质检部门分析数据的可靠性管理.doc

质检部门分析数据的可靠性管理质检部门分析数据的可靠性管理南化公司检验部 南化公司检验部成立于2005年7月，承担着合成氨、合成气、硝酸、苯化工、硫酸磷肥、氯碱、橡胶化学品共七个化工运行部的原料分析、中间控制分析和产品分析。共有职工456多人，其中专业技术人员46人。机构设置为主任1人、总支书记1人、总支副书记兼工会主席1人、副主任2人，三个专业职能管理组即技术管理组、安全管理组、政工组以及六个分析检验组，这六个分析检验组按工作性质和分析手段等特征划分，分别为：原料检验组、成品检验组、化学检验组、仪器检验组、安环水质检验组和氯碱助剂检验组，各检验组下辖个数不等的班组。“分析是化工的眼睛”。检验部的分析检验工作技术性强、要求高、重要性大。一直以来，检验部严格把守原料入厂、产品出厂关，认真监控各化工装置的安稳长满优运行，为公司的经济发展做出了巨大贡献。一、质检部门分析数据的可靠性管理的背景自检验部成立以来，检验部领导就面临巨大的管理压力，这些压力主要来自以下几方面：一是分析工作技术性强。检验部的分析检验涉及到物理分析、化学分析、仪器分析等，要求工人有扎实的理论知识和丰富的操作经验。二是分析工作环节多、过程复杂，影响因素多。分析工作包括取样、制样、仪器调试、分析操作、数据处理等，每一个环节都对分析结果有直接的影响。三是原料入厂、产品出厂、保驾分析都对分析有严格的要求。有时分析数据稍微有些偏差就影响到入厂原料的验收、出厂产品的判级。在保驾分析上，正确的数据是指导化工生产，错误的数据则会误导化工生产，滞后的数据会制约化工生产。四是分析数据数量大。检验部每天要有几千个数据传递到各部门。五是检验部服务对象多，班组分散性大。检验部的服务对象有合成氨、合成气、硝酸、苯化工、硫酸磷肥、氯碱、橡胶化学品和储运部，大多数班组分布在各化工运行部的界区内，不利于管理。如何彻底解决技术性强、影响因素多、数据量大与工作质量要求高的矛盾？如何能够长期保证分析数据的可靠性呢？检验部领导班子经过认真研究分析认为：要以建设技术精湛、服务优质、管理科学的一流质检机构为根本目标，树立分析数据就是检验部产品的管理思想，将分析数据按照产品的概念来管理，将分析样品作为产品制造中的原料来管理，将分析溶液、试剂及分析仪器作为产品生产中的塔、罐、泵进行管理。经过不断实践、总结与完善，最终形成了以现场质量管理为指导思想、以质检部门特点的人、机、料、法、环、测（5M1E）管理为主要内容的质检部门分析数据的可靠性管理。二、质检部门分析数据的可靠性管理的内涵质检部门分析数据的可靠性管理内涵是树立分析数据就是实验室产品的管理理念，运用人本管理思想和全面质量管理方法、5S现场管理方法，借鉴认证实验室的管理经验和运用实验室专业管理方面的知识，以质检部门特点的人、机、料、法、环、测六个方面的管理为抓手，较好地解决了质检部门管理中的难题，实现了用户所要求的分析数据的可靠性，高效地履行了质检部门的把关、监督、预防职能。三、质检部门分析数据的可靠性管理的主要内容和做法1. 人员的管理分析检验过程离不开手工操作，即使是自动化程度较高的仪器分析也是如此。分析人员的技能水平和工作责任心直接决定着分析数据的准确可靠，检验部牢固树立人本管理思想，认真抓好人员管理。 开展形势与任务教育“只顾埋头拉车，不抬头望路”的思想要不得，它违反了事物是发展变化的规律，时间久了会出现方向偏差。检验部一贯注重分析人员的形势与任务教育，提高他们的思想认识。每月开展检验部层面的倒班职工“学习日”活动每月召集所有倒班人员进行形势与任务教育，向倒班职工传达公司的经济活动分析会精神，介绍公司新项目建设进度，同时阐明检验部近期的工作重点和有关分析数据管理要求。每次的“学习日”都由检验部的主要领导和职能部门管理人员亲自主讲，保证学习效果。