EDTA溶液的配制与标定和测水中硬度(P130-132)预习要求.doc

EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定实验报告格式一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。3.熟悉钙指示剂的使用。4.掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。5.学习相关仪器（电子天平，滴定管和移液管等）的使用预习范围：p16： 2.2常用玻璃仪器;p30：3.2试剂的配制和取用；p38：3.4玻璃量器及其使用；p43：减量法称量CaCO3；p130-132 EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定；p132思考题（1），（2），（3），（4），（6）事先解好。1. EDTA溶液的配制与标定原理采用间接法配制标准溶液。标定EDTA：（需加入Mg2+离子）用CaCO3为基准物以HCl溶解，其反应如下：CaCO3 + 2HClCa2+ +2Cl-+ CO2+ H2O然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。其变色原理如下：钙指示剂（常以H3Ind表示）在水溶液中按下式离解：H3Ind 2H+ + HInd2-在pH12的溶液中，HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，其反应如下:HInd2- + Ca2+ CaInd- + H+ （纯蓝色） （酒红色）当用EDTA液滴定时，其反应可表示如下：CaInd- + H2Y2- + OH - CaY2- + HInd2- + H2O（酒红色） （无色） （纯蓝色）当Ca2+、Mg2+离子共存时，HInd2-离子与Mg2+离子形成亚稳定的络离子，其反应如下:CaInd- + H2Y2- + OH - CaY2- + HInd2- + H2O（酒红色） （无色） （纯蓝色）HInd2- + Mg2+ MgInd- + H+（纯蓝色） （紫红色）MgInd-+ H2Y2- + OH - MgY2- + HInd2- + H2O（紫红色） （无色）(纯蓝色） MgY2-+ CaInd- CaY2- + Mg Ind- （无色）（酒红色） （无色）（紫红色） MgInd-+ H2Y2- + OH - MgY2- + HInd2- + H2O（紫红色） （无色） (纯蓝色）当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点时，颜色由紫红色变成纯蓝，变色比较敏锐。2.测定水中硬度原理通常所说的水的硬度就是指水中钙镁的含量。水硬度最常用的单位有： 以度表示，110mgL-1 CaO，相当于10万份水中含有一份CaO； 以水中CaCO3的浓度（10mgL-1）计，即相当于水中含有CaCO3多少mgL-1。水的总硬度1000用EDTA滴定Mg2+、Ca2+离子总量，应在pH10的氨缓冲溶液中进行，用铬黑T作指示剂。铬黑T与Mg2+、Ca2+形成紫红色配合物，在pH10时，铬黑T为纯蓝色，因此，终点时溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。在滴定过程中，Fe3+、Al3+离子的干扰用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子用KCN、Na2S掩蔽。三、实验用品（可略写）仪器：酸式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，试剂瓶（500mL），容量瓶（500mL），小烧杯(100mL)，移液管(25mL)，表面皿等。药品：（以CaCO3为基准物时所用试剂）乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA固体，A.R.)，CaCO3(固体，A.R.)，1:1NH3H2O，镁溶液(1g MgSO47H2O溶解于水中，稀释至200mL)，10%NaOH溶液，钙指示剂(固体指示剂)。Na2S溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂。注：自来水样的硬度较小时，应取样100mL，并适当增加其他试剂量。四、实验内容与注意事项1.粗配0.01 molL-1EDTA标准溶液预算：m（EDTA）=在台秤上称Na2H2Y2H2O= m（EDTA）g 溶于200300mL温热（在电热板上用烧杯加热）的去离子水中稀释至约500mL如混浊（应过滤）转移至500mL试剂瓶中摇匀。2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液(1) 0.01 molL-1标准钙溶液的配制减量法称量CaCO3：预算：m（CaCO3）= 准确称取（用分析天平）碳酸钙基准物（已在110干燥2h） 0.20.3g(称准至小数点后第四位，为什么？)于小烧杯中盖以表面皿加水润湿从杯嘴边逐滴加入(注意！为什么?)1数毫升1:1HCl至全溶解用水淋洗表面皿入杯中加热近沸冷却后移入250mL容量瓶中定容摇匀。配制标准钙溶液的注意事项：干燥器：电子天平（使用规则）：减量法称量（称量瓶使用）：容量瓶：溶样必须盖表面皿目的：(2) 标定EDTA用移液管移取25.00mL标准钙溶液锥形瓶中用量筒取约25mL去离子水+2mL镁溶液+5mL10%NaOH溶液+10mg(米粒大小)钙指示剂摇匀用EDTA溶液滴定至由紫红色变至纯蓝色终点。标定EDTA注意事项：移液管使用：酸式滴定管使用：指示剂加入量控制：终点附近控制滴定速度：每加入一种试剂就要摇匀溶液。3.用EDTA溶液测定水样的总硬度（1）移取水样25.00mL锥形瓶中，+5mL三乙醇胺溶液+5mL NH3-NH4Cl+1mL Na2S+3滴铬黑T指示剂EDTA标液滴溶液紫红色纯蓝色为终点。再重复测定12次，以含碳酸钙的浓度（mgL-1）表示硬度。（2）取自来水样50mL（因为含钙量低）：同上（1）法测定自来水的硬度。（若时间不够可以不做）测定水的硬度注意事项：取样操作中：测定操作中：五、思考题解六.数据记录与处理1. 表格拟定如下：(1) 称量CaCO3数据记录表（称量瓶+ CaCO3）的质量（倒出前）/g（称量瓶+ CaCO3）的质量（倒出后）/gm(1)=m(2) =称出CaCO3质量/gm= m(1)- m(2)=(2) 标定EDTA数据表记录项目序 号4V钙标准/mL25.00 25.0025.00VEDTA 终/mLVEDTA 初/mLVEDTA 净/mLEDTA/mL *EDTAl/mol/Lc(Ca) /mol/L0.01有关计算公式：c(Ca)=;M(CaCO3)100.09根据c(Ca)和EDTA的平均浓度值写标签贴于试剂瓶上备用。（3）水的总硬度测定数据记录项目序 号4V水阳/mL25.00 25.0025.00VEDTA 终/mLVEDTA 初/mLVEDTA 净/mLEDTA/mL 水的平均总硬度（mgL-1）计算公式碳酸钙的平均浓度=1000备注（4）自来水的总硬度测定数据记录项目序