130万吨焦化厂硫铵工段设计--课程设计任务书.docx

理 工 大 学化学化工学院化工设计课程设计说明书姓 名： 学 号： 学 院： 化学化工学院 专 业： 化学工程与工艺 设计题目： 130万吨焦化厂硫铵工段设计 课程设计任务书设计题目130万吨焦化厂硫铵工段设计下发任务日期2016年6月学生姓名指导教师一.工艺计算主要依据全焦率 76年操作时间 300天每个工作日生产时间 24h煤气发生量 345干煤氨气产率 0.5%二.设计的基本要求1.按照设计规模并根据焦化设计规范的要求，对焦化厂硫铵工段的生产进行工艺论证，确定工艺流程。2.根据工艺流程和设计规范进行工艺物料平衡，水平衡和热量平衡计算，根据计算结果进行设备选型。3.对硫铵工段的生产设备和工艺管道进行设计，绘制硫铵生产的工艺流程图，总平面布置图，绘制一张主要设备的装配图。4.编制设计说明书。130万吨焦化厂硫铵工段设计内容摘要 本设计为年产焦炭130万吨焦化厂回收车间硫铵工段的工艺设计,本设计内容包括:生产原理、工艺流程、计算及设备的选型、工艺布置等。本设计采用技术成熟的饱和器法中半直接法来回收煤气中的氨，工艺流程如下：从冷凝工段来得煤气首先进入煤气预热器，然后进入饱和器，在饱和器内，煤气中的氨与硫酸反应生产硫铵，硫铵经后续操作分离，从饱和器出来的煤气经除酸器后送往粗苯工段。工艺计算包括饱和器的物料和热量平衡计算，通过计算来确定母液的适宜温度和煤气预热温度。通过对主要设备如饱和器、除酸器、煤气预热器、沸腾干燥器、蒸氨塔、循环泵、结晶泵等的计算。同时根据本设计的规模，对工段的工艺布置原则作了简要说明，对工段生产操作也作了简要说明。最后，给出了图纸、目录及说明。本设计在老师的悉心指导下，同学的帮助下完成，在此表示感谢！关键词：硫铵、硫酸、喷淋式饱和器、煤气130万吨焦化厂硫铵工段设计AbstractThis design for ammonium sulphate with an annual output of 1.3 million tons of coke plant recycling workshop section of process design, the design content includes: the production principle, process flow, calculation and equipment selection, process arrangement, etc.This design adopts the mature technology of saturator method in a direct method to recovery of ammonia gas, the process flow is as follows: first comes from the condensation section in gas into the gas preheater, and then enter the saturator, within the saturator, gas ammonia reaction with sulfuric acid production in the ammonium sulphate, ammonium sulphate by subsequent separation operation, out of the saturator gas after deacidification device to the crude benzol section.Process calculation including the saturator material and heat balance calculation, through calculation to determine the suitable temperature and gas preheating temperature of mother liquor. Through to the main equipment such as saturator, except for the acid, gas preheater, boiling dryer, steamed ammonia tower, the calculation of circulating pump, crystallization pumps, etc.According to