外文翻译译文：二氧化钛作为聚合物核壳颗粒电泳显示电子墨水的分散体的研究

本科生毕业设计（论文）外文译文学 院 轻工学院 专 业 印刷工程 导 师 杨春莉 学 生 刘春荣 学 号_201110830132_ 2015年3月25日二氧化钛作为聚合物核壳颗粒电泳显示电子墨水的分散体的研究 M. P. L. Werts, M. Badila, C. Brochon,* A. Hbraud, and G. Hadziioannou*Laboratoire dIngnierie des Polymres pour les Hautes Technologies, UMR 7165, UniVersit Louis Pasteur, Ecole Europenne de Chimie, Polymres et Matriaux,25，斯特拉斯堡67000，法国街贝克勒尔，2007年5月3日收到。2007年11月19日收到修改稿无机有机核壳粒子的制备方法。这些粒子，由二氧化钛芯和聚合物壳，通过沉淀聚合法和微悬浮聚合制备。这些粒子的分散体的电子和光学性质在石蜡油测量的电泳显示电子油墨的配方。通过沉淀聚合包覆的TiO2颜料具有改进的预处理3-（三甲基甲硅烷基）丙基甲基丙烯酸酯，使得有可能制备TiO2的聚合物颗粒比在很宽的范围内变化。这一比例具有相当大的影响在色散的光学性质也对颜料和电极之间的相互作用。然后，聚合物壳可以进一步的通过在颗粒表面引入酸性基团。TiO2封装也可通过微悬浮聚合得到聚（丙烯酸钠）来实现，使只有在一个步骤中的酸性基团的引入。最后，分散的TiO2聚合物颗粒在黑色染色的石蜡油已成功地应用于一个A4大小的分段的电泳显示面板。简介自从第一个电泳粒子的发展图像显示（EPIDs）在上世纪70年代发展1-3，这一领域一直处于一个较低的水平超过20年，直到世纪90年代后期4，爆炸启动廉价的柔性电子进行显示。在过去的几年中，该领域的研究进展很快，第一批产品在这一刻销售。EPID是基于电泳反射式面板。电泳是带电颜料运动的颗粒，悬浮是液体中电场的影响。在电泳显示下，颗粒需要迁移电极之间的反复变化，不沾到电极表面沉淀或改变静电性能。在我们的设置，该颗粒的悬浮液，也被称为电子墨水，是由电荷的白色颜料，黑色染色的石蜡油组成。当白色颜料在前面的显示，散射回入射光（白色状态），当它是在显示器的后面，光是通过在培养基中出现黑色染料的吸收（黑色状态）。在EPID所得到的对比度是反射光之间在白色状态和黑色的状态重新连接状态的比，是主要依赖于电子墨水的组成。重要的标准的颜料颗粒（组成，大小，光散射特性，密度）和不同的化合物的浓度（染料和颜料）作为一个功能的该装置的厚度。因此，许多研究专注于颜料颗粒的改性改变散射特性，表面电荷，空间稳定，与电极表面的相互作用。 在许多情况下，由于其优良的光散射特性，使得二氧化钛（TiO2）作为颜料。然而，它具有非常高的密度的缺点，使重力沉降很敏感。此外，二氧化钛与金属表面有较强的相互作用，如显示电极，从而导致不可逆吸附的两电极上的颜料颗粒的一部分；因此，减少在对比观察的时间。因为这两个缺点，TiO2需要涂上一层高分子材料（核心壳）降低平均密度和减少的相互作用。在过去，TiO聚合物核壳粒子的制备已经被几家公司做不同的。布朗，博韦里，与cie5描述了采用石蜡TiO2涂层的使用，被叫做“热质效应”。颜料分散在非极性溶剂的蜡液，冷却后，在颜料表面的蜡析出，*通讯作者。电子邮件：hadziiecpm.u-strasbg.fr；brochonc ecpm.u-strasbg.fr。 （1）OTA，即；大西，J.；原始程序，M.。IEEE 1973，61，832。 （2）dalisa，IEEE反式A. 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P.；Vrij，A. J.胶体与界面科学。1989，128，121。在TiO2的表面，TiO2以及封装用聚合物涂层就会沉淀兼容聚合物的聚集，形成一个封闭的壳。热重分析（TGA）表现出比TiO2的聚合物37:63质量。