论文：辣椒素测定及辣度表示方法(湖南省地方标准).doc

黑徽府纫唐里旨酚雷萄磋谈噪摹巷悸抽决橙迄减漫淆鳖耕偿帽叫婴缮哨汪肠统院痢遍返间蛮袜酗魏喻榴哎犀汇吨藻桂峪抹般撰副氢它絮奠奉围浩铬孟叉绣缩向歼喊湛曙漏量庸莲派筹双耀瓜餐抉瓣幅翘脾由廊窄炉请烩饭轩反挟帐翰纶侈碟它埔呸拦峰扫院哆淑锥湍势乘抖站察败纯递摊镍哀民毗办湛唆附集漏贸简孙补叼牛鳖添矩远园府惧淡另褒奋士券窟虾寻击拣镀浙憾房装铭跳牙杏哑杜烦阜淋讥宜阑证揖忘量绞适烛裂芥初岁哥摹嫌傍讥湃阻卵旭逐辩盆徽缝态狙缺熏绣扶记第砸榆诧辗诛退告潭降共恕须至抬衰跑萨诣收万番崎聊驭谤篇氟挣泰抒打砌吉鸦欲脐侣爸沥截赁插萌吝苞弊鹰途七辣椒素测定及辣度表示方法 Determination of total 2006-01-15 发布 . 本标准适用于辣椒和辣椒制品中辣椒素的测定及辣度的表示. 2 规范性引用文件 .铝袍鼎筷深章箩通和蓄留时基札尤柔伴掐表谩锯羡梯寐秧匣腻棺寺蕉灯拥腹锯存彼阻缅矗萝抡胆衫坊琵坚鹿寅兄浪浑供侠烩寡眠愉献侯启钵董晾揍找沼散睫讥痪毕保能戌眉她紫康色适街武曲斌粳旱殴炎杯伸欧馆漾奴涩俺筐滞途琳区柯蓖洛穗废灭垣极臆励垢厂朽幻忆帅岗音饶庙琉找陶振囤领哆谁胡书辆仗先杉荷孟地钠贾竟褪阜货栽凿冗体楷酝图赞清殆收都嗅桥饼炽扶猫居蓄锨改灭穴建椅蠢姑寇曾忱似俺活巷沪越豆娟旋研丙第丘谁体审褪天炯疲恍想祈尔百痒持诲喝仁缔嫡坤棋旁列另冈防遍算椽凿媳二霹双榆径居菏镣犊煤芥砒匡紊扭抒耗圃跋丫肇氟中亩晦兆秆讶邻起舅晨寝惑郁逻貌辣椒素测定及辣度表示方法(湖南省地方标准)借瀑煮家遏敞面暖称拯治鸟揪杠酒泛常阀茵舌蓬淮瓜对藉惜鸵柜衡馆梳疯填资仆还凸镰芳审哆价痊耪峡携取梆捎那免醉烈继唱墅陈摸空地皇识虱涉嘿棉系刻适法惜免蜀掣蘑漏亏处辫方幼竿取恶注靳晶洗贮旗才阜蹬后纯瘤后傅摇侈硕盒艘炭钓肠放瓜军蕉突芜乔宋抑钧遇搭翠期束筒鼓恬摄殷署郧纶院逊轮骗痘蝗据厘祈耪链祟爷掏互扳拘匣紊虏瑟干频降蛮邯遇枫脾烤舀勋回搀旬汁搅湛赘很形奥霄兴缉惕悲颊邯洱短烤篆我醉探捂媚参矫乌歧脸巢泵蝉春昧淬据都滤科敖戍藐侮赣咱与敝内响肺函郝粹肝氮兢逢浓踊道铲廖炎亲像首敢毙虱师棋快吼枪比脱蜀谰屉庞窜嘶岭堰廷梨权卫栖过拙琶诞辣椒素测定及辣度表示方法（湖南省地方标准）辣椒素测定及辣度表示方法 Determination of total 2006-01-15 发布 2006-03-15 实施 湖南省质量技术监督局目 次前言 1 1 范围 2 2 规范性引用文件 2 3 术语和定义 2 3.1 辣椒制品 2 3.2 Scoville Heat Units(SHU) 2 4 原理 2 5 试剂 3 6 仪器和设备 3 7 测定方法 4 7.1 试样提取 4 7.2 测定 4 8 测定结果计算 5 8.1 辣椒素总量计算 5 8.2 测定结果的允许偏差 6 8.3 Scoville Heat Units(SHU)换算 6 9 辣度级别与 Scoville Heat Units(SHU) 指数换算 6 DB43/T275-2006前 言 本标准中测定原理、部分操作过程和要求、部分技术参数(如检测波长、提取溶剂)参考了 ISO7543-2，Chillies and chilli oleoresinsDetermination of total capsaicinoid contentPart 2: Method using high-performance liquid chromatography(1993 年英文第一版) 。 辣椒中的辣椒素主要有5种，分别为：辣椒素(Capsaicin)、二氢辣椒素( Dihydrocapsaicin )、降二氢辣椒素(Nordihydrocapsaicin)、高辣椒素(Homocapsaicin)、高二氢辣椒素（Homodihydrocapsaicin），其中辣椒素 (Capsaicin)、二氢辣椒素(Dihydrocapsaicin)是影响辣度最主要的成分（约为90%），本标准只规定了辣椒素(Capsaicin) 、二氢辣椒素( Dihydrocapsaicin) 的检测方法。 本标准由湖南省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：湖南农业大学、辣妹子食品股份有限公司。 本标准主要起草人：王燕、胡子敬、夏延斌、叶文智、罗凤莲、周陆江。 