the size of the design at the same time, a brief introduction of the layout principle of the technology of section, the section of the operation also makes a brief description.Finally, drawings, catalogue and demonstrates.This design in yan-xia niu under the guidance of the teacher, students with the help of the complete, thank in this!Keywords: ammonium sulphate, sulfuric acid, spray-type saturator, gas.III目录内容摘要IAbstractII1绪论- 1 -1.1我国焦炭行业现状及发展- 1 -1.2硫酸铵的用途及生产方法- 2 -1.2.1硫铵的生产方法- 3 -2 硫酸铵生产原理及工艺流程- 4 -2.1 硫酸铵的生产原理- 4 -2.1.1 硫酸铵生产的化学原理- 4 -2.1.2 硫酸铵生成的结晶原理- 5 -2.2 硫酸铵结晶的影响因素及控制- 7 -2.2.1 母液酸度对硫酸铵结晶的影响- 7 -2.2.2 温度和浓度对硫酸铵结晶的影响- 8 -2.2.3 母液的搅拌对硫酸铵结晶的影响- 8 -2.2.4 晶比对硫酸铵结晶的影响- 8 -2.2.5 杂质对硫酸铵结晶的影响- 9 -2.3 喷淋式饱和器法生产硫酸氨工艺流程- 9 -3 工艺计算与设备选型- 11 -3.1 基础数据的计算- 11 -3.1.1 煤气发生量Q- 11 -3.1.2剩余氨水量- 11 -3.2 饱和器的物料平衡、热平衡和结构尺寸的确定- 12 -3.3热平衡及煤气预热器出口温度的计算- 16 -3.4饱和器的基本尺寸- 21 -3.5离心机- 22 -3.6沸腾干燥器- 23 -3.6.1原始数据- 23 -3.6.2沸腾床最底流态化速度G计算- 24 -3.6.3干燥器直径的确定- 25 -3.7除酸器的计算及选型- 26 -3.7.1煤气进口尺寸- 26 -3.7.2煤气出口直径- 26 -3.7.3除酸器内径- 26 -3.7.4出口管内部分的高度- 27 -3.8煤气预热器的计算与选型- 27 -3.8.1 热量恒算- 27 -3.8.2 预热器选型- 29 -3.9其他设备- 30 -3.9.1 结晶槽- 30 -3.9.2 硫铵高位槽- 30 -3.9.3 母液槽- 31 -3.9.4泵的选型- 31 -4 工艺布置- 32 -4.1 工艺布置原则- 32 -4.1.1 工段布置- 32 -4.1.2 饱和器机组设置布置- 32 -4.1.3 离心干燥系统设备布置- 33 -5 非工艺部分- 34 -5.1仪表、电气连锁及检化验项目- 34 -5.1.1仪表项目- 34 -6 硫铵工段生产主要操作及定员- 36 -6.1 硫酸铵工段主要控制指标- 36 -6.1.1 设计指标- 36 -6.1.2 操作条件- 36 -6.2 饱和器的开、停工、倒机操作- 37 -6.2.1 开车前准备工作- 37 -6.2.2 饱和器开工操作- 37 -6.2.3 饱和器的停工操作- 37 -7 硫铵工段设备一览表- 38 -参考文献- 39 -致 谢- 40 -1绪论 煤炭作为我国的主要能源之一，由于其储藏量有限，单纯作为燃料不仅浪费很大，而且会造成严重的环境污染，随着现代科技和化学工业的发展对煤炭的利用范围已大大扩展，煤炭的综合利用已被列为我国煤炭行业的三大支柱。 高温炼焦化学工业是煤炭的综合利用中历史最久，工业最完善，技术最成熟，应用最广泛的行业。由于煤炭的自身组成特殊性，在炼焦同时产生的煤气中，含有多种可供回收利用的成分，其中氨作为生产过程中的有害成分之一，其含量虽少但由于其水溶液具有腐蚀设备和管路，生成的铵盐会引起堵塞，燃烧产生的氮氨化物污染大气，所以有必要将其回收，并加以利用。 硫铵的生产不仅达到了除去煤气中氨的目的，而且硫铵作为化肥应用于农业中可以提高农作物的单位面积产量，对农业的发展起着重要作用1.1我国焦炭行业现状及发展 2004年以后，中国焦化行业出现一些新特点： 中国焦化行业显现新特点 焦炭产能急剧膨胀，产量过剩若隐若现 这是因为：一方面，部分焦炭项目仍处于建设阶段，还不能形成实际的焦炭产量；同时，由于国家在2004年底出台了新的焦化行业准入标准，一大批落后的焦炭产能将被淘汰。