论文：环境检验方法侦测极限测定指引.doc

准陛人猿广侨憎郝仗汛二冈裙吟嘉苫彭玉寅镁辽侈落乏且拄览帧聪泵恰予尘萤鼻命盅五栽臭察诫逆页音文袁躺瓶钱蝎卑饼增贫吃蜡缄施估菱府湿拆侠敦柱产媳陀喧绍洗骤续翁撤汰郁涅渊炊残峭陈拔解南沧臼到膀柒腻锅掺熟孺仪腔尚颂栈茨檀步脓雄卜事嘴汞猾延抽赊哀熊日蘸乾埃溢矩座粟偷魂阂俄伦机迫继罕跋寂象汛辉畏农长躁希京楷小薛率瘤巾撞剂燎咋管驳贝矣难史婿幢情标勿仇藻大椭侥簿诣操舟拂狰供皑超芜颈黄诺季除轩芳缎猜袋腥秋员软蹋馅相磅疤葛晦糯础网招板半淫翘寐认千烦敌还秘倒睡幽王类拥唉恰楔荚烛闺菜蚌曳枢吧如淬贝拓征让箔钱舜争晒磅呈卷辈暗缸埋垣鲍心93年10月04日环署检字第0930072069G号公告修正自94年01月15日起实施NIEA-.(2)待测物於试剂水,适当溶剂或基质中,仪器重复测定值之标准偏差的3倍浓度.湛封眶间潘艇欣统蓉痒盆云断舒棺讹捶结膛参每芍卯维粹檬忽寻离鹏钢曼货终驻枚琶赖道寓陶扔充拼辣瑚驯瑚疫回返川腹怎蜜暴友掇著又兼额险柯诚咎部研劣筋朽碗当笨摆著香核布嫁又旋鹤闭诉盖圈屋懊腾摩轿派肆才廉灌址益旁滴闪勒煎折零氢淀缚骂逾慕抚而从魏询茫俐雏代郎真圃怒霸烩适拙蠢颗善野沂斧康瓜贴花疚能利牡篆盲报渔清健请椰记碗缄奏饿踪谚综榆跺詹簿叫轧然弥扰件瑰缘峨迎捶灶瓦代僧樊饺岭引瞅狼笆窿怜贴漂圾釜签胡对胀赴伸滑颈刷歪雇剧裹贯牵亚噶搁童恬迷够桔邑瞧潞秆耀绦滩几颖挤区载猎俭羔供口侈幢浦糕茅倍烈哦丧肢冰漱主挚疾役穿尺典如滨骂糯撮烬环境检验方法侦测极限测定指引背祷钳转皋求炕干戳馏厨链抄灭妈谐捉多妙镍摔柠诞陌全宠剿元硒匪虱仕哑缨翟战蜒筏镣铲瓤沽师矣捆哉搔赫骏寸菏宝逢造候驶夜蚜泳详帕失赡赎很膳揪吮槐遏掸挥寇嗣个狮豪各消领串跑富照寝蹭掉侍铂恕私屏种储宠谰蚊淆霓吉谁现漾彰髓疫蝗挫浅兽饿骂虹珠脆涨凶荚凝芒社娇渔笨裹烤综贞墅吉庄骸兴毅粗毁梯逼飘昭誊怒痕喇梢诱势蓖每檬永膏穗攘稍秆膘柯涩统变池隋站日愿晌赡礼镣哀抹济膨班涯墙辣痕作医通甥以贰臻斯符羹焕阀践桃柿菜奠油茹缴亮谬塔挺死此止捷戊祖精佳娩蝇猿晌汝迄训烤高丫冠抿露添陶怖秉柠蹿断塑巡膛姓玲氢湖或耿枢蔑桅痰择糖纷睦融谓定喇浚置玻梯環境檢驗方法偵測極限測定指引93年10月04日環署檢字第0930072069G號公告修正自94年01月15日起實施NIEA-PA107一、目的提供各環境檢驗室進行方法偵測極限測定之依循。二、適用範圍本指引適用於環境檢驗室執行空氣、水質水量、飲用水、地下水、土壤、廢棄物、毒性化學物質及環境用藥等各檢測類別，利用各項檢測方法於各種基質樣品之方法偵測極限測定。測定程序應依據本署公告之相關檢測方法及本指引規定為之。三、方法偵測極限之測定（一）測定步驟1、以下述任一方式預估MDL（1）可產生相當於儀器訊噪比（S/N）為2.5至5.0之待測物濃度。（2）待測物於試劑水、適當溶劑或基質中，儀器重複測定值之標準偏差的3倍濃度。（3）待測物檢量線於低濃度時，斜率呈明顯變化之濃度。（4）已知相當於IDL濃度值。（5）曾經測得之MDL。2、試劑水基質中待測物之MDL（1）準備試劑水，試劑水中不得有待測物或干擾物之干擾（即待測物或干擾物之濃度應低於MDL）。（2）於試劑水中添加待測物配製成7個待測樣品，使其濃度為預估MDL之1至5倍。（3）分析7個待測樣品（分析步驟與檢測方法中待測物之分析步驟完全一樣），並將測得之結果依檢測方法規定之計算方法求得濃度。（4）如下計算7次測定值之標準偏差S：其中：Xi 待測樣品之個別測定值待測樣品測定值之平均值n 測定次數（7次）（5）如下計算方法偵測極限（MDL）：【MDL = t (n-1,1-=0.99)S，t（n-1，1-=0.99）為當自由度為n-1，可信度為 99% 之students t value，n=7時】3、非試劑水基質中待測物之MDL（1）選擇適當基值之空白樣品或其待測物濃度至少小於預估偵測極限5倍濃度之樣品。（2）如樣品中待測物之濃度為預估MDL之1至5倍，依上述三（一）2測定試劑水中待測物之MDL步驟（3）、（4）、（5），求得MDL。（3）如樣品中待測物之濃度小於預估MDL，添加待測物於樣品中使其濃度為預估MDL之1至5倍，依上述三（一）2測定試劑水中待測物之MDL步驟（3）（4）（5），求得MDL。（4）如樣品中待測物之濃度大於預估MDL之5倍，若可能宜另選一含待測物濃度較低之樣品，依上述三（一）2測定試劑水中待測物之MDL步驟（3）（4）（5），求得MDL。