每周开展班组层面的班组学习活动每周检验部各班组都要组织班组职工进行班组学习，学习上级领导的讲话精神和有关指示要求。同时，班组长对班组上周工作进行小结，对下周工作进行布置和强调。为了保证各班组的学习效果，检验部采用了领导干部挂钩学习的形式，即部领导和技术管理人员分别挂钩到相关班组，参加各班组的学习，宣传公司和检验部当前的重要工作，解释相关制度和规定。每季度开展支部层面的党员学习活动检验部共有党员50多名，分布在各分析班组。党员是群众的表率，党员先锋模范作用的发挥对分析数据准确可靠有着重要的影响和促进作用。每季度检验部各支部都要召开党员大会加强党员思想教育，要求每名党员必须严于律己，争做政治素质优、岗位技能优、工作业绩优、群众评价优的“四优”共产党员，发挥好党员的一面面“旗帜”作用。同时支部通过加强自身建设，打造成为政治引领力强、推动发展力强、改革创新力强、凝聚保障力强的“四强”党支部，成为检验部保证分析数据准确可靠的一个个“战斗堡垒”。 开展质量意识教育职工强烈的质量意识是认真做好分析检验工作、保证分析数据准确可靠的思想基础。为了使检验部所有分析人员牢固树立“全员、全过程、全企业、多方法”全面质量管理的理念和掌握一定的质量管理知识和质量法律法规知识，检验部在日常工作中注重向职工灌输“分析是化工的眼睛”、“质量是企业的生命”、“质量管理是全员、全过程、全企业”的理念。在每年9月份的全国质量月活动中，检验部都要求各班组认真学习中华人民共和国产品质量法、中华人民共和国标准化法、中华人民共和国计量法。 开展岗位适应性培训分析人员良好的技术水平是分析检验工作正常进行和分析数据准确可靠的保证。如今检验部各实验室的分析检测手段都比较先进，检验部共有40多台气相色谱仪和4台液相色谱仪、1台等离子发射光谱仪，虽然现在仪器先进，自动化程度高，但要想熟练操作仪器和排除仪器故障，需要有扎实的仪器分析知识和丰富的操作经验，而这离不开扎实的培训。同时，中控分析人员对所服务的化工装置的主要工艺流程要有一定的了解，便于他们明确各个分析控制点的目的和意义，理解和记忆各分析项目的指标值，以判断数据是否异常，从而更好地服务于生产。检验部各班组每季度开展岗位适应性培训，由技术员给分析人员传授仪器操作知识，讲解所服务的化工装置的主要工艺流程及取样点位置、分析项目及其分析方法。为了使培训取得预期效果，检验部要求各技术员必须认真备课，同时要将培训内容制作成形象、生动的PPT课件，并开展“优秀授课者”和“优秀学员”的评比活动。 认真开展技术练兵与比武活动岗位培训是一种灌输式被动的学习，而技术练兵和技术比武则是一种主动的积极的学习形式，学习效果更好。南化公司每两年进行一次各大工种的技术比武活动。检验部对每次的分析工技术比武活动都给予足够的重视，层层动员，认真组织。各班组自发进行岗位练兵和技术问题探讨，掀起了比学技术、比练技能的高潮。在近几年的公司技术比武活动中，检验部共有3人获得“技术状元”称号、近10人获得“技术能手”称号，还有2人获得南京市“技术能手”称号， 3人获得南京市“五一创新能手”，1人获得南京市“青年岗位能手”称号。 通过开展劳动竞赛调动和激发职工积极性积极性是职工在完成工作任务时的一种能动的自觉的心理和行为状态，这种状态能促进职工智力和体力能量的充分释放，从而能很出色地完成工作任务。检验部注意通过组织开展劳动竞赛的形式，激发和调动职工的积极性。近几年，检验部开展了“首季开门红”、“拼搏四季度，实现总目标”、“比学赶帮超”劳动竞赛以及以“三无一完成”（无违章、无违纪、无数据差错、完成生产任务）为内容的“放心班组”创建活动，极大地调动了职工的积极性和创造性，鼓舞了职工干好本职工作的热情，为分析数据的准确可靠提供了有力保障。2. 溶液、试剂及分析仪器的管理“工欲善其事，必先利其器”。