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文档简介

1 文件编号: NK-ZY- GC 作业指导书 矿研所检测规程 受控状态: 是 非 受 控 号: NK ZY 实施日期:2011 年 08 月 01 日 内蒙古自治区矿产实验研究所 2 颁颁 布布 令令 “作业指导书”是依据有关国家标准、行业标准,结合本单位 设备、技术、人力资源的实际情况,经多年实践验证及量值的有效 溯源后编写而成。 “作业指导书”系本中心质量体系文件中的第三层 文件,是各检测部门开展检测活动的检测工艺文件,其内容包括岩 石分类、矿物物质成分及赋存状态、矿研所检测规程、仪器设备操 作规程、记录表格等。 经修订,现予以批准颁布实施,希望全体检测人员、管理人员 遵照执行。 技术负责人: 2011 年 08 月 1 日 3 目 录 第一篇第一篇 岩石分类、矿物物质成分及其化学元素的赋存状态岩石分类、矿物物质成分及其化学元素的赋存状态 一、岩石分类及其物质成分一、岩石分类及其物质成分 (一)火成岩 (二)沉积岩 (三)变质岩 二、化学元素在地质岩石、矿物中的赋存状态二、化学元素在地质岩石、矿物中的赋存状态 (一)多金属矿石 (二)岩石矿物中的分散元素 (三)矿石中稀有元素 (四)其它元素:钒、铬、锰、铁、锆、钼、金、银、稀土元素、钍、铍、铝、 钛 三、地质岩石矿物成分元素分布三、地质岩石矿物成分元素分布 (一)钒、钛磁铁矿 (二)金银矿石 (三)超基性岩、硅酸盐 (四)铬铁矿石、铁矿石 (五)盐类矿石 (六)非金属 (七)非金属矿物化性能测试 (八)其它矿石 第二篇第二篇 仪器设备操作规程仪器设备操作规程 一、选矿部分一、选矿部分 (一)SP-60100、SP-100100 鄂式破碎机 (二)XMQ-15050 锥形球磨机 4 (三)摇床 4501000 (四)50 磁选机 (五)XFD-63 型单槽式浮选机 (六)XJT 型浸出搅拌机 (七)XPM-73 型、1203 三头研磨机 二、测试设备部分二、测试设备部分 (一)X Series 2 ICPMS (二)PXJ-1B 型数字离子计 (三)JP303 极谱仪 (四)JC-II 型 胶质层测定仪 (五)KZCL-3 快速智能测硫仪 (六)GGX9 型原子吸收光谱仪 (七)AFS2202E 双道原子荧光光度计 (八)AFS-2202 双道原子荧光光度计 (九)YX-ZR 自动热量仪 (十)电子天平 (十一)YX-ZR/Q9704 自动热量仪操作规程 (十二)WPG-100 一米光栅 (十三)全自动顺序扫描 X 射线荧光光谱仪 (十四)自动测微光度计 (十五)7200 光栅分光光度计 (十六)YX-DL/A850 自动定硫仪 (十七)ICP-全谱直读光谱仪 (十八)Mk-M6 石墨炉原子吸收光谱仪 (十九)HW2000 高频红外碳硫仪 (二十)KER60(CHK 型)煤的哈氏可磨性指数测定仪 (二十一)GZS1 型标准振筛机 (二十二)KZDL3 快速智能定硫仪 (二十三)FDK4A 型奥亚膨胀度测定仪 5 (二十四)STQ-3 型可控硅自动调节双管碳氢元素分析仪 (二十五)原子吸收石墨炉(耶拿)操作规程 (二十六)T6 新锐可见分光光度计操作规程 (二十七)GGX-610 型原子吸收分光光度计操作规程 (二十八)XGY1011A 原子荧光光度计操作规程 (二十九)ICP-OES 操作规程 三、样品加工部分样品加工部分 (一)对辊机 (二)化探样品自动粉碎机 (三)立式行星四筒研磨机 (四)圆盘细碎机 (五)鄂式破碎机 (六)棒磨机 (七)三头研磨机 四、公路工程部分公路工程部分 (一)数显式土壤液塑限联合测定仪 (二)LD141 型大功率电动脱膜器 (三)LD140 型多功能电动击实仪 (四)SC145 型砂浆稠度仪 (五)水泥稠度凝结测定仪 (六)JJ-5 型水泥胶砂搅拌机 (七)NJ-160A 型水泥净浆搅拌机 (八)ZS-15 型水泥胶砂振实台 (九)DKZ-5000 型电动抗折试验机 (十)HJW-30-60 型单卧轴强制式混凝土搅拌机 (十一)DYZ-2000 型数字式压力试验机 (十二)LD154 型离心式沥青抽提仪 (十三)DLY 电脑控制沥青延度仪 6 (十四)LZR 电脑沥青针入度仪 (十五)JZRY-3 型电脑软化点测定仪 (十六)LD168 型 20 升全自动沥青混合料拌合机 (十七)LD127 路面材料强度试验仪 (十八)LD139 型马歇尔电动击实仪 第三篇第三篇 矿研所检测规程矿研所检测规程 一、一、 检测方法检测方法 (一) 等离子体光学发射光谱法测定多目标水地球化学普查样品中的 