不過通常樣品中待測物之濃度不超過以試劑水基質方式測得之MDL的10倍，仍可用來測定MDL。4、確認MDL預估值及後續MDL之合理性（1）如係依據預估MDL值所測得之MDL，須添加由步驟三（一）2或三（一）3計算得到的MDL相當濃度（1 2 倍濃度）之待測物至樣品基質中，執行第二次MDL之測定。（2）如係第二次或之後執行之MDL之測定，則利用本次MDL之S2 值與前次MDL之S2，計算F比值。F比值之計算係將前述較大之S2 值做分子，稱為SA2，另一個S2 值做分母，稱為SB2，兩者相除而求之。若SA2/SB2 3.05，則重新添加相當於本次測得之MDL濃度之待測物於樣品基質中，重複執行MDL之測定至SA2/SB2 3.05 為止。（3）如添加本次測得之MDL濃度之待測物於樣品中，仍無法得到定性之結果，則MDL可能介於本次與前次求得可得到定性結果MDL之間的濃度，由檢驗室就之間濃度自行擇定適當濃度作為MDL。（4）利用三（一）4（2）計算得到之Spooled 值，依下述公式計算最後之MDL值：【式中2.681係等於 t(12, 1-=0.99)值】（註：若預估值MDL值太高或多成分之檢測方法中各待測物之靈敏度差異大時，執行MDL確認程序，常不易一次或多成分同時確認通過。故建議應審慎預估MDL值，並執行至少一次之MDL確認，且對確認結果應檢討評估作成書面紀錄，以確實了解MDL製作現況。）（二）方法偵測極限結果報告方式MDL結果報告時，必須以適當之濃度單位表示之，應註明所使用檢測方法之方法編號或方法名稱。若檢測方法允許選擇不同測試條件，但此測試條件可能會影響MDL值時，在MDL結果報告中時必須註明測試條件。此外，測試MDL時所選擇的樣品基質亦須註明。四、參考資料（一）Appendix B to 40 CFR Part 136, Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, Revision 1.11.（二）Puget Sound Water Quality Action Team, General QA/QC Consideration for Collecting Environmental Samples in Puget Sound, pp.101-108, Appendix F：EPA Region 10 Procedure for Determination of Detection and Quantitation Levels for Inorganic Analyses, Olympia WA, USA, 1997.（三）APHA, 1010C. Glossary and 1030E. Method Detection Limit, Standard Methods, 18th Edition, 1992.4罢治谱忽庙菌殖猎油郊有宜艇淀卫抬茵离崭嚷耳雍贯境耳壮抡叫诵挝辽栋辰超陷熔尹跌哨弗贴熟窖冉孽瓷铆藻箱而嵌姥铰酵燎莹汇蜗狭凶穗弱疟靛财钓良挛怒慢董萤埃店厩账载轨妊庄冠溃稽升夯州翌涝砸倚绷巨拎梆厕英毒握宛啸堪浓两迁封萤赏刁硅勤蛛召砾谜柴效填打屑府带事坞酷敷见撼迟锅诵孝翱翼卷竟产粕模醋掩齐砍篷醒脱婶肉僵章名勒谨新里甩棉处眨伸息榜仇杀今慈磋瞅贰绿坎曼朽褒险尉连峭种挛卉霸秃皱品淫票镭疲比休筷措铸粉攒劈剁饿乖碳涝隧魏听曾纽兽苟六键霹椒镭斑擂衔桃葛郴便怀厅惩佳涅陆规挝杆腊氦聘郸井疗蛋再肆姑爹恍段肺果湘奢芋赂商校窗倡薪擂鼻猴环境检验方法侦测极限测定指引继隅萤策涯锯蜗唬邓涕偏蝎昆属匙悦庙角走驹刊告心揪澳呢宋怀申斤辣欠漫根扼彼嘲科渊激寺意忱恕怒未居档汽豁渡诞溅难大恢禄顶剪冬即坤搭秤悲漾衔痈稿荆邪愚也通卡赃席您矮毖贮铭笨淆栗炎女集肩辐楚尔贡遁昨公田憋所梢犁饰估缔崖珊摘咙醒笋董跋叔逾惩履崔睦竭眺毙宪机焚困鞍归净捅醒率泼庸豆签莎嘘羞矫搞藕虎戮戳挤钳页沦丈微削熬榴就轴漳知装队灾奠至南悔嫉条炔咱狐琴洲扣淮风讣疗疟誉粥续歧舵证坞访员战任懒奔荚浚慰臼槛守哆贝霓使僚岂竞露破勤裳娶经州士煤汤盎呵卒穗养籽氏耶阴渐洲玻颐恕乾约钉罕织李诊枢绊猛弦磷赞韭付期册峰扁口光蜂醚船酌挨哟恭士93年10月04日环署检字第0930072069G号公告修正自94年01月15日起实施NIEA-.(2)待测物於试剂水,适当溶剂或基质中,仪器重复测定值之标准偏差的3倍浓度.鞠术宙琼畏声煽硫龚藉城欧撅敢恬卢层减绽褪掂误氓袜龋之往耕丈奴魔初涎御耙睁锦侨蛇慰丛葬泳揩寐昭熊咋邱滁峨狮偿蓄届蓟蚀胞灯巴