分析过程中所使用的溶液、计量器具、分析仪器都影响和决定着分析结果的准确性，没有准确的溶液、有效的计量器具、完好的分析仪器就没有准确的分析数据。检验部各班组的分析溶液少则十几种，多则几十种溶液，分为标准溶液和自配溶液，标准溶液的有效期为1-2月，自配溶液为3个月。对于溶液，一要求在有效期；二要求示值准确；三要求无沉淀、浑浊现象。检验部各班组的滴定管、移液管、分析仪器都属于强制性检定的计量器具，种类多，数量大，但都必须管理到位，一要求所有的属于强检的器具都必须经过相关部门的检定，不得有任何一件漏检；二要求对已通过检定的计量器具随时保持在有效期内。检验部的分析仪器从酸度计、分光光度计、水份测定仪到气相色谱仪、液相色谱仪、等离子发射光谱，不但种类多，而且每种仪器数量多，少则几台，多则几十台。检验部一半以上的分析都是要依靠这些仪器完成，保证仪器的完好是分析顺利进行和得到准确结果的前提和基础。 严格执行日检查、周检查和月检查制度检验部要求各班组每天检查仪器的运行状况、气源压力，核对参数设置，检查溶液、计量器具是否在有效期，是否备足和处于完好。各检验组每周至少对所辖班组的仪器、溶液、计量器具等方面至少进行一次以上的检查。在检验部每月一次的综合检查和每天的干部值班检查中都将分析仪器的完好、溶液和计量器具是否在有效期内等基础管理方面作为重要的检查内容。同时，在检验部、检验组、班组的经济责任制中都明确了仪器、溶液、计量器具的管理规范，对违反规范的每个具体细节都做了相应的扣罚规定。总而言之，检验部通过建立三级检查与考核制度，保证了仪器、溶液、计量器具都处于规范的管理中。 技术员定期维护和校准仪器检验部要求技术员每周要对辖区的仪器进行检查和维护，更换色谱进样垫、进样口衬管，清洗氢火焰检测器的喷嘴等，检查酸度计的电极等；每月要用标准样品对色谱方法进行校准，验证仪器是否处于正常工作状态；每季度要重新制作分光光度计的标准曲线。 开展示范仪器活动，提升分析仪器的管理水平为了使分析仪器维护保养到位、管理规范化，检验部在一些重点班组开展了争创“示范仪器”活动，活动的主要内容是：完善仪器维护保养制度，明确每台仪器的维护保养人和具体的维护保养内容，同时要求做好维护保养记录。为每台色谱仪统一制作色谱介绍卡。该介绍卡包含了仪器的硬件配置信息、参数设置和分析任务及其相应的分析方法。通过配置色谱介绍卡，便于操作者熟悉和掌握仪器的各方面信息，正确操作和熟练驾驭仪器，避免误操作给仪器带来伤害。大力开展关于按规程操作仪器的宣传活动。仪器操作规程是保护仪器、使仪器免受不必要损害、实现寿命最长化的一套标准操作步骤，违反规程操作仪器则会损害仪器，缩短其寿命。最典型的一个例子就是在启动色谱仪时，如果先通电后送气，则会导致热导池检测器的关键部件铼钨丝损伤，甚至烧断。在争创“示范仪器”的活动中，利用标语、黑板报、口头宣传等多种形式进行按规程操作仪器的宣传，增强分析人员按规程操作仪器的意识，促进全员按规程操作。3. 样品的管理真实、有代表性的样品是分析数据具有指导意义的前提和保证，如果样品不真实或没有代表性，不能反映所抽查的原料、产品或者工艺控制点本身物料情况，即使检测环节做得再认真、再仔细，数据再准确也是中看不中用，毫无意义的。所以，在检验部的5M1E管理中，样品的管理也是一项重要的管理内容。 认真做好取样技术的培训不少人会认为取样有什么技术，忽略取样人员的技术培训，其实不然。我们就以合成氨部气化炉投料前的置换分析为例，要求管道中的氧含量必须小于0.2%，而空气中的氧为21%，如果引入的空气哪怕只占取样球胆体积百分之一，也会将分析结果由合格变成不合格。再比如合成氨部甲醇洗单元出口气中的CO2必须小于1ppm，而空气中的CO2含量为300ppm以上，如果没有掌握好取样技术，就根本无法取到有代表性的样品。