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实验七 高锰酸钾法测定废水COD一、实验目的 掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。 学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。二、实验原理 高锰酸钾指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。三、仪器 水浴装置 250mL锥形瓶 50mL酸式滴定管四、试剂 高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约L,放置过夜,用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。 高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L):吸取25mL上述高锰酸钾溶液,用水稀释至250mL,储于棕色瓶中。使用前进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。 1+3硫酸 草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L):称取0.6705g在105-110烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水,移于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L):吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。五、实验步骤 取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL)于250mL锥形瓶中。 加入5mL(1+3)硫酸,摇匀。 加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶,趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至70,准确加入10.00mL草酸钠标准溶液(0.0100mol/L)再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K= 式中:V高锰酸钾溶液消耗量(mL)。若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作步骤进行空白实验。注意事项: 在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。六、计算 水样不经稀释 高锰酸钾指数(O2,mg/L)= 式中:V1滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL); K校正系数; M高锰酸钾溶液浓度(mol/L); 8氧(1/2 O2)摩尔质量。 水样经稀释高锰酸钾指数(O2,mg/L) 式中,V0空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL); V2水样量(mL); C稀释的水样中含水的比值,例如:10.00mL水样用90mL水稀释至100mL,则C=
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