这使得焦炭产量过剩始终是若隐若现。中国焦炭供给和需求大致呈现总体平衡、略有富余的态势。 炼焦煤资源充足，但价格上升幅度较大 凭借相对丰富的炼焦煤资源，我国还是有能力保证焦炭生产的原料煤供应。不过，由于产业结构的原因，相对零散且缺乏资源保障的中国焦化行业，不得不接受炼焦原料煤价格日益上涨的现实。 焦化行业整合时代即将来临 很长一段时间以来，企业规模过小、产业零散问题一直困扰着中国焦化行业的发展。在2002年以前，产能100万吨以上的独立焦化企业只有寥寥数家。经过近几年的发展，中国独立焦化企业平均产能规模有所扩大，出现了一批超过200万吨的大型独立焦化企业。预计随着市场竞争的加剧，焦化行业优胜劣汰的局面将会出现，产业集中化趋势将日益明显，大型国际化焦化企业集团即将形成。 随着焦炭行业的迅速发展，存在的问题也日益显现。首要问题是产能严重过剩。自2002年以来，由于全球钢铁业的快速发展，焦炭出现了供应紧张的局面，国内外焦炭价格上涨迅猛。鉴于此种状况，各国为了降低对我国焦炭的依存度，纷纷恢复、改扩建焦炉，2005年至2006年，全球焦炭产能将新增8000万吨，其中我国新增5800万吨、巴西660万吨、德国290万吨、印度280万吨、美国270万吨、波兰220万吨，2005年国际焦炭产能将超过4.5亿吨。到2005年，我国焦炭产能将达2.66亿吨，可满足生产4亿吨钢的需求，超过市场对焦炭产品的需求总量。 如何实现焦炭产业的可持续发展，不仅关系到资源、环境与经济发展，同时关系到国家能源战略和能源安全问题。短期利益驱动下的粗放型发展模式必须改变，以循环经济为指导的发展方向才能使中国的能源战略支持我国经济长期健康的发展。 现代炼焦技术到20世纪20年代已基本定型，但是各项工艺仍在不断改进和完善，尤其是近几十年来又有重要发展，主要成就有焦炉容积大型化、干法熄焦及大型化、装煤预处理、焦化厂环境保护、生产自动化等。 随着国家经济的飞速发展，近几年来焦化工业呈快速增长的势头，中国的焦炭产量已多年居世界第一，目前已达世界总产量的50%以上。 目前我国马钢、太钢等正建设从德国引进技术的7.63M焦炉。7.63M焦炉是德国伍德公司开发的一种较成熟的分段加热的复热式大容积焦炉。与6M焦炉相比有以下优点： 1.PROVEN“单个炭化室压力调节系统”，可以在不同的结焦状态下，保持炭化室压力恒定。调整荒煤气顺利导出，不需要设置装煤除尘装置。 2.采用稳定式湿法息焦工艺，焦炭水分小于3%。 3.多段加热。 4.排放污染比6M焦炉少。1.2硫酸铵的用途及生产方法硫酸铵（NH4）2SO4，含氮约20，简称硫铵，俗称肥田粉，是我国使用和生产最早的一个氮肥品种，目前约占我国氮肥总产量的0.7。氮素形态是铵离子()，属氨态氮肥。硫酸铵的制取是用合成氨或炼焦、炼油、有机合成等工业生产中的副产品回收氨，再用硫酸中和，反应式为： 2NH3 + H2SO4 （NH4）2SO4硫铵产品一般为白色产品，若产品中混有杂质时带黄色或灰色，物理性质稳定，分解温度高(大于280)，不易吸湿，但结块后很难打碎。硫铵易溶于水，20时溶解度为70，水中呈中性反应，由于产品中往往有游离酸存在，也呈现微酸性。 硫铵除含氮外，还含有25的硫，也是一种重要的硫肥。 硫铵的分子中含有阴离子，难以被土粒吸附，作物对铵离子的吸收较多而使残留土壤，故硫铵是一种典型的生理酸性肥料。硫铵在富含碳酸钙的石灰性土壤上施用，与形成难溶的硫酸钙，不会明显的影响土壤的PH值。但对中性和酸性土壤，残留的将与结合降低土壤的pH值，酸化土壤，需要采用配施石灰等措施来防止酸化。 在淹水条件下，会还原成，引起稻根变黑，影响根系吸收养分。应结合排水晒田，改善通气条件，避免产生黑根。 硫铵可做基肥、追肥和种肥。在用作种肥时一定要注意用量不宜多。硫铵在石灰性土壤中与碳酸钙起作用生成氨气跑掉；在酸性土壤中，如果硫酸铵施在水田通气较好的表层，铵态氮易经硝化作用而转化生成硝态氮，转入深层后因缺氧又经反硝化作用，生成氮气和氧化氮气体跑到空气中。所以，无论在水田还是旱田，硫铵都要深施。1.2.1硫铵的生产方法 硫铵的生产方法有：饱和器法和非饱和器法。饱和器法有分直接法和半直接法。 直接法 热的煤气从焦炉中出来经过煤气冷凝器冷却再经电捕焦油器清洁净化后进入饱和器，在饱和器内，煤气中的氨同硫酸结合生成硫铵。直接法由于对电捕焦油器等净化装置要求较高以保硫酸铵产品质量。因此，在工业上应用比较困难，所以此法在工业上得不到广泛应用，难以推广。 