同样，为了保证取样有代表性，在国家标准和企业的分析管理制度、分析规程上都对取样工作有比较严格、具体的取样规定，尤其是煤炭采样、液体产品槽车取样、固体产品出厂抽样影响因素多，难度大，要想取到有代表性的样品，必须严格遵守取样规定，严禁投机取巧。在检验部每年开展的岗位适应性培训中都安排技术员传授取样技术、示范操作要领和讲解有关取样的制度和规定，使每个取样人员真正掌握好取样技术和熟悉取样规定。 开展对取样工作质量的检查检验部的样品来源广泛、复杂，分别从码头、货场、库房、火车、槽车和各化工运行部生产装置的管线、机泵处采取。为了保证取样工作到位，不发生偏差，保证样品的真实、有代表性，检验部对码头、货场、库房、火车、槽车的原料和产品的取样采用抽查的形式，对于各化工运行部生产装置的管线、机泵处采取的中控分析样品推行取样翻牌制度，即在每个取样片区的取样路线的起点、中间部分、终点分别设立数个翻牌盒，盒内装有与一天取样次数相对应的标牌，按序排放，每个标牌上对应一个取样时间，每次取样路过时，要将第1张标牌移至最后位置，露出当前的取样时间牌。检验组、班组不定期对翻牌情况进行检查，部值班检查、每月综合检查对翻牌情况进行抽查。通过上述两种形式的检查，保证了取样工作质量，使样品真实、有代表性。 精心制作样品瓶标识清晰的取样瓶标识是保证取样工作正确无误、分析正常进行的一个重要环节。对于一般的固体样品、水样，在取样瓶粘贴上写有样品名称的标签即可，但对于有机液体或强酸类不能采用直接粘贴的办法，因为有机液体或强酸很容易就将样品标识腐蚀掉；另外，我们部一些中控班组服务对象是几套装置，样品种类繁多，如我们苯化工中控环己酮有近30个取样点，硝化系统和苯胺系统各有约20个取样点，如何从众多的样品瓶中很快找到自己想要的那个瓶子也是个令人费神的事。为了解决上述的两个问题，检验部领导集思广益，进行合理化建议征集。一名职工所提的“采用巧制作实现取样瓶标识清晰化”的建议引起了领导们的重视，最终被采纳。该建议是用不同颜色的美工纸区别出不同系列的样品，如苯化工中控班组可分别用红色、绿色、黄色美工纸分别制作环己酮、硝基苯、苯胺系统样品标识，硝酸中控可用红色美工纸制作稀硝、绿色美工纸制作浓硝系列样品瓶标识，再用宽透明胶带完全覆贴，防止有机液体或酸类对标签的腐蚀。具体制作是将不同颜色的美工纸剪成直径略小于瓶盖的圆块，粘贴到瓶盖上，再贴上写有样品名称的不干胶，最后用宽透明胶带完全覆贴其上。为保证粘贴严实，可事先将瓶盖置于70-80的烘箱中烘烤，然后趁热粘贴美工纸和胶带。该项建议很好地解决了样品标识中的难题，使各分析室每个样品都具备了清晰醒目的标识，保证取样和分析正确无误的开展。 严格执行样品留样制度样品留样工作是抽样复检工作的前提和基础，便于今后能够对分析数据进行溯源、追踪。检验部专门制定了留样管理制度，要求中控样品保留24小时，煤炭样品保留两个月，成品样品按国家规定的保留时间保留，并要求留样无污染、标识清楚、分类存放，同时做好样品保留和处置记录。4. 分析方法的管理如果将分析样品比作计算机中的输入，分析结果当作输出，那么分析方法就是计算机中的程序，是一组指令的组合。如果程序不正确，就得不到正确的输出。同理，如果分析方法不正确或张冠李戴，也不会得到正确的分析结果。由此可见，建立和应用正确的分析方法是保证分析结果可靠的重要工作。1 组织技术人员编制分析规程原料、成品分析有国标、行标可依，但在中控分析上没有现成的标准参照，为此，检验部专门组织技术人员编写各个化工装置的中间控制分析规程。为了保证新编规程的准确和实用，检验部技术员查阅了大量文献资料和兄弟厂家的分析资料，并结合本公司化工装置的工艺情况，修改和引用对我们适用的内容，最后编制成了我们的中控分析规程，从而使我们从原料、成品到中控分析都有相关的标准或规程可依。