可以从图3中看到的光学测量方法，在电极表面无颗粒吸附时，从非常低的散射达到，和开关是完全可逆的。得到的对比度为25。在我们的颗粒尺寸分布对它们的电泳迁移率的多分散性，这可能会对白色/暗过渡产生不利影响。然而，它也提供一个更好的包装在电极表面的优势，较小的颗粒填充在大颗粒之间的空隙，从而增加对比度。 图2。扫描电镜照片（一）纯TiO2（rcl-188）（b）官能化的二氧化钛（rcl-188），涂上通过沉淀聚合的苯乙烯和二乙烯基苯和（c）的核心壳TiO2聚苯乙烯颗粒，通过TPM功能化TiO2作用下沉淀聚合制备。 图3。光响应，在30 V，对核心壳TiO2聚苯乙烯 图4。TiO2 TPM和聚苯乙烯核壳粒子。在颗粒 颗粒的电泳分散液（63重量%的聚合物），通过TPM TiO2的量，用TGA，是（一个）28%，（b）40%， 通过TPM功能化TiO2作用下沉淀聚合制备。 和（C）67%。实验是在30 V进行1.2。聚合物的比例。钛的比二氧化碳聚合物可以通过改变量的控制在沉淀聚合TiO2和单体。颗粒已经大量制备TiO2测距从15到70%。平均密度可以计算从TGA测量纯TiO2的密度PS在文献中找到：分别为4.2617和1.0517他们是由2.2和1.2之间的制备颗粒。 因此因此，该色素在聚苯乙烯的封装是一个很好的平均减少显示的颗粒沉淀。在三个蓝色染料分散体对比V 30的光学响应是绘制在图4的三种不同TiO2含量。表2。一种电泳分散化合物浓度 配方（mg mL-1）TiO2聚合物核壳粒子 40OLOA 1200（表面活性剂） 15黑染料 18.5Marcol注：黑色染料是一种混合不同的吸收光谱，给出四种染料，在最佳浓度，平均黑色。（17）化学和物理手册，第四十九版；CRC出版社：克利夫兰，聚丙烯19681969。 （18）聚合物手册，第四版；约翰威利和儿子：纽约，1999。 1.3。该合成路线的简化。在上述程序对TiO2聚合物核壳粒子的合成，制备发生在两个步骤：（1）TPM的功能化制备TiO2净化及（2）中存在的沉淀聚合改性TiO2。已经尝试消除TiO2的TPM功能化后的纯化步骤。这会是一种劣势，氨和未反应的TPM保持在反应混合物中聚合过程中，这可能会导致抑制粒子的聚合或聚合。它确实是由该拉迷和lang11，多余的TPM需要被删除，以防止聚集。然而，优势将在净化数量的减少步骤和使用的化学品的数量。 图5。明度L*，用分光光度法测定（美能达厘米508d） 图6。白色状态的散射，在30 V，作为一个在核心壳颗 在30 V，的PS含量作为一个功能，通过一步法工艺制 粒的TiO2含量的函数用于分散体含有官能化的聚苯乙烯磺 备的TiO2 PS核心壳颗粒（开符号）或两个步骤（纯 酸（），（2），（9）和丙烯酸官能化聚合物核壳粒子的TiO2 符号）。方：国家轻；圈：关态轻盈。线对眼睛的指南。 。 表3。Zeta电位值测定在pH为6的水三种类型具有相同的色素颗粒：聚合物的比例粒子 Zeta电位（mV）TiO2 PS核心壳颗粒 -24.3 TiO2的PS /磺酸核心壳粒子 -41 TiO2的PS /丙烯酸核壳粒子 -46.5除了核壳粒子的制备，上面描述的方法（两个步骤），颗粒也可被一步制备。接枝后，TPM在TiO2在50C，单体，加入PVP和引发剂的反应混合物搅拌，额外的24小时在70C，其次是净化。为了防止凝血，采用低浓度的氨和TPM。通过这两种方法，对聚合物的范围从1到70%的量的颗粒已被合成。用表面活性剂和对比染料这些颗粒的分散体已按表2中的浓度制备。TiO2的影响：聚合物的比例对薄膜的光学性能是通过测量的黑色和白色的亮度在30 V的分散状态进行了研究，用美能达厘米508d分光光度计在模拟太阳光照射下（D65，图5）。作为对比，在一个和两个步骤制成颗粒显示。两种制备方法，白色状态的亮度随着越来越多的聚合物略有下降。这对应于TiO2的包装效果上面已经描述。此外，一个更强大的减少黑色状态亮度是与增加量的聚合物观察到的。这可以归因于低聚合物量的TiO2核不完全封装，产生强烈的粒子吸附在电极。相反，如果TiO2是完全覆盖了聚合物（以上（15%），黑色状态的亮度低且变得更不独立的聚合物的量。