14 种微量元素 NK-GC-01 (二) X 射线荧光光谱法测定化探样品中的 25 种主、次和微量元素量 NK- GC-02 (三) 聚氨酯型泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定金量 NK-GC- 04 (四) 土壤岩石中氯根的测定(扩散分离法测氯的含量)NK-GC-05 (五) 全谱直读等离子体光谱法测煤中钒、镓 NK-GC-06 (六) 硅酸盐及煤灰中主、次要元素的 ICP-OES 测定 NK-GC-07 (七) ICP-OES 测定锰矿、铬铁矿、钒钛磁铁矿中 P、AI、Ti、Cr、V 等元 素量 NK-GC-08 (八) ICP-OES 测定多金属矿中 Cu、Pb、Zn 等元素量 NK-GC-09 (九) ICP-OES 测定非金属矿中 K、Ca、Na、Mg、Al、P 等元素量 NK- GC-10 (十) 煤中氟的测定 NK-GC-11 (十一)煤中氯的测定 NK-GC-12 (十二) 煤中砷的测定原子荧光法 NK-GC-13 (十三) 等离子体质谱法测定 Ge、Ga、In 等 9 种元素 NK-GC-14 (十四) 等离子体质谱法测定 Nb、Ta、Zr、Hf 等 9 种元素量 NK-GC-15 (十五) 等离子体质谱法测定 U、Th 量 NK-GC-16 (十六) 等离子体质谱法测定 15 种稀土元素量 NK-GC-17 7 (十七) 等离子体质谱法测定金、铂、钯量 NK-GC-18 (十八) 等离子体质谱法测定多金属矿中 W、Mo 等 11 种元素量 NK-GC-19 (十九) 土壤,水系,岩石等样品中铜,铁,锌等 21 元素的 ICP-OES 法测 定 NK-GC-20 (二十) 等离子体质谱法测定矿物、水系沉积物、土壤和岩石样品中 Cu、Pb、Zn 等元素量 NK-GC-21 (二十一) 银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定 NK-GC-22 (二十二) 氢化物-原子荧光光谱法测定煤中硒量 NK-GC-23 (二十三) 煤中锗的分析-氢化物原子荧光法 NK-GC-24 (二十四) 氢化物-原子荧光光谱法测定水系沉积物、土壤和岩石中硒量 NK- GC-25 (二十五) 氢化物-原子荧光光谱法测定水系沉积物、土壤和岩石中锗量 NK- GC-26 (二十六) 催化动力学分光光度法测定地球化学勘查样品中的碘量 NK-GC- 27 (二十七) 氮量的测定 凯氏法 NK-GC-28 二、二、自校规程自校规程 (一)常用玻璃量器自校规程 NK-ZY-ZJ-01 (二)热量计自校规程 NK-ZY-ZJ-02 (三)等离子质谱仪自校规程 NK-ZY-ZJ-03 第四篇第四篇 矿研所应用规程矿研所应用规程 一、化探样品测试一、化探样品测试 (一)二十四个主元素和微量元素的 X-射线荧光光谱测定 DZG20.031987 (二)激光荧光法测定痕量铀 DZG20.031987 (三)钨、钼、氟碱熔连续测定 DZG20.031987 (四)火焰原子吸收法测定痕量银、镉(锂)DZG20.101990 (五)氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞 DZG20.101990 (六)化学光谱法测定痕量金 DZG20.101990 8 (七)发射光谱法测定银、锡、铅、钴、钼、硼、铍、镍 DZG20.101990 二、合金二、合金 (一)钢铁及合金、化学分析法重铬酸钾容量法测定铁 GB/T223.72002 (二)硅铁合金化学分析方法 1、氟硅酸钾容量法测定硅 DZG20.01 2、磷钼兰光度法测定磷 GB/T4333.21988 3、艾利罗氰光度法测定铝 GB/T4333.41988 4、二苯胺基肼光度法测定铬 GB/T4333.61988 5、原子吸收法测定锰、钙 GB/T4333.81988 (三)硅钙合金化学分析法 1、氟硅酸钾容量法测定硅 DZG20.01 2、EDTA 络合滴定法测钙 GB/T4700.21988 (四)硅锰合金化学分析法 1、硅锰合金中硅的测定 GB/T5686.285 2、硅锰合金中锰的测定 GB/T8704.994 (五)银锭中 Ag 的测定 GB/T11067.11989 (六)钢铁合金中碳的测定 GB/T223.51997 三、物相分析三、物相分析 (一)铁矿物相分析 DZG20.01 (二)某矿区银矿物相分析及银锰矿中银的物相分析 DZG20.01 (三)锌矿物相分析 DZG20.01 (四)铅矿物相分析 