2 严格管理仪器分析方法检验部每天有很多数据是通过色谱仪得到的，但对于色谱分析来说，仪器的运行参数如柱温、柱流量，校正表中的峰保留时间、校正因子等对分析结果都有直接影响，保证这些参数和数值的稳定、不乱动是保证分析结果正确所必须的。检验部采用不同级别进入操作仪器的方法，即技术人员输入密码以管理者身份登录仪器，可进行建立方法和修改方法的操作。操作人员以操作者身份登录，不需输入密码，但不能修改仪器的任何参数。通过用不同级别登录仪器的方法避免了一般操作人员对运行参数和方法的不当改动，保证了仪器分析方法一直处于正确状态。3 督促和指导分析人员按规程进行分析检验国家标准和分析规程是专业人士通过大量实验、反复论证形成的,具有科学性和权威性,是分析人员进行原材料、产品和生产控制分析的依据。严格执行国家标准和分析规程是检测结果得以准确可靠的前提和保证。如果图省事怕麻烦，执行规程不严肃，如在容量分析中的滴定速度过快、滴定终点控制粗糙，比色分析中的显色时间不够、重量分析中不按规定做恒重实验、色谱分析中不根据实际出峰情况对积分优化调整等都会导致分析结果的失真失准。检验部充分发挥技术人员的现场监督指导作用，要求技术人员每周对分析过程进行三次以上的现场监督和指导，并做好分析检测过程监督指导记录，记录蹲点岗位的日期、时长、监督的分析项目、监督指导中的情况。检验部技术组不定期对该记录进行检查，奖优罚劣。 工作环境的管理工作环境是批工作时所处的一组条件，包括物理的、社会的、心理的和环境的因素，影响产品质量和工人操作情绪。创建标准规范的现场环境、营造团结互助的工作氛围是分析数据可靠性管理的重要内容。积极创建舒适整洁的岗位环境舒适整洁的岗位环境有利于职工的身心健康，有利于调动职工的工作积极性，发挥职工的创造力。检验部在创建舒适整洁的岗位环境的做法，一是按照标准化实验室的布局要求对各个实验室进行合理设计。虽然检验部的分析班组有20多个，可用面积较少，但检验部领导经过认真的调查研究，以统筹兼顾、资源共享等办法克服了上述困难，使各个实验室都做到了化学分析室、仪器分析室、天平室、加热室独立分开，更重要的是设置了多个生活室和更衣室，使职工能够上下班的更衣和工作结束后能够在生活室里休息。同时，检验部为了使职工在企业里生活得更舒适，检验部统一为各生活室配备了微波炉、冰箱等生活用品，同时为各室配备了空调，保证各室温度适宜，既符合分析检验时的工作条件，又有利于人员休息。努力营造和谐、舒心的工作氛围一是开展文体活动陶冶职工情操。检验部工会每年都要举办“三八”节职工趣味运动会、全健排舞比赛、掼蛋比赛、拔河比赛等。二是开展“冬送温暖、夏送清凉”活动，让职工切实体会到组织的关心和爱护。三是开展“六必访”活动，凡是职工遇到“产、病、婚、丧、困、纠”六种情况，工会组织都会派人登门慰问。认真抓好实验室现场管理检验部借鉴5S的先进管理经验抓好各实验室的整理、整顿、清扫与清洁，同时每周开展检验和考核，加强自律，保证了各分析室、生活室、仪器室台面、地面、墙面清洁无灰尘，各种分析器具、生活物品定置化摆放，现场管理水平得到了很大的提升。 检测数据可靠性的管理原料入厂分析、产品出厂检验、中控保驾分析的分析数据可靠性如何，必须通过一定的办法予以检查和衡量，发现其中的不足，便于在今后工作中有针对性地制定措施、加强管理，进行纠正，从而实现PDCA的闭环管理，使检验部分析数据的可靠性不断上升。 从检验部内部的抽样复检中评判分析结果的可靠性抽样复检就是随机抽取岗位上经过检验并保留下来的样品再由某个技术熟练的技术员或分析工进行重复检验，比对岗位上第一次的分析结果，以此评定第一次分析数据的可靠性。可以说，抽样复检工作是对岗位分析人员工作状态和技术水平的检查和了解。检验部实行检验部、班组两级留样抽查制度。要求班组长负责本班组的留样抽查，每周至少抽查一次，要保证所抽样品能兼顾到班组内各岗位所有样品，并做