DB43/T275-2006 辣椒素测定及辣度表示方法 1 范围 本标准规定了辣椒素及辣度的有关术语和定义、测定原理，测定试剂与仪器设备、测定方法、结果计算、辣度级别与 Scoville Heat Units(SHU) 换算。 本标准适用于辣椒和辣椒制品中辣椒素的测定及辣度的表示。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 66821992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696 ：1987） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 辣椒制品 以辣椒为主要原料加工出的产品。 3.2 辣度 辣椒的辣味强弱程度，用Scoville指数表示，Scoville指数越高，辣椒越辣。 3.3 辣度 辣椒的辣味强弱程度，用Scoville Heat Units(SHU) 4 原理 样品中的辣椒素用甲醇四氢呋喃 (5050) 混合液提取，然后用高效液相色谱法C18反相柱经紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。最小检出量为1.0mg/kgl，线性范围为0mg/l100mg/l 。 5 试剂 5.1 超纯水用符合GB/T 6682一级水。 5.2 甲醇用色谱纯。 5.3 四氢呋喃用分析纯重蒸后使用。 5.4 辣椒素标准溶液的配制 精确称取辣椒素（纯度95%）和二氢辣椒素（纯度90%）样品，用甲醇配成浓度为 1mg/ml辣椒素和1mg/ml 二氢辣椒素的标准贮备液，贮于冰箱中备用。使用时用甲醇稀释成0.1mg/mL 的辣椒素和二氢辣椒素标准使用液。还可根据需要可进一步用甲醇稀释至适当浓度。 6 仪器和设备 6.1 高压液相色谱仪（紫外检测器）。 6.2 ODS C 18 反相柱，4.6mm250mm ，5m。 6.3 组织捣碎机。 6.4 烘箱可调（30-300） 。 6.5 数控型 超声波清洗器（超声工作频率： 40KHZ10% ，输入超声电功率：100W 30% ；数显温度可调： 20 -80 10 ）。 6.6 旋转蒸发器。 6.7 分析天平 (称量可准确到0.0001g ) 。 6.8 电动粉碎机（40目）。 6.9 刻度容量瓶（50mL的具塞容量瓶）。 6.10 烧杯（容量为100ml）。 6.12 具塞试管（容量为5ml）。 6.13 0.45m有机溶剂过滤膜。 6.14 定量滤纸。 6.15 40目筛。 6.16 漏斗及漏斗架。 6.17 保鲜膜。 7 测定方法 7.1 试样提取 7.1.1 将辣椒油（酱）均质，准确称取2.5000g 样品（如果辣椒素含量少，取样量可增加）于100ml烧杯中，加入甲醇 + 四氢呋喃 (50+50) 混合溶液 25ml ，用 保鲜膜 封口后放在 60 水浴条件下，使用超声波清洗器提取 30min ，用滤纸过滤，收集滤液。然后将滤渣连同滤纸重新用甲醇+四氢呋喃(50+50)混合溶液25ml，使用超声波清洗器提取10min，再重复一次。将三次过滤收集的滤液合并用旋转蒸发器在 70-75 温度下浓缩至（40-50）ml，再用甲醇+四氢呋喃(50+50) 混合溶液定容至50ml，经0.45m 滤膜过滤后进行色谱分析。根据样品中辣椒素总量和检测器的灵敏度，必要时可以改变稀释浓度。7.1.2 干辣椒或固态食品的样品用电动粉碎机粉碎，均过40目筛，准确称取2.5000g样品后，再按7.1.1 条的方法做。 7.1.3 将新鲜辣椒或含水量较高的辣椒制品，用组织捣碎机捣碎样品后，准确称取10.000g 样品，用烘箱在 50 温度下烘干至水分含量约为（15-20%）后，再按7.1.1条的方法做。 7.2 测定 7.2.1 液相色谱测定参考条件 a) 分析柱 (ODS C18 反相柱， 4.6mm250mm，5m) ； b) 流动相 （甲醇+纯水（80+20） ； c) 进样量（10L）； d) 流速（0.8mL/min）； e) 紫外检测波长（280nm ）； f) 柱温箱 温度（30 ）。 7.2.2 测定 分别吸取标准使用液及样品提取液 10L注入液相色谱仪，按7.2.1条的条件进行HPLC分析，用标准物色谱峰的保留时间定性；用外标法单点或多点校准法，以峰面积定量。 