DZG20.01 (五)铜矿物相分析 DZG20.01 四、水质分析四、水质分析 (一)总硬度的测定 GB5750.102006 (二)总酸度的测定 GB/T8538.112008 (三)总碱度的测定 GB/T8538.102008 (四)铀的测定 DZG20.011991 9 (五)钒的测定 GB/T8538.27.22008 (六)铜、锰、铅、钴、镍、锌、银、镉的测定 GB/T8538.1725.2008 (七)砷的测定 GB/T8538.332008 (八)汞的测定 GB/T8538.722008 (九)磷的测定 GB/T118931989 (十)色度的测定 GB/T8538.32008 (十一)钾、钠的测定 GB/T8538.122008 (十二)锂的测定 GB/T8538.252008 (十三)锶的测定 GB/T8538.242008 (十四)氯的测定 GB/T8538.372008 (十五)六价铬的测定 DZ/T0064.171993 (十六)酚的测定 DZ/T0064.731993 (十七)钼的测定 GB/T8538.28.22008 (十八)溴的测定 GB/T8538.382008 (十九)碘的测定 GB/T8538.392008 (二十)氰的测定 GB/T5750.212006 (二十一)偏硅酸的测定 GB/T8538.352008 (二十二)氟的测定 GB/T5750.202006 (二十三)硼的测定 DZ/T0064.441993 (二十四)硒的测定 DZ/T0064.381993 (二十五)SO42的测定 DZ/T0064.651993 (二十六)COD 的测定 GB/T8538.462008 (二十七)铁的测定 GB/T8538.152008 (二十八)pH 的测定 GB/T8538.72008 (二十九)游离 CO2的测定 DZ/T0064.471993 (三十)CO32-、HCO3-的测定 GB/T8538.442008 (三十一)Ca2+、Mg2+的测定 GB/T8538.12(13)2008 (三十二)Ca、Mg、EDTA 的联合测定 GB/T8538.12(13)2008 10 (三十三)NO2-的联合测定 DZ/T0064.601993 (三十四)NH4+的测定 DZ/T0064.571993 (三十五)标准溶液配制与管理制度 (三十六)测试用水制备和管理 (三十七)玻璃器皿洗涤方法 第五篇第五篇 原始数据处理与安全保护及其它原始数据处理与安全保护及其它 一、原始记录与数据处理一、原始记录与数据处理 二、检测过程中发生意外事故的处理办法二、检测过程中发生意外事故的处理办法 三、废液处理规定三、废液处理规定 第六篇第六篇 常用试剂、滴定液、标准溶液配制常用试剂、滴定液、标准溶液配制 第七篇第七篇 记录表格记录表格 11 第一篇 岩石分类、矿物物质成分 及其化学元素的赋存状态 12 13 一、岩石分类及其物质成分 地壳中的岩石,按其形成原因可分为火成岩、沉积岩和变质岩三大类。火 成岩和变质岩主要由硅酸盐岩石组成,而成积岩除了由硅酸盐岩石外,还有碳 酸盐岩石等,下面简单介绍三大岩类的类型及矿物组分。 (一)火成岩 是岩浆侵入地壳或喷出地表经冷却、固结而成的岩石,又称岩浆岩。火成 岩又分为下列几类: 1、超基性岩:是火成岩的一个大类,指化学成分中 SiO2含量小于 45%, 同时氧化镁、氧化亚铁等基性组分含量高的火成岩。如:橄榄岩、辉石岩,有 关的矿床为铬矿、铂矿、金刚石矿。 2、超镁铁质岩:指镁铁质矿物(以橄榄石、辉石为主)含量达 90%以上的 一类火成岩,因此大多数超镁铁质岩就是超基性岩,反之亦然。但有例外,如 辉石类单矿物岩,镁铁矿物含量在 90%以上,但二氧化硅含量高于 45%,所以 它是超镁铁质岩,而不是超基性岩,又如,斜长岩是由钙的硅铝酸盐矿物组成, SiO2K2O,CaO 含量低,约 10%20%,稀土和铌钽含量高。 (二)沉积岩 是在地壳表层条件下,由风化、生物、火山作用及其它地质营力下改造的 物质,经搬运、沉积、成岩等一系列地质作用形成的岩石。 沉积岩基本类型划分 泥质岩蒸发岩非蒸发岩可燃有机岩 泥岩 (粘土岩) 页岩 (粘土页岩) 天然碱岩 石膏,硬石膏岩 钙芒硝岩 石盐岩 钾镁盐岩 石灰岩 白云岩 铝质岩 铁质岩 锰质岩 磷质岩 硅质岩 煤 注:石灰岩、白云岩有多种成因,可包括蒸发岩和非蒸发岩二种类型。 泥质岩:主要由粘土矿物所组成的沉积岩石,称泥质岩。 