最后，该颗粒的制备在进一步法工艺展示（相比对两步法）下散射在白色的状态和黑暗状态。最有可能的是，颗粒聚集由于在反应中存在过量的TPM混合物。这将导致一个低效率的包装电极，导致在一个较低的白色状态的亮度，和一个较弱的吸附颗粒电极表面，导致在一个较低的黑色状态的亮度。然而，然而，对聚集体的存在证据尚未发现的SEM图像。 Zeta电位测量作为一个函数的pH为三种含有相同的TiO2颗粒：聚合物的比例。在pH值为6的值，这是电电泳分散在pH值的平衡，在表3中给出。官能化颗粒已经有负的Zeta电位。这可能是由于阴离子硫酸基团在颗粒表面的存在，来自光引发剂的过硫酸铵分解。此外，它表明，羟基阴离子优先吸附在水中的疏水性表面，提供然而负charge.19，增加带电基团如丙烯酸钠或磺酸盐的粒子表面进一步增加粒子的Zeta电位。 1.4。表面功能化的影响。颗粒然后通过对接枝的酸性基团官能化颗粒表面。酸性基团的增加量将导致更高的费用，因此更高的速度切换过程中色素（更快的开关速度）和一个更好的包装在电极（高白色态散射）。特别是，苯乙烯磺酸钠和丙烯酸加入到在分散聚合的最终反应混合物过程（如图1所示） Zeta电位测量作为一个函数的pH为三种含有相同的TiO2颗粒：聚合物的比例。在pH值为6的值，这是电泳的pH值分散的平衡，在表3中给出。官能化颗粒已经有负的Zeta电位。这可能是由于阴离子硫酸基团在颗粒表面的存在，来自光引发剂的过硫酸铵分解。此外，它表明，羟基阴离子优先吸附在水中的疏水性的表面，提供一个负电荷19。然而，增加带电基团如丙烯酸钠或磺酸盐的粒子表面进一步增加粒子的Zeta电位。两个官能化和非官能化的核心壳粒子具有不同的TiO2制备了聚合物的比率。白色态散射绘制的颗粒中TiO2量功能（图6）。再次，很明显，白色状态的散射是TiO2相关：聚合物的比例，但更重要的是，这种依赖是官能化趋势相同，丙烯酸和磺酸官能化的颜料颗粒。然而，增加的费用是不足够的，和开关速度（未显示）变化不明显时，将酸性基团的引入。在电子墨水，OLOA 1200费用与引进的酸基团交换质子粒子。我们相信，目前自由酸已经在nonmodiED聚苯乙烯颗粒的表面。 方案1。在两个反应步骤直接多层系统 方案2。分层系统逆单聚电解质我们描述以下TiO2封装聚（丙烯酸）单独为了增加较为明显的酸基团对粒子的数量和提高开关速度。2。反相微悬浮聚合的方法。反相微悬浮法为了利用聚电解质作为独特的聚合物涂层的颜料表面获得更好的电荷控制，如在方案2表示。对合成粒子的特点是通过动态光散射（DLS，图7）和扫描电子显微镜（SEM，图8）。动态光散射测量显示从250 nm增加的粒径（TiO2）约430 nm的颗粒尺寸分布和扩大。TiO2在聚（丙烯酸）成功封装最终体现在图9中的光学测量。TiO2颗粒的PAA电泳分散液是根据表2中给出的配方制备的。该电泳分散液的光学响应时间从3s提高为TiO2粒子PS PAA先前准备2的TiO2颗粒的PAA。得到的对比度高于40。但是，TiO2颗粒的PAA电极发生吸附，表现为更高的关态散射强度。这将聚电解质的高亲和力的影响对由于不足的粒子电极层稳定。颗粒的稳定是可以通过接枝烷基链将提供改进的空间排斥作用。这可以很容易地通过替换在反相微悬浮剂可聚合表面活性剂，也被称为表面活性单体。这项工作将在未来的文。这项工作将在未来的论文描述了。（19）比蒂，J. K.；djerdjev，上午不。化学国际版。，2004，43，3568。 图7。粒度分布的亲LES DLS测定。实线：纯 图8。扫描电镜照片（一）纯TiO2（rl-11a）和（b） TiO2（rl-11a）；虚线：TiO2涂层的聚（丙烯酸） nonfunc -化T TiO2，涂有聚（丙烯酸）和乙二醇二甲基 和乙二醇二甲基丙烯酸酯反相微悬浮聚合。 丙烯酸酯反相微悬浮聚合 图9光响应，在30 V，一个核心壳聚 图10。A4大小的分段50米厚的电泳显示面板使用白色的TiO2 （丙烯酸）TiO2的分散颗粒，通过在二 PS核心PAA壳粒子含有14%的聚合物， 采用直接沉淀聚合 氧化钛存在制备反相微悬浮聚合。应用 后功能的制备以丙烯酸为1.4节中描述