例：13.65+0.00823+1.633=？其中13.65的绝对误差最大，最末一位数为百分位（小数点后两位），各数值修约至千分位后进行计算，最后结果仍应修约至百分位 13.65+0.008+1.633=15.291，应为15.29。,七、诸数值相乘除时有效数字的处理,诸数值相乘除时所得积或商与各数值相比较，其相对误差最大，因此相乘除时应以诸数值中相对误差最小（即有效位数最少）的数值为准，来确定运算过程中各数值保留的位数和决定计算结果的有效位数。,例：14.1310.076540.78=？其中0.78的有效位数最少，为两位有效数，因此各数值修约至三位有效位数后进行计算，得15.291，最后结果再修约为两位有效数，得15.29。,八、诸数值相加减与乘除时有效数字的处理,例：计算氧氟沙星（C18H20FN3O4）分子量 原子数的有效位数可视作无限多位，各元素乘积的有效位数根据各原子量的有效位数进行定位，而在各乘积的相加中，由于中国药典规定分子量的数值保留到小数点后二位（百分位），因此应将各元素的乘积修约到千分位（小数点后三位）进行相加，再将计算结果修约到百分位，即得。,12.01118+1.0079420+18.9984032+ 14.0067473+15.99944 =216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976 =216.20+20.159+18.998+42.020+63.998 =361.375 =361.38,九、使用Excel表的数据修约要求,在目前的检验工作中，为提高工作效率，进行计算时，大量使用了Excel表进行计算，代入的各数据大都未修约，仅通过小数点保留位数的功能，按标准规定对结果进行了修约。打印的Excel表必须信息全面（如称样量、对照品浓度等），在原始记录纸上，应写出计算公式，目的在于方便校对人对计算公式与结果是否正确进行核对。,十、遇界限值应特别注意,遇界限值（即边缘合格与不合格）时，特别应注意将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2000年版二部“凡例”第十五条及国家标准极限数值的表示方法和判定方法（GB1250-89）中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判断。,例：异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得