15 泥质岩类岩石按粘土矿物成分划分 粘土矿物族岩石类型 高岭土高岭石粘土岩,地开石粘土岩,珍珠陶土粘土岩 埃洛石埃洛石粘土岩,变埃洛石粘土岩 蒙脱石蒙脱石粘土岩,拜来石粘土岩,绿脱石粘土岩,皂石粘土 岩 水云母水云母粘土岩,海绿石粘土岩 绿泥石绿泥石粘土岩(绿泥石岩) 海泡石凹凸棒石海泡石粘土石,凹凸棒粘土岩 混层矿物 水云母蒙脱石粘土岩,绿泥石蒙脱石粘土岩,水云母 绿泥石粘土岩,水云母蒙脱石绿泥石,粘土岩等 水铝英石水铝英石粘土岩 (三)变质岩 在变质的作用下,使地壳中已经存在的岩石(火成岩、沉积岩及早已形成 的变质岩)变成具有新的矿物组合及结构、构造等特征的岩石叫变质岩。 1、轻微变质岩:如基性、中性、中酸性熔岩和火山碎屑岩,中基性岩屑岩 以及辉绿岩,辉长岩等。 2、板岩类: 岩石类型矿物成分原岩类型 粘土板岩 隐晶质粘土组成,有少量绢 云母 泥质岩 硅质板岩含 Si 较多硅质泥质岩 粉砂质板岩粉砂级的长石,石英组成粉砂岩,泥质粉砂岩 钙质板岩含 Ca 较多,可见方解石钙质泥质岩,泥灰岩 碳质板岩含 C 较多碳质泥质岩,碳质页岩 凝灰质板岩 绢云母、绿泥石、方解石及 铁质替代 中酸性凝灰质岩石 斑点板岩泥质岩、泥灰岩、钙质泥质岩 16 3、千枚岩类:原岩通常为泥质岩(含 Si、Ca、C 质的泥质岩) ,粉砂岩及 中、酸性凝灰岩等,主要有细小的绢云母、绿泥石、石英、钠长石,有少量的 金红石、电气石、磁铁矿及碳质、铁质、黑云母、硬绿泥石、方解石或锰铝榴 石。 岩石类型矿物成分原岩类型 绢云母千枚岩绢云母含量大于 50%,矿物组合: 绢云母+绿泥石+石英,有少量钠长 石、红柱石、硬绿泥石 泥质岩、酸性凝质岩 绿泥千枚岩绿泥石含量大于 50%,矿物组合为: 绿泥石+绢云母(少)+钠长石+白 钛石,可有绿泥石、绿帘石、微晶 黑云母,有时出现蓝闪石,阳起石 中基性凝灰质岩 石英千枚岩石英含量50%,矿物组合为:绢云 母+绿泥石+石英,常含有少量钠长 石 粉砂岩、泥质粉砂岩 钙质千枚岩富含方解石或白云石,有时含石墨钙质泥质岩、泥灰岩、 泥灰质白云岩 碳质千枚岩富含半石墨、石墨炭质泥质岩 4、片岩类:以石英、长石为主,常含有红柱石、蓝晶石、石榴石、堇青石、 十字石、绿帘石类及蓝闪石等特征变质矿物。 岩石类型矿物成分原岩类型 云母片岩类主要以云母、石英、长石组成,可 有红柱石、蓝晶石、铁铝榴石、堇 青石、十字石等富铝物征变质矿物 泥质岩、泥质砂岩、粉 砂岩、钙质泥岩、酸性 火山熔岩和凝灰岩 钙硅酸盐片岩 类 主要由方解石、云母组成,可有一 定数量的绿泥石、硬绿泥石、黑云 母、石榴石、白云石等 钙质泥岩、泥灰岩、泥 质白云质灰岩、英安质 凝灰岩 17 绿片岩类主要由绿泥石、绿帘石、黝帘石、 起阳石、钠长石、石英组成 基性火山熔岩、凝灰岩、 基性硬砂岩等 镁质片岩类主要矿物蛇纹石、绿泥石、滑石、 阳起石、帘石、菱镁矿、石英等 超镁铁岩、富镁的碳酸 盐岩 闪石片岩类主要由角闪石、直闪石、透闪石、 阳起石、石英、斜长石等 基性火山岩、铁镁质泥 灰岩 蓝闪片岩类主要有蓝闪石、铝铁闪石、钠闪石、 钠铁闪石、硬柱石、硬玉、硬玉质 辉石、石英、绿纤石、绿泥石、方 解石、文石、钠长石等 基性火山熔岩、凝灰岩、 基性硬砂岩等 5、片麻岩:主要以长石和石英为主,还有云母、角闪石、辉石,也有矽线 石、蓝晶石、石榴石、堇青石等特征变质矿物出现。 岩石类型矿物成分原岩类型 云母片麻岩类 (富铝片麻岩) 主要有钾长石、中、酸性斜长石、 石英和云母组成 富铝的泥质岩石 碱长片麻岩类主要有钾长石、酸性斜长石、石英 及少量黑云母或角闪石组成 长石砂岩、酸性火山熔 岩凝灰岩、花岗岩等 斜长片麻岩主要有中、酸性斜长石、石英、黑 云母、角闪石或透辉石、紫苏辉石 中酸性火成岩、凝灰岩、 粉砂岩或硬砂岩 角闪片麻岩类主要有普通角闪石、斜长石、石英 及少量黑云母、辉石等 中基性火山岩、凝灰岩 及成分相当的沉积岩 透辉片麻岩类 (钙质片麻岩) 主要有透辉石、中基性斜长石、石 英及角闪石、黑云母、紫苏辉石组 成 钙质页岩、钙质砂岩及 砂质灰岩 6、变粒岩类:主要由长石、石英组成,以少量黑云母、角闪石、透辉石、 紫苏辉石、石榴石、矽线石。 原岩类型以粉砂岩、硬砂岩、中酸性火山熔岩、长石砂岩、酸性火山熔岩 18 和凝灰岩等。 7、石英岩类:矿物成分除石英外,还有长石、云母、绿泥石、海绿石、角 闪石、辉石、电气石、石榴石、磁铁矿、石墨等。原岩类型以石英砂岩、硅质 沉积岩、长石石英砂岩。 8、角闪岩类:主要有角闪石、斜长石组成,可含有石英、黑云母、绿帘石、 透辉石、紫苏辉石、铁铝榴石等。原岩类型、超镁铁岩及含杂质的石灰岩和白 云质灰岩、基性火成岩、凝灰岩、基性硬砂岩、泥质白云岩及富铁白云质泥灰 岩。 9、麻粒岩类:主要以长石、无水铁镁矿物(以紫苏辉石和透辉石为主,有 时有石榴石、橄榄石)可有少量含水铁镁矿物(角闪石、黑云母) 。 