步步高化学高考考前三个月 考前专项冲刺集训第八题综合实验题.doc

第八题 综合实验题题组一 有机物制备实验过程分析1邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下： 反应物或生成物的有关数据如下：相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125130 276281 溶于热的二甲苯DTBHQ215 321 易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下： 向仪器c中加入5.5 g(0.05 mol)对苯二酚、5.0 mL浓磷酸及20 mL 二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。缓缓加热到100110 ，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，3060 min滴完。升温到135140 ，恒温回流2.5 h。将反应液冷却到120 ，直到反应完成。将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤仪器c，洗涤并倒入烧杯中。冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。称量产品的质量为6.649 g。(1)写出图中仪器名称：a_，b_。(2)磷酸在实验中的作用是_。(3)步骤中二甲苯的作用是_。(4)步骤中反应完成的标志是_。(5)步骤中回收滤液中二甲苯的方法是_。(6)步骤脱色时，可用的脱色剂是_；重结晶时采用_(填“热”或“冷”)的二甲苯。(7)本次实验产率为_。答案 (1)温度计 球形冷疑管 (2)催化剂(3)作溶剂，稀释叔丁醇 (4)不再有回流液 (5)蒸馏(6)活性炭 冷 (7)80.1%解析 题干图中的仪器包括三颈烧瓶(c)、温度计(a)、搅拌器、恒压滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本实验中利用磷酸作酸性催化剂，用二甲苯作溶剂，一是防止局部温度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ。TBHQ的理论产量为0.05 mol166 gmol18.3 g，实验产率为100%80.1%。2冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示： 产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在8595 ，回流1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集221224 的馏分，其质量为6.8 g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是_。(2)装置中仪器a的名称是_，进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_；用水洗涤时，产品在_(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是_。(5)本次实验中冬青油的产率为_。答案 (1)催化剂、吸水剂 (2)冷凝管 (3)除去水杨酸和硫酸 下 (4)除去粗产品中的水分(5)89.5%解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。(2)仪器a叫冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率。实验温度控制在8595 ，应选择量程为100 的温度计。(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。(5)理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m0.05 mol152 gmol17.6 g，则冬青油的实验产率为100%89.5%。3某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)： (1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是_。(2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是_。长导管L的作用是_。(3)图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：_。经改进后，实验现象是_。简述分离乙酸乙酯的操作方法：_，需要用到的下列仪器有_(填代号)。 (4)能否用图2的D装置替代图1的C装置？_(填“能”或“否”)，理由是_；能否用图2的E装置替代图1的C装置？_(填“能”或“否”)，理由是_。(5)实验中，若浓硫酸量过多，会导致后果是_(答两点即可)。经实验证明，可以用硫酸氢钠固体替代浓硫酸完成本实验，硫酸氢钠不溶于有机物，其优点是_。