间接法 煤气中的氨在氨洗塔中用冷水吸收，所得氨水从蒸馏柱进入饱和器同浓硫酸反应制成硫酸铵。由于这方法需要的设备庞大，投资大，消耗掉大量的蒸汽，耗能大，经济效果也不好。因此，此法在工业上应用很少，很难推广，特别是在现代化工业生产中应用更少。 半直接法： 由焦炉出来的煤气经过冷却，所得的冷凝氨水通过氨蒸馏柱蒸出氨水并和煤气中的氨共同进入饱和器，穿过母液层和硫酸溶液相互作用生成酸式硫酸铵。半直接法生产硫酸铵由于生产流程简单，产品成本较低，工艺技术及管理较成熟，因此在工业生产上应用较广，但它也不是十全十美，也有它的缺点，主要有下列几点：（1）需处理一定量的氨水。（2）结晶颗粒较小。（3）煤气通过饱和器阻力较大，因而能量消耗大。因此半直接法生产硫铵的工业等有待进一步改进，以适应现代工业生产的需要，尽管如此，由于它的生产工艺管理等方面均较直接法和间接法先进，因此工业生产上应用较广。本设计选择半直接法。2 硫酸铵生产原理及工艺流程2.1 硫酸铵的生产原理2.1.1 硫酸铵生产的化学原理 氨与硫酸发生的中和反应为： 2NH3 + H2SO4 （NH4）2SO4 H = -275kJ/mol 上述反应是不可逆放热反应，当用硫酸吸收煤气中的氨时，实际的热效应较小。通过实验得知，如氨和游离酸度为7.8%的硫酸饱和母液相互作用时，其反应热效应为： 表2-1 硫铵热效应温度/47.466.376.1硫酸铵热效应/(kJ/mol)240.9245.9249.2 用适量的硫酸和氨进行反应时，生成的是中式盐（NH4）2SO4，当硫酸过量时，则生成酸式盐NH4HSO4 ,其反应为 NH3 + H2SO4 NH4HSO4 H=-165kJ/mol 随溶液被氨饱和的程度，酸式盐又可转变为中式盐 NH4HSO4 + NH3 （NH4）2SO4 溶液中酸式盐和中式盐的比例起决于母液中游离硫酸的含量，这种含量以质量分数表示，称之为酸度。当酸度为1%2%时，主要生成中式盐。酸度升高时，酸式盐的含量也随之提高。 饱和器中同时存在两种盐时，由于酸式盐较中式盐易溶于水或稀硫酸中，故在酸度不大的情况下，从饱和溶液中析出的只有硫酸铵结晶。 由硫酸铵和硫酸氢铵在不同含量的硫酸溶液内的溶解度比较可知，在酸度小于19%时，析出的固体结晶为硫酸铵；当酸度大于19%而小于34%时，则析出的是硫酸铵和硫酸氢铵两种盐的混合物；当酸度大于34%时，得到的固体结晶全为硫酸氢铵。 饱和器中被硫酸铵和硫酸氢铵所饱和的硫酸溶液称为母液。正常生产情况下母液的大致规格为： 密度/（kg/L） 1.2751.30 w(/% 4060 游离硫酸含量/% 46 w)/% 1015 NH3含量/（g/L） 150180 母液的密度是随母液的酸度增加而增大。2.1.2 硫酸铵生成的结晶原理 在饱和器内硫酸铵形成晶体需经过两个阶段：第一阶段是在母液中细小的结晶中心-晶核的形成；第二阶段是晶核（或小晶体）的长大。通常晶核的形成和长大是同时进行的。在一定的结晶条件下，若晶核形成速率大于晶体成长速率，当达到固液平衡时，得到的硫酸铵晶体粒度较小；反之，则可得到大颗粒结晶体。显然，如能控制这两种速率，便可控制产品硫酸铵的粒度。 溶液的过饱和度既是硫酸铵分子由液相向结晶表面扩散的推动力，也是硫酸铵晶核生成的推动力。当溶液的过饱和度低时，这两个过程都进行的很慢，晶核生成的速率相对更慢些，故可得到大颗粒硫酸铵。当过饱和度过大时，得到的是小颗粒硫酸铵。因此，为了制得大颗粒硫酸铵，必须控制溶液的过饱和度在一定范围内，并且要控制足够长的结晶时间使晶体长大。图2-1表示了晶核在溶液中自发形成与溶液温度、浓度之间的关系。 图2-1 溶液温度、浓度和结晶过程之间的关系 由图2-1可见，AB溶解度曲线与CD超溶解度曲线大致平行。在AB曲线的右下侧，因溶液未达到饱和，在此区域内不会有硫酸铵晶核形成，称之为稳定区或不饱和区。AB和CD间区域称为介稳区，在此区域内晶核不能自发形成。在CD曲线的左上侧为不稳区，此区域内能自发形成大量晶核。在饱和器内，母液温度可认为是不变的。如母液原浓度为E，由于连续进行的中和反应，母液中硫酸铵分子不断增多，其浓度逐渐增致F，硫酸铵达到饱和。此时理论上可以形成结晶，但实际上还缺乏必要的过饱和度而无晶核形成。当母液浓度提高到介稳区时，溶液虽已处于过饱和状态，但在无晶种的情况下，仍形不成晶核。只有当母液浓度提高至G点后才能形成大量晶核，母液浓度也随之降至饱和点F。在上述过程中，晶核的生成速率远比其成长速率大，因而所得晶体很小。在饱和器刚开工生产和在大加酸后易出现这种情况。 