10、榴辉岩类:主要以绿辉石和含钙的铁镁铝榴石组成,可有少量的金刚 石、蓝晶石、金红石、刚玉等。 11、铁英岩类:主要由石英和磁铁矿组成,岩石中还可含少量的铁闪石、 镁铁闪石、透辉石、紫苏辉石、富铁橄榄石、硅镁石、铁铝榴石、电气石、黑 云母、黑硬绿泥石等。其原岩类型为含铁硅质岩。 12、磷灰石盐类:主要由磷灰石、方解石、白云石、白云母、石英长石等 矿物组成。其原岩类型是以磷块岩及富含磷的沉积物。 13、大理岩类:主要以碳酸盐类矿物(方解石、白云石)组成。其原岩类 型是以钙质镁质碳酸盐岩。 14、钙硅酸盐岩类:主要由钙、镁(铁) 、硅酸盐类矿物组成,其原岩类型: 不纯钙质岩石,包括钙质泥岩、砂岩、泥灰岩、不纯的白云质灰岩等。 19 二、化学元素在地质岩石、矿物中的赋存状态 (一)多金属矿石 主要包括铜、铅、锌、砷、锑、铋、镉、钨、钼、锡、汞、镍、钴等元素, 它们在矿石中或多或少地共生形成多金属矿床。 1、铜 其主要矿物为:黄铁矿、斑铜矿、辉铜矿、铜蓝、黝铜矿、黑铜矿、赤铜 矿、孔雀石、蓝铜矿、自然铜等。其共生元素为硒、碲、锗、镓、铼、铊、金、 银。 铜矿、黑铜矿、赤铜矿、孔雀石、蓝铜矿、自然铜等。其共生元素为硒、 碲、锗、镓、铼、铊、金、银。是典型的亲硫性,在岩浆中 Cu 与 Si 的含量略 成反比关系。Cu 的共生元素:以阴离子形式与铜结合的主要有: S、Se、As、Sb、Bi、O、Cl 和 Cu 一起成阳离子与其它阴离子结合的主要: Fe、Co、Ni、Ag、Zn、Sn、Pb、As、Sb、Bi 和(UO2)2+。与铜共生最主要的 铁族三元素及 Pd、Pt、铜族本身,亲硫元素和硫簇,半金属元素和 Cl、C、P。 伴生元素各种类型铜矿伴生元素情况较为复杂,一般来讲较普遍的伴生元素有: Ag、Zn、Pb、As、Sb、Se、Au、Ni、Co 等。指示元素为: S、Hg、As、Se、Ag、Zn、Pb、Ba、Mo、Bi、Au。有些共生元素可以指示一 定的主要成矿元素,如 Cd2+指导示 Zn2+(低温),In3+指示 Zn2+(高温) ,Ge4+指 示 Fe3+,Zn2+指示 Fe2+等等,因而这些元素的组合不同,可以综合指示相应的 矿石、矿物。 2、铅 铅多以硫化物石炭酸盐形态存在,硫化物占 90%,主要矿物有方铅矿 20 (Pb86.6%) 、白铅矿(Pb77.6%) 、铅矾(Pb68.3%)等。绝大多数情况下,Pb 与 Zn 共存,其它共生元素为:铜、金、银、镉、锗、铋、锑、锡、铟、镓、黄 铁矿、萤石等。铅矿床一般均为多金属矿床与 Zn、Cu、Ag、Bi 等紧密相伴, 此外还含有少量稀有元素。 3、锌 主要矿物有闪锌矿(Zn67%) 、红锌矿(Zn80.3%) 、菱锌矿(Zn52%) 、异 极矿(Zn53.7%) 、硅酸锌矿、水锌矿等,闪锌矿常与铅的硫化物共生,共生元 素铅、镉、铜、金、银、锗、铊、铟、镓、锑、铋、锡、黄铁矿、萤石等形成 多金属矿,锌精矿含 Zn 约 50%,一般均形成多金属矿体与 Pb、Cu、As、 (Cd、Ag)等伴生。 4、镍 镍黄铁矿、针硫镍矿、辉砷镍矿、红砷镍矿、暗镍蛇纹石等。共生元素为: 铜、钴、铁、铬、锰、金、银、铂族元素,硒、碲等。Ni 矿来源于超基性和基 性岩中,具有强烈的亲 S 性。镍和钴一样,集中于弱酸性环境中。 5、钴 主要矿物有辉砷钴矿、砷钴矿、硫钴硫、硫镍钴矿,含钴黄铁矿、土状钴 矿,其共生元素铁、镍、铜。钴是色素离子之一,主要来源于基性和超基性岩 石。岩浆作用阶段 Co 和 Ni 一起潜藏于富镁的硅酸盐矿物中,Co 与 Fe 紧密相 伴,形成含钴褐铁矿。来自超基性岩的水样中,NiCo,而来自酸性岩的水样 中,结果恰相反,Mn 对 Co 的吸附性特别显著。 6、砷 大部分呈硫化物或硫代砷酸盐。主要矿物有雄黄、雌黄、毒砂、次生的有 臭葱石、砷化等。它是集硫元素,主要以硫化物形式存在,火成岩中含 As 1g/g,花岗岩 1.5g/g,砂盐及碳酸盐中 1g/g,粘土 15g/g,在 Au、Ag、Cu、Pb、Fe 矿床地域的土壤中含(10n102)g/g,天然水 130g/g,煤灰 130g/g。 7、锑 21 锑的主要矿物为辉锑矿,含锑 71.4%,锑的氧化物有:锑华,含锑 83.3%, 锑锗石,含锑 78.9%,硫氧锑矿、黄锑华等。它常与多金属矿床中以硫锑化合 物出现,如:黝铜矿、车轮矿、磙锑铅矿、脆硫锑铅矿。锑有时与汞、金、铅、 锌、砷、铋、钨和萤石等共生。有害组分为 Pb、Bi、As、Zn。锑:Sb 和 As、Bi 同族,故性质相通,且往往有 As 和 Bi 间的过渡性质,如:As 能形成 三价和五价的自然化合物,Bi 则不能,而 Sb 则介乎其间。