答案 (1)减少乙酸和乙醇的挥发，提高物质的转化率(2)防暴沸 冷凝兼导气(3)C中溶液换成饱和碳酸钠溶液 C烧杯里液体分层、上层液体具有果香味、且呈油状 将C烧杯里液体混合物用玻璃棒引流注入分液漏斗里，静置、分层，打开分液漏斗活塞，将下层碳酸钠等无机层液体放入烧杯中，上层乙酸乙酯液体从上口倒出 afg(4)否 导管插入碳酸钠溶液，易引起液体倒吸 否 乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解生成乙酸钠和乙醇，使乙酸乙酯量减小(5)产生杂质如乙烯、乙醚等；会使乙醇炭化并产生二氧化硫；易形成酸雾等 使用硫酸氢钠可减少副产物，同时可以循环使用题组二 无机物制备实验过程分析1硼位于A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。查阅资料 BCl3的熔点为107.3 ，沸点为12.5 ；2B6HCl2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。设计实验 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼： 请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。(2)E装置的作用是_。如果拆去B装置，可能的后果是_。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_；实验中可以用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替FG装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式_。实验室保存三氯化硼的注意事项是_。(5)为了顺利完成实验，正确的操作是_(填序号)，并解释原因_。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。答案 (1)2MnO10Cl16H=2Mn28H2O5Cl2(2)冷却和收集三氯化硼 硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B3Cl22BCl3 碱石灰(4)BCl33H2O=H3BO33HCl 密封冷暗处保存(5) 排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉2硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作传统照相业的定影剂、鞣革时重铬酸盐的还原剂及纸浆漂白时的脱氯剂等。某化学探究小组通过查阅资料，利用下图所示装置及试剂可制备硫代硫酸钠。 (1)装置A中的“硫酸”最好选用_(填字母序号)。A发烟硫酸 B浓硫酸C80%的硫酸 D10%的硫酸(2)装置C中除生成目标产物硫代硫酸钠外，还生成一种温室气体。则装置C中发生反应的离子方程式为_。(3)装置B的作用是_，装置D的作用是_。(4) 若将分液漏斗中的硫酸换为浓盐酸，装置C中除生成硫代硫酸钠外，还生成一种钠盐，该钠盐的化学式为_，为防止该钠盐的生成，有同学在上述装置中增加了如图装置E。该装置E应该添加的位置为_(填字母序号)。A只能在装置A和装置B之间B只能在装置B和装置C之间C在装置A和装置B或装置B和装置C之间都可以D只能在装置C和装置D之间该装置中盛放的试剂为_(填字母序号)。ANaOH溶液 BNa2SO3溶液CNaHCO3溶液 DNaHSO3溶液答案 (1)C(2)4SO22S2CO=3S2OCO2(3)防止装置C中的液体倒吸入装置A中(或作安全瓶) 吸收尾气中的SO2(4)NaCl A D解析 (1)SO与H反应可生成SO2，故所用硫酸不能是分子状态的硫酸，必须能电离出H，硫酸的浓度大则反应速率快，故选取80%的硫酸。(2)结合反应物碳酸钠可知生成的温室气体为二氧化碳，因此该反应的反应物为二氧化硫、硫化钠和碳酸钠，生成物为硫代硫酸钠和二氧化碳。(3)装置B中的两个导管均为短管，作安全瓶；装置D中的氢氧化钠溶液可以与二氧化硫反应，防止污染环境。(4)若将硫酸换为浓盐酸，则生成的二氧化硫中混有HCl，HCl可与碳酸钠、硫化钠反应生成氯化钠；装置E的作用是除去HCl，则其应放置在安全瓶前；二氧化硫与氢氧化钠、亚硫酸钠、碳酸氢钠溶液均能发生反应，因此只能选取NaHSO3溶液。3无水AlCl3是一种重要的有机合成催化剂，该物质在183 时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。某中学化学兴趣小组拟利用中学常见仪器设计实验制备无水AlCl3，实验装置如图所示。 请回答下列问题：(1)制备实验开始时，先检查装置的气密性，接下来的操作依次是_。a加入MnO2粉末 b点燃A处酒精处c加入浓盐酸 d点燃D处酒精处(2)写出装置A中发生反应的化学方程式：_。(3)装置B和C中的试剂分别是_、_。(4)甲同学认为F和G可以用一种仪器替代，且加入一种药品即可达到相同效果。这种药品可以是_。(5)E中得到少量白色粉末，打开软木塞后可明显观察到锥形瓶中有白雾产生，用化学方程式表示其原因：_。(6)制备过程中随着盐酸浓度的下降，氯气的制取反应会停止。为测定残余液中盐酸的浓度，某同学量取残余液10.00 mL，加水稀释到250.00 mL。然后从中取出20.00 mL，用0.100 0 molL1的NaOH标准溶液进行滴定，终点时消耗NaOH标准溶液24.00 mL。