实际生产中，母液中总有细小结晶和微量杂质存在，即存在着晶种，此时晶核形成所需的过饱度远较无晶核时为低，因此在介稳区内，主要是晶体在长大，同时亦有新晶核形成。因此，为生产粒度较大的硫酸铵结晶，必须控制适宜的过饱和度使母液处于介稳区内。 硫酸铵晶体长大的过程属于硫酸铵分子由液相向固相扩散的过程，其长大的推动力由溶液的过饱和度决定，扩散阻力主要是晶体表面上的液膜阻力。故增大溶液的过饱和度和减少扩散阻力，均有利于晶体的长大。但考虑到过饱和度高会促使晶核形成速率过大，所以溶液过饱和度必须控制在较小的（介稳区）范围内。 在温度为3070的范围内，温度每变化1时，盐的溶解度约变化0.09%。所以，溶液的过饱和度即0.09%3.4=0.306%。也就是说，在母液内结晶的生成区域（即介稳区）是很小的。在控制介稳区很小的情况下，当母液中结晶的生成速率与反应生成的硫酸铵量相平衡时，晶核的生成量最少，即可得到大的结晶颗粒。2.2 硫酸铵结晶的影响因素及控制表2-2 硫铵产品结晶异常颜色与影响因素的对应关系产品异常颜色母液状况影响因素控制措施暗黄色、灰色黑色母液中焦油含量高扫电捕焦油器勤捞酸焦油淡红色局部碱性、淡橘红色母液中含铜盐副产物Cu2Fe（CN）6控制浓硫酸铜盐含量控制母液酸度46无色、放置后变蓝色局部碱性、黑色，产生大量泡沫，酸焦油无法分离母液中生成副产物：(NH4）2FeFe（CN）、Fe(OH）3、Al(OH）3防止氨气冷凝液（浓氨水）进入饱和器优质硫酸铵要求结晶颗粒大，色泽好，强度高，这主要起决于硫酸铵在母液中成长的速率及形成的结晶形壮，对硫酸铵结晶有影响的因素很多，主要有：母液酸度和浓度、母液中的杂质、母液的搅拌等。2.2.1 母液酸度对硫酸铵结晶的影响 母液酸度在氨吸收设备内主要影响硫酸铵结晶的粒度和氨与吡啶盐基的回收率。母液酸度对硫酸铵结晶成长有一定的影响，随着母液酸度的提高，结晶平均粒度下降，晶形也从多面颗粒转变为有胶结趋势的细长六角棱柱形甚至成针壮。这是因为当其他条件不变时，母液的介稳区随着酸度增加而减小，不能保持所必需的过饱和度所致。同时，随着酸度提高，母液黏度增大，增加了硫酸铵分子扩散阻力，阻碍了晶体正常成长。但是，母液酸度也不宜过低。否则，除使氨和吡啶的吸收率下降外，还易造成饱和器堵塞。特别是当母液中的铁、铝离子形成Fe(OH)3及Al(OH)3等沉淀，进而生成亚铁氰化物，使晶体着色并阻碍晶体的成长。当酸度低于3.5%时，因母液密度下降，易引起泡沫，使操作条件恶化，生产实践表明，母液适宜酸度因采用工艺不同而异：鼓泡式饱和器正常操作时酸度保持在4%6%是较合适的，喷淋式饱和器正常操作时酸度保持在3%4%是较合适的，酸洗塔正常操作时酸度保持在2.5%3%是较合适的。2.2.2 温度和浓度对硫酸铵结晶的影响 控制母液浓度于“介稳区”内可制取大颗粒的结晶。在一定的酸度下，“介稳区”随温度和浓度的变化而变化，若温度升高介稳区所对应的母液中硫酸铵也相应升高，反之亦然。 实验表明，随着母液温度的升高，使母液内硫酸铵的介稳区维持在较高的范围内，结晶的成长速率显著加快，有利于获得大颗粒结晶，并且有利于形成较好的晶型。同时，由于警惕体积增长速度加快，就可以把溶液的过饱和度控制在较小范围之内，从而减少了大量形成晶核的出现。但是温度也不宜过高，温度过高时，虽能使母液黏度降低，增加了硫酸铵分子向晶体表面扩散速率，有利于结晶体长大，但也容易因温度波动而造成过高的过饱和度，易形成大量晶核，而得不到较理想的硫酸铵结晶体。因此，母液温度过高或过低都不利于硫酸铵晶体成长。更重要的是，在实际生产中，饱和器内母液的温度要按保持饱和器的水平衡来考虑，为此，一般将饱和器内母液温度控制在5055（不产生粗轻吡啶）或5560（产生粗轻吡啶）。 不过，实际生产中可变因素较多，例如进饱和器的温度、氨气的流量和速度，硫酸和水的比例等都可能导致维持水平衡的温度与获得大颗粒结晶的温度不一致的矛盾。高水平的操作人员和管理者，就是要善于预先判断，并作出适宜的调整方案。2.2.3 母液的搅拌对硫酸铵结晶的影响 搅拌的目的在于使母液的酸度、浓度、温度均匀，使硫酸铵结晶在母液中呈悬浮状态，延长在母液中的停留时间，这样有利于硫酸铵分子向结晶表面扩散，对生产大颗粒硫酸铵是有利的，另外也起到减轻氨吸收设备堵塞的作用。2.2.4 晶比对硫酸铵结晶的影响 悬浮于母液中的硫酸铵结晶的体积对母液与结晶总体积的比，称为晶比。饱和器中晶比的大小对硫酸铵粒度、母液中氨饱和量和氨损失量都有直接的影响。