有五价的化合物, 但自然界中以三价 Sb 占优势地位。岩浆岩中的 Sb 的含量高低与岩石中 Si 的高 低成一致关系。它与低温的金、汞、白钨矿等共生。 8、铋 单独矿床较少,主要以氧化物及硫化物存在于多金属矿石中,也有以硅酸 盐、碳酸盐、钼酸盐、钒酸盐、砷酸盐和碲化物状态存在。主要矿物有辉铋矿、 泡铋矿、铋华、自然铋等。共生元素有:钼、铅、钴、镍、钨、锡、砷等。Bi 与 As、Sb 同一族,因此很多性质与 As、Sb 相近,在酸性侵入岩中 Bi 含量较 高,基性岩中 Bi 含量较低。方铅矿中 Bi 的含量可达 0.150.25%,甚至 1%左右。 9、汞 主要矿物有:辰砂、黑辰砂、硫汞锑矿、灰硒汞矿、碲汞矿、黝汞矿、橙 红石、汞齐等。共生元素为:铜、锌、铅、铋、锡、金、银、镍、钴、钼等。 汞:主要矿物为辰砂。汞可作为找寻硫化矿床 (Hg、Sb、As、W、Sn、Mo、Cu、Ag、Pb、Zn、FeS2)的指示。同时 As、Sb、Se、Cu、Ag、Ba 则可作为找汞矿的指示元素。重晶石也可作为找 Hg 矿的指示矿。汞能溶解 Au、Ag、Zn、Pb、Sn、Bi、Cd 等元素形成汞齐。自然 界与 Hg 结合的元素有 S、Se、Te、Sb、Cl 等形成辰砂。 10、锡 锡属于酸性岩浆元素和硫化矿元素。锡容易与氧化合而成锡石,可以锡石 的生成和富集与伟晶岩,花岗岩等酸性火成岩有密切的联系。锡的主要矿物锡 石(SnO2)含锡 78.62%,黝锡石、圆柱锡矿、辉锑锡矿等。共生元素为:钨、 22 钼、铌、钽、砷、铍、铋、锑。 11、钼 钼多数呈硫化物形态存在。主要矿物有辉钼矿(MoS2) ,钼铅矿、铁钼华、 钼钨钙矿、钨钼铅矿、蓝钼矿、钼铋矿、钼铜矿、针钼镁矿、黑钼钴矿。共生 元素:钨、锡、铜、铅、锌、金、银、铋、铍、锂、铼、硫等。常与铜或钨伴 生。钼的氧化矿物有:钼铅矿、钼华、铁钼华、钼钨钙矿、钨钼铅矿、蓝钼矿、 钼铋矿、钼铜矿、针钼镁矿和黑钼钴矿等。钼矿中常含有 W、Sn、Cu、Pb、Zn、Au、Ag、Bi、Li、Be、S、Re 等元素。钼:亲铁具有 一定程度的亲硫性,在气成和热液作用中 Mo 与 W、Sn、Bi、As、Cu 等元素富 集于溶液中,形成矽卡岩型与高温、中温型热液钼矿床。在不同的情况下元素 的共生关系:Mo-W-(Sn);Cu-Mo;Mo-Bi-Cu;Mo-Bi-Zn 等。 12、钨 主要存在于含硅高的岩石中,钨矿从经济价值中可分为两大类,一类:黑 钨矿,其中包括:a.钨铁矿,含 WO376.3%,MnO(04.6)%,FeO(23.718.9)% ,b.钨锰铁矿含 WO376.5%,MnO(4.618.7)%,FeO(4.818.9)%。第二类白钨 矿含 WO3(76.680.6)%,MnO(18.723.4)%,FeO(4.80)%,CaO19.4%。其 主要矿物有:主要存在于硅质高的岩石中,钨铁矿、钨锰铁矿、钨锰矿、钨酸 钙矿、钨铅矿、辉钨矿、钨华、钨钼铅矿、钨锌矿、钨铋矿等。共生元素为: 铌、钽、锡、铜、钼、铅、锌、硫、砷、锑、氟、金、银等。钨:是强烈亲石 的也显示很弱的亲铁性,完全没有亲硫性。在气化和热液阶段 W 与 F、C、B 等元素组成低沸点的易挥发性化合物,并与 Sn、Mo、As、Bi、Li、Be 等元素 形成共生组合进入气化和热液产物中。根据不同情况元素共生组合关系也不一 样,Sn-W-S;Mo-W(Au);W-Sn-Mo-Bi-As-Be 等。 13、镉 它以硫化物或氧化物形式存在,含量很低,其主要矿物有硫镉矿矿、菱镉 矿、方镉矿,但都不形成单独的矿床,一般与锌矿物有紧密的共生。Cd 与 Pb、Zn 等伴生。根据其化学行为 Cd 只有在低温热液中富集成矿,而且总是成 23 多金属矿床。因而 Cd 矿床的成因类型与锌类似,可以 Zn、Cd 二元素紧密共生。 镉:锌与镉二元素有紧密的共生。Cd 与 Pb、Zn 等伴生。根据其化学行为 Cd 只有在低温热液中富集成矿,而且总是成多金属矿床。因而 Cd 矿床的成因类 型与锌类似,可以 Zn、Cd 二元素紧密共生。 (二)岩石矿物中的分散元素 矿石中的分散元素为:锗、镓、铟、铊、铼、镉、硒、碲、钪 锗:主要赋存在锌精矿,赤铁矿、煤矿、铅锌矿、铜铅锌多金属矿和银铜 矿石中。主要矿物有锗石,含锗 10%,硫锗铁铜矿,含锗 7.7%,硫银锗矿,含 锗 6.7%,黑硫银锡矿,含锗 1.8%,以及斜辉铅锑银矿中也有一定的含量。常 以同形混合晶等杂质形式赋存于硅酸盐矿物和一些氧化物矿石及煤矿中。 镓:主要赋存在闪锌矿、霞石、白云母、锂辉石、铝土矿及煤中。