则该残余液体中盐酸的浓度为_。答案 (1)acbd (2)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O (3)饱和食盐水 浓硫酸 (4)碱石灰(或氧化钙) (5)AlCl33H2O=Al(OH)33HCl(6)3.00 molL1解析 (1)操作顺序是加入试剂(先在烧瓶中加入MnO2粉末，再通过分液漏斗加入适量的浓盐酸)，然后点燃A处酒精灯进行加热；最后点燃D处酒精灯，使氯气与铝反应。(2)装置A中发生的是氯气的制备反应，即MnO2与浓盐酸反应生成Cl2。(3)用MnO2与浓盐酸反应制备的氯气中含有HCl和水蒸气，故装置B中盛饱和食盐水除去HCl，装置C中盛浓硫酸除去水蒸气。(4)F中装有浓硫酸，可防止G中水蒸气进入收集装置，装置G中NaOH溶液是除去多余的氯气，故可用干燥管盛碱石灰或氧化钙来达到干燥和除去氯气的目的。(5)AlCl3遇空气中的水蒸气发生水解反应生成Al(OH)3和HCl(白雾)。(6)残余液体中盐酸的浓度为3.00 molL1。题组三 组成与性质实验方案的设计与评价1碳铵是一种较常使用的化肥，它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问，进行了如下探究。定性实验 检验溶液中的阴、阳离子。取少量固体放入试管中，加入盐酸，把生成的气体通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成。再另取少量碳铵放入试管中，加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，石蕊试纸变蓝色。(1)根据实验现象，推测碳铵中所含有的阴离子可能是_和_。(2)根据实验现象，碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是_。定量实验 测定碳铵中C元素和N元素质量比。该兴趣小组准确称取a g碳铵，加热使之分解，并把产物通入碱石灰中，如下图所示。 (3)碳铵固体应放在_中进行加热。A试管 B蒸发皿C烧瓶 D坩埚(4)从安全的角度考虑，尾气处理的装置可以选用_。 (5)若灼烧后没有固体残余，称量U形管在实验前后的质量差为b g。由此测得N元素的质量是_ g。(6)为了测定碳铵中碳元素的质量，他们设计的实验方案是将a g碳铵完全溶解于水，加入过量BaCl2，然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理。_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。答案 (1)HCO CO (2)NHOHNH3H2O、HCOOH=COH2O(或NHHCO2OH=NH3CO2H2O)(3)A (4)A (5)(ab)(6)不合理 因为碳铵中可能含有HCO，不能与BaCl2产生沉淀，所测得碳元素质量分数不准确 合理 因为碳铵中只含有CO，加入BaCl2能完全生成沉淀，可准确测得碳元素的质量 不合理 测得的结果不准确(答案合理即可)解析 (1)HCO和CO均能与HCl反应产生CO2气体，加碱产生的碱性气体只有NH3，因而碳铵是(NH4)2CO3或NH4HCO3。(3)由于灼烧固体后对气体成分探究，故不能用坩埚加热，要用试管。(4)尾气主要成分是氨气，B、C均不能起到防倒吸作用。(5)碱石灰的干燥管吸收CO2和H2O蒸气，原样品减轻的质量(ab)为氨气的质量。2如图是在实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。 (1)在组装好装置后，若要检验AD装置的气密性，其操作是首先_，往D中装入水，然后微热A，观察到D中有气泡冒出，移开酒精灯或松开双手，D中导管有水柱形成且高度保持不变，说明装置气密性良好。(2)装置B中试剂X是_，装置D中盛放NaOH溶液的作用是_。(3)关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体，检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是_。(4)关闭弹簧夹1后，打开弹簧夹2，残余气体进入E、F、G中，能说明I还原性弱于SO2的现象为_；发生反应的离子方程式是_。(5)为了验证E中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应，设计了如下实验：取E中的溶液，往溶液中加入用稀硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明SO2与FeCl3发生了氧化还原反应。上述方案是否合理？_(填“合理”或“不合理”)，原因是_。(6)实验过程中G中含酚酞的NaOH溶液逐渐褪色，此实验证明SO2具有漂白性还是其溶于水显酸性？请设计实验验证：_。答案 (1)关闭弹簧夹2和分液漏斗活塞，打开弹簧夹1(2)浓硫酸 吸收未反应的SO2，防止污染空气(3)将带火星的木条放在D试管口处，看木条是否复燃(4)F中溶液蓝色褪去 SO2I22H2O=2ISO4H(5)不合理 E中溶解的SO2与稀硝酸反应也生成SO(6)取褪色后的溶液，滴加较浓的NaOH溶液，若变红，则证明褪色是因SO2溶于水显酸性(或取褪色后的溶液，加热，若未变红色，则证明SO2溶于水显酸性)解析 (1)检验装置的气密性时首先要形成密封系统。