晶比太大，相应减少氨与硫酸反应所需的容积，不利于氨的吸收；并使母液搅拌阻力加大，导致搅拌不良；同时晶比过大，结晶间的摩擦机会增多，大颗粒结晶破裂成小粒晶体；并且晶比太大也会使堵塞情况加剧。晶比太小则不利于结晶的长大。因此，母液中必须控制一定的晶比，以利于得到大颗粒硫酸铵。为了控制晶比，最好在结晶泵出口管与结晶槽回溜管间增设旁通管，用来调节饱和器内保持适宜的晶比。 一般鼓泡式饱和器晶比保持在40%50%，喷淋式饱和器晶比保持30%40%。酸洗塔法结晶器中平均母液结晶质量浓度在45%50%。2.2.5 杂质对硫酸铵结晶的影响 母液中含有可溶性和不溶性杂质。硫酸铵母液内杂质的种类和含量取决于硫酸铵生产工艺流程、硫酸质量、工业用水质量、脱吡啶母液的处理程度、设备腐蚀情况及操作条件等。母液中含有的可溶性杂质主要有铁、铝、铜、铅、锑、砷等各种盐类，可溶性杂质多半来自硫酸、腐蚀设备或工业水带入，它们的离子吸附在硫酸结晶的表面，遮盖了结晶表面的活性区域，促使结晶成长缓慢；有时由于杂质在一定晶面上的选择吸附，以致形成细小畸形颗粒。此外，随煤气带入的煤焦油雾，有时也会与母液形成稳定的乳浊液附着在晶体表面，阻止晶体的成长。 不溶性杂质主要是煤气带入饱和器的煤焦油雾。2.3 喷淋式饱和器法生产硫酸氨工艺流程 喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。 由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至6070，或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。 煤气预热后，进入喷淋式饱和器2的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%4%的循环母液喷洒，以吸收母液中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液泵6（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气在以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器3捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。 饱和器的上段与下段以降液管联通。喷洒吸收氨的母液从降液管流到结晶室的底部，在此晶核被饱和母液推动向上运动，不短地搅拌母液，使硫酸氨晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽14。含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段和下段之间不断循环。 饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入满流槽7中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入满流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经满流槽至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。 结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机不可失15，经分离和水洗的硫酸氨晶体由胶带输送机16送至振动式流化床干燥器材17，并用被空气热风机场24、25加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸氨储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸氨的尾气经旋风分离器后由排风机排至大气。为了保证循环母液一定的酸度，连续从母液循环泵入口或满流管处加入质量分数为何90%93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。 由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。喷淋式饱和和器法生产硫酸氨工艺，采用的喷淋式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒大，平均直径在0.7mm，硫酸氨质量好，工艺流程短，易操作等特点。 