含镓的 矿物有:硫镓铜矿,含镓 35%,锗石含镓(0.31)%,硫铜锗矿,含镓可达 1.85%, 霞石含镓(0.010.1)%,长石、铝土矿、高岭土和某些煤烟尘含锗 (0.041.58)%,镓多赋存在硫化物矿石中。 铟:主要以类质同象存在于铁闪锌矿、赤铁矿、方铅矿及多金属硫化物矿 石中,此外锡石、黑钨矿、角闪石中也含有铟。其主要矿物有:硫铟铜矿(47%) , 硫铟铁矿(38%) ,水铟矿含 66%。铟和镓同族,通常作为杂质存在于闪锌矿、 锡矿中,在氧化物矿物中均含有微量铟。 铊:大部分赋存伟晶岩、钾长石及云母中。主要矿物有:红铊矿(5960)%, 硒铊银铜矿(含铊 1619)%,硫砷铊铅矿(1825)%。辉铊锑矿(32%) ,但 这些矿物很稀少,它主要在硅酸盐矿物及硫化矿物中。 铼:多以微量赋存在辉钼矿,辉铜矿、铌铁矿、铅锌矿、钽铁矿、重稀土 和铂钯矿物中。主要矿物有:铜铼硫化矿,含铼 49%。它主要分散于各种硫化 矿物和硅酸盐矿物中。辉钼矿含铼达 0.x%,原生硫化矿含铼平均为 210-6%; 硅酸盐矿物含铼为(10-710-6)%,硫化物矿床含铼为(620)10-6%,铂矿物, 黄铜矿等含铼为(110)10-6%。 镉:镉一般与锌的矿物伴生,主要赋存于锌矿、铅锌矿、多金属矿石中, 24 闪锌矿中,镉含量一般为(0.10.5)%,最高可达 5%。主要矿物有:硫镉矿(77%) , 菱镉矿(74.5%) ,方镉矿(87%)等。 硒、碲:硒与碲往往共存,都是亲铜元素。主要赋存于黄铁矿、黄铜矿等 成因的硫化矿物中,硒还常存在于铀矿、辉钼矿、方铅矿中,碲常与闪锌矿等 共生。硒主要矿物有:硒铜矿,含硒 38%,硒铜银矿,含硒 18%,硒银铅矿含 硒 15%,辉汞矿,含硒 25%。碲主要矿物有碲铅矿,含碲 38%,碲铋矿,含碲 48%,碲辉铋矿,含碲 36%。 钪:主要赋存于伟晶岩和气成热液矿床中,其次它以类质同象赋存于铌铁 矿、水锆石、褐帘石、锂云母、白云母、锡石、黑钨矿、电气石等,贫铁矿、 煤灰中有一定含量。 (三)矿石中稀有元素 稀有元素主要由铍、锂、铷、铯、铌、钽、锆、铪、锶等组成。 铍:主要矿物有绿柱石,含氧化铍(9.26!14.4)%,羟硅铍石含氧化铍 (39.642.6)%,硅铍石含氧化铍(43.6745.67)%,金绿宝石含氧化铍 (19.521.15)%,日光榴石含氧化铍(814.5)%。其共生矿物有铌、钽、锂、 钨、锡、铅、锌及云母等。 锂、铷、铯:主要产于伟晶岩及云英岩中,最主要的矿物有:锂辉石含: LiO2(5.88.1)%,Rb2O(0.0020.007)%,Cs2O(0.0020.008)%,锂云母含 Li2O(3.26.45)%,Rb2O(1.513.80)%,Cs2O(0.021.082)%,锂磷铝石含 Li2O(7.110.1)%,透锂长石含 Li2O(2.94.8)%,铁锂云母含 Li2O(1.15)% ,Rb2O(1.222.05)%,Cs2O(0.020.22)%,铯榴石含 Li2O(0.130.25)% ,Rb2O(0.221.62)%,Cs2O(23.536.5)%。锂:属于典型的亲岩元素,与花岗岩 有密切的关系,它存在的主要形式是通过共价替换富集在含镁的矿物中,土壤 中锂的含量不定,在基性岩上部的土壤中锂含量最低,而在花岗岩特别是电气 石花岗岩的上部的土壤中,含量较高。在接触类型锂矿床,生于辉石矽卜岩中, 含有金绿宝石、白钨矿和锰铁尖晶石。气化热液型矿床产生石英脉和云英岩中, 与 W、Mo、Sn、Bi、Be 共生。通常铷、铯均与含钾的矿物共生。 25 铌、钽:主要有铌铁矿-钽铁矿,含 Ta2O563.77%或 Ta2O572.18%,Nb2O563%) ,中 性岩(SiO252%65%) ,基性岩(SiO245%52%) ,超基性岩(SiO2horizontal) ,垂直位置(minor-vertical)以及雾化器 流速(major-nebuliser)等,通过观察 In、Co、U 三个元素的信号强度的大小, 使仪器灵敏度达到最佳。同时将内标管插入到 10ppb 铑内标溶液中,确认 铑的强度值大于 5 万。 8.将进样管插入待测溶液中,单击 queue 按钮,开始测量。 9.按照软件提示,更换测量溶液。 10. 测量完毕后,将进样管插在纯水中 3 分钟,以清洗管路。 11. 单击软件中的“off”按钮,等待仪器自动回到真空准备状态(vacuum ready) 。 12. 卸掉蠕动泵管。 13. 关闭水冷。 14. 关闭排风。 15. 登记做样批号和数量。 16. 登记仪器间温度和湿度。 17. 晚上最后离开人员关闭循环水间空调。 