蒙脱石标准及检测方法.docx

赤峰和明生化工有限公司蒙脱石标准及检测方法（和明生技术部提供）本品为白色或类白色的细粉： 鉴 别:（1）取本品约1g，置瓷蒸发皿中，加水10ml与硫酸5ml，加热至产生白烟，冷却，缓缓加水20ml，煮沸23分钟，滤过，滤液显铝盐的鉴别反应（中国药典1995年版二部附录）。 （2）取本品0.2g，置铂金坩埚中，加氟化钠10mg，硫酸0.2ml，用铜棒搅匀，将悬附一滴水的透明塑料板置坩埚上，然后将坩埚慢慢加热，在水滴周围很快形成一个白色环。 （3）取本品适量，置表面皿中，放入盛有氯化钠溶液的干燥器内约12小时，用X-射线衍射仪检测，记录图谱，供试品的X-射线衍射图谱应与对照谱一致，蒙脱石的特征谱线约在1.500nm和0.450nm处。 检查:二氧化硅（SiO2）： 取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，炽灼灰化后，再900炽灼2小时，放冷，精密称定，加硫酸0.2ml，乙醇2ml，再加氢氟酸6ml，置水浴上蒸至近干时，再加氢氟酸6ml，继续蒸发至气体除尽，900炽灼1小时，放冷，精密称定；减失的重量，即为供试品中含有SiO2的量。含二氧化硅SiO2不得少于50.0%。 三氧化二铝（Al2O3）： 对照品溶液的制备 取铝约1.0g,精密称定，置1000ml量瓶中，加盐酸10ml与水10ml，温热使其溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.2g，精密称定，置铂金坩埚中，加无水偏硼酸锂1g，混匀，缓缓炽灼至1100，炽灼15分钟，放冷，将坩埚置已加入稀硝酸溶液（120）25ml的烧杯中，再加稀硝酸溶液（120）50ml，浸没坩埚，将磁搅拌棒放入坩埚内，加热，轻轻搅拌至完全溶解，迅速滤过，滤液置200ml量瓶中，用水洗涤坩埚与滤器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置100ml量瓶中，加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml，分置100ml量瓶中，各加1%氯化钠溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法（中国药典1995年版二部附录IV D含量测定法第一法），在309nm的波长处测定，计算，即得。按干燥品计算，含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%（g/g）。 吸兰量的测定 (蒙脱石含量换算) 蒙脱石分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸兰量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。蒙脱石含量愈高，吸兰量愈多。因此，吸兰量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。 (一)主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产) (二)操作步骤 l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至23毫升，快到终点时，每次滴加0.5l毫升。每次滴加后，摇晃1530秒钟，用直径2.53.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l2毫升次甲基兰溶液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 4、计算 B NV0.3199100 /G 式中： B一吸兰量(克100克样)； N次甲基兰标准溶液的当量浓度； V滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数； G试样重量(克) 0.3199规定系数(无水次甲基兰表示) (三)讨论 l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、样品在105200目烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时，水份蒸发过多，影响结果。 4、蒙脱石() 吸兰量/0.442 5、精确测量蒙脱石含量可用X光衍射图谱法（中国地质科学研究院、中国建筑材料科学研究院检测中心、中国地质大学、国家地质实验测试中心、浙江大学等）。 吸附力 取本品约0.2g，精密称定，置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）25ml。充分振摇，离心（3000转/分）5分钟，弃去上清液，重复一次，精密加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）10ml，充分振摇，放置过夜，精密加硫酸士的宁溶液10ml，充分振摇1小时，离心5分钟（3000转/分），精密吸取上清液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录 A），在254nm的波长处测定吸收度；另精密量取硫酸士的宁溶液适量，加磷酸盐缓冲液（pH 6.8）稀释成每1ml中约含20g的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按下式计算，每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.30.5g。（2As-A）Ws5103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量 AW105 式中：As为对照品溶液的吸收度； A为供试品溶液的吸收度； Ws为五水硫酸士的宁重量； W为供试品的取样量； 5103为供试品溶液的稀释倍数； 105为对照品溶液的稀释倍数。 酸碱度 取本品2.0g,加水20ml，搅拌5分钟，使样品分散，依法测定（中国药典1995年版二部附录 H）pH值为4.58.5。 碳酸盐 取本品1.0g，加水10ml混匀，滴稀加盐酸，导入氢氧化钙试液中，不得有白色沉淀产生。 水溶解物 取本品5.0g，加水50ml，煮沸10分钟，滤过，滤液蒸干，105干燥至恒重，遗留残渣不得过0.4% 膨胀度 取本品1.0g（105干燥4小时），置已加入40ml水的具塞量筒内，摇匀，加水至75ml振摇10分钟，使试样充分分散，加入1mol/L盐酸溶液25ml，振摇5分钟，静置24小时，读出沉淀物界面的刻度值，每1g膨胀的体积应为1025ml。 重金属 取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）4ml与水46ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录 J第一法），应符合规定（0.0001%）。 砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典1995年版二部附录 J第一法），应符合规定（0.0003）。 颗粒细度 取本品10g，加水50ml，强烈搅拌15分钟（转速不低于3000转分）；另取45m孔径药筛，在105干燥3小时，称重。将搅拌后的内容物倾入已用水润湿的药筛上，并用水冲洗药筛至无混悬液斑后，将药筛在105干燥处3小时，称重，未过筛颗粒的重量不得大于1。 微生物限度 取本品，照微生物限度检查法（中国药典1995年版二部附录XI J）试验，应符合规定。主要成分与技术指标项目技术指标药典国标外观白色粉末白色粉末蒙脱石含量95%-98%90%SiO256%50%A12O315%10%水分散体细度（45通过率）9995重金属含量，10-61010As/10-622干燥失重%1010PH68