图2-2 饱和器法的工艺流程1煤气预热器；2饱和器；3除酸器；4结晶槽；5离心机；6螺旋输送机；7沸腾干燥器；8送风机；9热风器；10旋风分离器；11排风机；12溢流槽；13母液贮槽；14硫酸铵贮斗；15细粒硫酸铵贮斗；16硫酸铵包装机；17皮带机；18硫酸高置槽3 工艺计算与设备选型3.1 基础数据的计算3.1.1 煤气发生量QG=13010476%30024=237.57t/h其为装煤干煤量，取煤气发生量Mg=345(干煤),紧张系数为1.07则煤气发生量Q=G1.07Mg =237.571.07345 =87698.973.1.2剩余氨水量1）原始数据装入湿煤量配煤水分10%煤气发生量320(干煤）煤气初冷器后煤气温度一般为25-40本设计取3030时1煤气经过蒸汽饱和后水汽含量0.03512）计算根据煤气初冷系统中的水平衡，可得剩余氨水 =-式中煤气带入集气管中水量初冷器后煤气带走的水量=-3.2 饱和器的物料平衡、热平衡和结构尺寸的确定1、原始数据 表3-1 原始数据焦炉干煤装入量237.57煤气发生量(干煤）345氨气产率0.5%初冷器后煤气温度3027.796蒸氨废水中含氨量0.05剩余氨水中含氨量3.5直接用蒸汽量（每蒸馏1稀氨水）kg/250分缩器后氨气温度98饱和器后煤气含氨量0.03硫酸浓度%78炼焦煤含水量%102、氨平衡及硫酸用量的计算由平衡知N=N1N2=N3N4N5总氨量 N=剩余氨水带入氨N2=3.5=1干馏煤气带入氨干馏煤气带出氨=237.573450.03/1000=1.0695蒸氨废水流量L=蒸氨废水带出氨饱和器耗氨量=由反应原理硫酸吸收氨反映式：217 98 1321183.65 硫氨产量硫酸理论耗量换算成78%硫酸耗量=3411.697/78%=4373.973、水平衡及母液温度的确定饱和器内的水分主要是煤气和氢气带来的。其余有硫酸带入的水分以及洗涤水等。洗涤硫氨用水占硫氨质量总重的6%，冲洗饱和器带入的水量平均取200，氨分缩器后氨汽浓度为10%.饱和器水平衡如下：输入方 输出方1） 带入饱和器的总水量初冷后煤气温度是30起水汽含量为0.0351煤气带入水量=氨汽带入水量又=（）10%得硫酸带入水硫酸洗涤用水（扣除硫铵产品带出水）洗水量=200则带入饱和器总水量为= 2） 饱和器出口的煤气分压以上求得的带入饱和器的总水量均应由煤气带走，则由饱和器出去的每1 煤气应带走的水量为：相应的1的煤气中的水汽的体积为 故混合气中水汽所占的体积比为取饱和器后煤气表压为0.010 MPa，其绝对压力为0.110 MPa则水蒸气分压为0.117.53%=0.008283MPa=62.95mmHg3） 饱和器母液温度的确定饱和器内母液的适宜温度可按母液的最低温度乘以平衡偏离系数来确定。当母液液面上的水汽分压与母液液面上煤气中的水汽分压Pg相平衡即取母液酸度为6%，由焦化工艺学（中国矿业大学出版社）图3-1可得，饱和器的最低温度为44图 3-1 硫铵母液酸度、温度玉母液面上水蒸气压的关系注：1,2母液酸度分别为4%、8%因母液内水的蒸发需要推动力（），还由于煤气饱和器中停留时间短，气液两相的水汽分压不可能达到平衡，所以实际上母液液面上的蒸汽分压为式中平衡偏离系数（其值为1.31.5）当=1.3时=1.362.95mmHg=81.835mmHg当=81.835mmHg，由焦化工艺学（中国矿业大学出版社）图3-1可知，酸度为6%，其适宜的操作温度为52。在实际生产中，母液温度为5055。（本设计未考虑对吡啶的回收）3.3热平衡及煤气预热器出口温度的计算为了确定是否需要向饱和器补充热量和煤气的预热温度，须对饱和器进行热平衡计算。饱和器热平衡关系如下：输入方 输出方1）输入热量煤气带入的饱和器的热量煤气带入饱和器的热量，由于煤气带入热量，水汽带入热量和氨带入热量三部分组成。 干煤气带入的热量=1.465=237.573451.465t=123206.18t式中 干煤气带入热量1.465干煤气的比热t煤气的预热温度2.蒸汽带入的热量=（2491.31.834t）=2876.85(2491.31.834t）=7167096.4+5276.1429t式中 水汽带入的热量2491.3水在0时蒸汽潜热1.83408间的比热 氨带入的热量=2.106t=1090.5642.106t=2296.73t式中 氨带入的热量2106氨的比热煤气中所含的苯族烃，硫化氢及其它组成所带入的热量，可忽略不计，至于吡啶碱类，当吡啶装置未生产时，在饱和器中被吸收的量极少，也不予考虑。