18. 仪器卫生负责人每天负责仪器的清洁及工作台的清洁,由操作人员轮流负 责仪器间和循环水间地面和窗台的清洁工作。 19. 专人负责锥和矩管的清洗,专人负责仪器机械泵泵油和循环水机中纯水的 更换,至少半年更换一次。 20. 仪器发生异常情况要及时向上级领导汇报,确保人身和设备安全。 (二)PXJ-1B 型数字离子计操作规程 1、mV(毫伏)的测量: 1.1 当需要直接测定电池电动势的毫伏值或用于其它方面来读取毫伏数值 时,可在毫伏(mV)档进行。 1.2 调零: 1.2.1 接通电源,预热 30 分钟。连续测量时,中途不得关闭电源。 1.2.2 将选择键的“mV”揿下,电极插头处于松开位置;等电势调节置 “断” ;斜率校正旋钮、定位旋钮、温度拨动开关均置任意位置。 1.2.3 调解调零电位置,使数字稳定显示为“+0.000 mV”或“-0.000 mV” 。 1.3 测量: 1.3.1 将离子选择电极插入选择电极插孔,将参比电极接在参比电极接线 柱上,拧紧,将电极插入溶液,显示的数字即为所测电位 mV 值。 45 1.3.2 在测量过程中若需要更换测试溶液或更换电极时,必须把电极插头 拨出少许,处于松开位置可进行更换,否则极易损坏仪器。 1.3.3 测量结束时应取下电极,关闭电源。 2、PXI、PXII(离子活度的负对数)的测量 2.1 当需要测量溶液的 PX 值时,用 PX 档进行测量。测一价离子用 PXI 档;测二价离子,用 PXII 档。 2.2 调零: 2.2.1 接通电源,最少需预热 30 分钟,在连续测量时,中途不应关闭电源。 2.2.2 将选择键“PXI” (测二价离子时应揿下 PXII) 。等电势调节置“断” , 温度拨动开关置于被测液温度,斜率校正开关置 100%;调节旋钮置任意位置; 调节调零电位器,使仪器显示“+0.000PH”或“-0.000PH” 。 3、用标准电极进行 PX 值的测量(此前应仔细阅读电极使用说明书) 3.1 所谓标准电极,即电极实验能斯特斜率(S)符合理论斜率 2.3RT/Z.iF 的电极,这类电极只要用一种标准溶液进行定位即可。 3.2 定位: 仪器按二-2-(2)项调好零点后,将活化好、清洗好的电极与参比电有一 起插入标准 PX 溶液。调节定位电位器(先用粗调,后用细调)使仪器显示为 标准溶液的 PX 值。一般情况下,测阴离子 PX 值时,应使符号显示“+” ;测阳 离子 PX 值时,符号显示“-” 。定位完毕,松开电极插头,在下面的测量中不得 随便变动各旋钮的位置。 3.3 测量: 将电极清洗后插入待测溶液,把电插头插入测量位置,仪器显示的即为待 测溶液的 PX 值。 3.4 测量完毕,应松开电极插头后方可更换溶液或电极。若不再继续测量 时,应取下电极,关闭电源。 (三)JP303 极谱操作规程 46 1、开机 接通稳压电源,待电压稳定至 220V 后,开启显示器电源,再开启主机电 源,将汞杯升至预定高度,并预热 20 分钟。 2、测量 运行测量主程序,调入测量条件(预先设置好) ,进入示波极谱测量子程序, 进行测量。 3、数据处理 测量完成后,先将测量数据存盘,然后进入数据处理子程序,先回归曲线, 然后处理数据,处理后结果存盘。 4、关机 将汞杯放下,先关主机电源,再关显示器电源。 注意:应保存汞杯内汞液,上面有一层蒸馏水,以免汞蒸气蒸发污染环境。 (四)JC-II 型 胶质层测定仪器操作规程 1. 合上电源,并按启动键,仪器将进行自检。每次新的煤样实验,均应按一次 启动键。 仪器自检现象为不断闪烁显示“rdy” 。仪器内部自检,如不合格则显示 “Errl” ,如合格约 20 秒左右,进入实验加热状态,且正常显示前后炉温度、 试验时间和要求温度。 2. 合上电源且按启动键,仪器应报警。按消音键应能消音,验证报警和消音系 统正常。 3. 仪器进入加热状态后,对前后炉的温度进行循环检测,约 5 秒转换一次,循 环 1-2 次以后,仪器自动求出前后炉的温度平均值。如该平均值小于 80 度 则认为是冷炉启动,初始要求温度定为 20 度,试验时间定为零,经过 2 分 钟后,要求温度才以 10 度/分的速率上升;如平均温度值大于或等于 80 度, 则认为是暖炉启动,前后炉的平均值定为初始要求温度,自动计算出对应于 冷炉启动的试验时间,且要求温度立即以 10 度/分的速率上升。 47 炉温大于 250 度以后的断电再回复,不按上述原则规定要求温度,而是 直接回复断电前的要求温度、试验时间、导通角。 4. 要求温度的增加

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