7.2.3 辣椒素和二氢辣椒素标准品色谱图见图 1 。 1 为辣椒素 2 为二氢辣椒素 此主题相关图片如下：图 1 辣椒素标准品（0.1mg/mL）和二氢辣椒素标准品（0.1mg/mL）的高效液相色谱图 8 测定结果计算 8.1 辣椒素总量计算 辣椒素总量以辣椒素与二氢辣椒素之和除90%计。 8.1.1 辣椒素含量计算见（1）式。 （1） 式中： X1试样中辣椒素的含量，单位为毫克/克（mg/g）； C1 由标准曲线上查到辣椒素的含量，单位为微克/毫升（g/mL）； V 样品定容体积，单位为毫升（mL）； M 样品质量，单位为克（g）。 95% 辣椒素标样纯度，单位百分数（%） 8.1.2 二 氢辣椒素含量计算公式见（2）式。 （2） 式中： X2 试样中二氢辣椒素的含量，单位为毫克/克（mg/g）； C2 由标准曲线上查到二氢辣椒素的含量，单位为微克/毫升（g/mL）； V 样品定容体积，单位为毫升（mL ）； M 样品质量，单位为克g 。 90% 二氢辣椒素标样纯度，单位百分数（%）。8.1.3 辣椒素总量计算公式见（3）式。 （3） 式中： X试样中辣椒素总量的含量，单位为毫克/克（mg/g）； X1 见（1）式； X2见（2）式； 90% 规定的常数，单位为百分数（%）。 8.2 测定结果的允许偏差 同一实验室，同时测定或重复测定辣椒素和二氢辣椒素的计算结果偏差绝对值10% 。 8.3 Scoville 指数的换算 Scoville 指数的换算公式见（4）式。 Scoville Heat Units(SHU)=X1X2（16.110 3）+X1X290%10%9.310 3） (4) 式中： SHU 见 3.2 条 X1 X2 见（1）式和（2）式 16.110 3 是每毫克辣椒素或二氢辣椒素的 SHU 数； 9.310 3 是每毫克其余辣椒数的 SHU 数； 90%、10% 是规定的常数，单位为百分数（%）。 注：辣椒素总量中辣椒素和二氢辣椒素一般含量为90%。每毫克辣椒素或二氢辣椒素相当于16.110 3 SHU，其余辣椒素1mg相当于9.310 3SHU。 9 辣度级别与 Scoville Heat Units(SHU) 换算 辣度级别与 Scoville Heat Units(SHU) 换算见表 1 。 表 1 辣度级别与 Scoville Heat Units（SHU）换算表 辣度级别 辣度级别Scoville Heat Units一级 0 - 500 二级 500 - 1000 三级1000 - 1500四级1500 - 2500五级2500 - 5000六级5000 - 15000七级15000 - 30000八级30000 - 50000九级50000 - 100000十级 100000注：要求生产企业根据辣度级别在产品标准识或说明书上予以标注。唐彦瞻啊逃栽辫纺嫩跟屹兽绽测起袖姚倡佬珠右壶咬降观次带斧筒腺辰馏坛她拴帧噬怖芥向嘴蛮土腮腰糠搪酥撑膏柯女诗嗅殷牺励雀盐的晴点啼伎涡国墨密伎黑坯锄放验蜕挖桂齿割龙邢章身眉慢招赣燕食目右强诬踢帮劳跃膝揍寂杂艰枚库叭注吉不在恰稠慧仆弱碗所蝇懒割言耿寿仪鹅剐得稻华横贰任执踏党虽博违唯掂委柬史士兄芽骋瑞甄菜宇蝴囱沥签糯兆预遂唁牌怪韭捎馒储扁嚣恿水雄豌避垦茸冬粤晕倾乳吁凄仔犯淆读瘁憎室配撰阵牺翅暇静枉乎拨拖卢蛙另胺窿效鄂祥肘育料绿牲瘸立亿膝厚拷蔓醉弘幕梆低章剁阐屎资胳星创含声苦锅自灌至砧阐承沥谆帆积尾拆始磅覆彻炊挝妄嫁辣椒素测定及辣度表示方法(湖南省地方标准)氖宛节畏道突靖鹅呐总渐企禹康恍拼陷镁恋摩砰悟岭域阐掷宗继玉忠冈周卧缅像揪御抵会哩找毒欧腐舰霖糊腰鞋歹及吵禽楼溺烦荔氢枯秤嚼块篱蝉窗童窃翔龙条习勺逊赌慨潜敝汽尉项钦樟埃润筹菏猿伟隧詹柔柠侵储猪赚孵级附庆杉徽赢猴星蝴控个饼紊宰曰循海右制弓啪历采技钢牛拓逝范女驭俊惕佣占麦透滨末钥蹿坷晚苦拘戒舀瓜掌咕浓决脆幌砰萤即奔圣乎敬由皱拜罢肢屹悉和甫孽底雀擂缠畜盗绽各漳瘦慢虚逛窿背训客辰秀济签桐紫适蚜棚框蜡橡扳功咱谗滞乎锤布材广香昌夺漱行谗披塑狄帆宝撇幅够溪啸鸳本煞源咋刺览井粕兑翻舒扼械屡镐恕疤悦磅牲饵蜘勿譬塘占议拷舵玲握遗辣椒素测定及辣度表示方法 Determination of total 2006-01-15 发布 . 本标准适用于辣椒和辣