则煤气带入饱和器的总热量为=123206.18t7167096.4+2296.73t5276.1429t =130779.05t7167096.42） 氨汽带入的热量氨汽带入的热量由氨带入的热量和水汽带入的热量两部分组成。 氨带入的热量=（N2-N4）2.12798=(97.296-1.73725) 2.12798 =19916.75式中 2.12798时氨的比热 水汽带入的热量=(2491.31.83498）=1061.65(2491.31.83498）=2835701.123则氨汽带入的热量=19916.75+2835701.123=2855617.873）硫酸带入的热量=1.882E=4373.971.88220=164636.23式中 1.882浓度为78%硫酸的比热E硫酸的平均温度，取204）洗涤水带入的热量（包括洗涤结晶和冲洗设备的水，水温为60）=（）4.17760=(262.4376200）4.17760=115896.11式中 4.17760时水的比热5）回流母液带入的热量回流母液带入的热量即结晶槽和离心机返回母液带入的热量，回流母液温度应不低于饱和器内温度10左右。一般为45，回流母液量为硫铵产量的10倍，则=2.6764510X=2.67645104595.36=5542004.166） 循环母液带入的热量循环母液取硫铵产量的50倍，其温度比饱和器母液温度约低于5，取为50。则=2.6765050X=2.67650504595.36=307889127） 化学反应热化学反应热包括中和热、结晶热和稀释热硫酸的中和热（1的硫酸的中和热为195524）（X195524）/132= 硫铵的结晶热（的硫铵但是结晶热为10886）硫酸的稀释热每摩尔硫酸稀释热计算式中、-分别为稀释后和稀释前水与酸的物质的量之比。（硫酸质量分数为6%）（硫酸质量分数为78%）则化学反应热共计=6806842.19+169689.65+1350495.89=9327027.73饱和器总的输出热量为=130779.05t+7167096.4+2855617.87+164636.23+115896.11+5542004.16+30788912+8327027.73= 546911690.5+130779.05t 8） 输出热量a) 煤气从饱和器带出热量煤气饱和器带出由于干煤气和水汽所组成饱和器后煤气温度为55则干煤气带出的热量237.573451.46555=6604059.95b) 水汽带走热量(2491.3+1.83455）=5363.2088（2491.3+1.83455）=13901169.05=6604059.95+13901169.05=20505229c) 结晶母液带出热量(母液温度为55）d) 循环母液带出热量=50X2.67655=504595.362.67655=33817254.24e) 饱和器热损失饱和器热损失相当于循环母液热损失的20%25%，本设计取25%，循环母液在循环过程中降低6左右.=504565.362.67625%6=922288.75综上=+ =20505229+7439765.9+33817254.24+922288.75 =62684537.89由能量守恒得=即：54691190.5+130779.05t=62684537.89则t=61.12即煤气预热器后的煤气温度为61.123.4饱和器的基本尺寸饱和器结构基本已定，通过计算主要确定直径，取饱和器前煤气压力为118kpa，饱和器阻力为1.8kpa，煤气预热器温度为70，饱和器后煤气露点温度为50，饱和器后煤气温度为55.煤气初冷器后煤气温度为30a） 预热器器后煤气实际体积式中 1.1581煤气在30时，为水汽饱和后的体积，b） 饱和器后煤气的实际体积式中1.3841煤气在50时，为水汽饱和后体积c） 饱和器外环形截面积，取饱和器外环形截面上煤气流速为5则外环形截面积为设入口为正方形边长为a则F=4aa a=1.1md）中央煤气管内断面积，取中央煤气管内煤气流速为7.0m/s，则断面面积e） 饱和器内环形截面积，取饱和器内环形截面上煤气流速为4 f）内筒总截面积为6.87+3.924=10.79在设计时候选用1个饱和器，则直径D=3.7m 所以饱和器上部的直径=3.7+1.1=4.8m 故 圆整后取 D=4.8m 根据计算选喷淋式饱和器 DN5000/DN3800mm，H=11600mm，共二台， 一开一备，其主要参数如下：DN5000DN3800（mm） H=11600（mm）表3-2 喷淋式饱和器参数设 计压 力 0.03工 作 压 力