(2)Na2O2能与水蒸气反应，故证明SO2与Na2O2反应时要先除去水蒸气；SO2是有毒的酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收。(3)检验氧气用带火星的木条，木条复燃则证明有氧气。(4)SO2的还原性强于I，联想I2与SO2的反应便可得出实验现象和离子方程式。(5)评价实验设计时，首先要考虑引入物质与原溶液中粒子的反应是否会对实验造成干扰。3某化学学习小组为了解氧族元素的一些典型化合物的性质，进行了如下实验探究。经查知：硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，受热温度不同，该气体成分也不同。气体成分可能是SO2、SO3和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计一探究性实验，测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量，并经计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如图所示： 提出猜想.所得气体的成分可能只含_一种；.所得气体的成分可能含有_两种；.所得气体的成分可能含有SO2、SO3、O2三种。实验探究实验操作过程(略)。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。请回答下列问题：(1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，则仪器接口的连接顺序为_(填序号)。(2)由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同。数据如下：实验称取CuSO4的质量/g仪器C增加的质量/g量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL第次6.42.88224第次6.42.56448请通过计算，推断出第次和第次的实验条件下CuSO4分解反应的化学方程式：第次_；第次_。答案 .SO3 .SO2、O2(1)(2)4CuSO44CuO2SO32SO2O22CuSO42CuO2SO2O2解析 根据猜想可知，猜想所得气体的成分可能只含SO3一种，猜想所得气体的成分可能含有SO2、O2两种。(1)根据所给的装置可判断，碱石灰是吸收SO2或SO3的，最后通过排水法收集氧气，并测量氧气的体积，所以正确的连接顺序是。(2)通过数据分析：n(CuSO4)0.04 mol，第1次收集到的O2为0.01 mol，由原子守恒和电子守恒知反应化学方程式为4CuSO44CuO2SO32SO2O2；同理，第次反应化学方程式为2CuSO42CuO2SO2O2。4利用生产钛白粉的副产品绿矾制备还原铁粉的工艺流程如下： (1)从绿矾中浸出FeSO4，下列试剂可选的是_(填字母序号)，理由是_。aH2O b稀H2SO4c浓H2SO4 dHCl(2)实验室过滤操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和_，确定沉淀是否洗涤干净的方法是_。(3)干燥过程主要是为了脱去游离水和结晶水，该过程中会有少量FeCO3nH2O被空气氧化为FeO(OH)，请设计实验证明有FeO(OH)生成：_。(4)还原铁粉中含有少量的FexC，用下列装置来测定还原铁粉中碳的含量。 请完成下列问题：若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取氧气，可选择的装置是_。为完成该实验，依据气流方向，装置的连接顺序为_连_，_连_，_连_(装置不可重复选用)；该实验有一明显的缺陷，将导致含碳量的测量值_(填“偏大”或“偏小”)，改进措施是_。答案 (1)b H可抑制Fe2水解，同时防止引入新的杂质 (2)玻璃棒 取最后一次洗涤液于试管中，向其中加入BaCl2溶液，若无明显现象，则已洗涤干净，否则未洗涤干净(3)取样品少许，用煮沸的稀硫酸溶解，向溶液中加入KSCN溶液，溶液变血红色(4)B b h i f g d(其中f、g顺序可以互换) 偏大 在D的末端再连接一个与D相似的装置解析 (1)Fe2易水解，为防止其在溶液中水解和引入新的杂质，应选用稀H2SO4。(3)证明有FeO(OH)生成，实际上就是检验Fe3，故可以用煮沸的稀硫酸(除去其中溶解的O2)溶解样品，用KSCN溶液检验。(4)H2O2分解不需要加热，故应选择装置B。从原理上分析，装置连接顺序应该是制取O2干燥O2氧化还原铁粉吸收CO2防止空气中的CO2和水进入的装置。为定量测量生成的CO2，选择装置D；装置F可作为干燥氧气的装置。由于装置D与空气相连，容易吸收空气中的CO2和水蒸气，导致测量结果偏大。5亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分，起着向人体组织传送O2的作用，如果缺铁就可能出现缺铁性贫血，但是摄入过量的铁也有害。下面是一种常见补铁药品说明书中的部分内容：该药品含Fe2 33%36%，不溶于水但能溶于人体中的胃酸；与Vc(维生素C)同服可增加本品吸收。(