工业分析实习报告.doc

毕 业 实 习 报 告 学 号： 1000003537 姓 名： 邱杨 学 院： 环境工程学院 专 业： 工业分析与检验 完成日期： 2013年4月6 日 指导老师： 杨文凡老师 我自2013年3月4日进入云南楚雄矿冶有限公司质检车间技术股试化班实习。云南楚雄矿有限公司是2001年2月由原云南大姚铜矿破产重组，集猜、选、湿法冶炼为一体的国有大型铜矿山的企业，现隶属云南铜业股份有限公司。总部设在楚雄开发区，下辖大姚六苴铜矿、牟定郝家河铜矿、永仁团山铜矿、大姚六苴电解铜有限公司、大姚桂花公司、永仁直苴公司、思茅普洱矿冶等七家大小矿山企业，并与云铜锌业有限公司合作，共同建设青海鸿鑫矿业有限公司。主产品为精矿含铜、电解铜，副产品为金、银等。目前从业人员为4000余人，保有铜金属资源储量42万吨，年自产精矿含铜、电解铜13000吨左右。目前，楚雄矿冶在中铝、云铜集团、云铜股份公司的坚强的领导下，继续发扬艰苦创业、敢于挑战的拼搏精神，正沿着“坚持矿业为主，夯实矿山基础，扩大资源储备，加强运营转型，探索资本运营，推进管理升级，努力做精做强，辐射祖国西南”的发展蓝图，励精图治、克难奋进。技术股试化班主要负责六苴出产铜精矿样品加工,铜银分析,各单位他探矿样,出况样,地质样铜银分析,质检计量测样铜银化验分析,公司工业废水化验分析,尘降监测,产界噪声监测,其它各类试验样,临时性样品铜银分析和物相分析。在实习期间我主要从事对公司原矿、精矿和尾矿的化验分析，其化验分析操作方法如下：一 碘氟法测定铜（适用于含硅、含碳、含硫等杂质较少的铜原矿和精矿）1方法原理：试样经酸分解后，在PH值为3.54氟化氢铵溶液中，铜离子与碘化钾作用生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，然后用硫代六酸钠滴定。2试剂(1)盐酸：d=1.19(2)硝酸：d=1.42(3)氯酸钾(4)尿素(5)氨水:1:1(6)乙酸:d=1.059(7)氟化氢铵(8)硫氰酸钾溶液:40%(9)碘化钾(10)淀粉溶液:0.5%3 分析步骤称取式样0.10.3g于烧杯中，用少量的水润湿，加盐酸35ml，置于电板上低温加热熔解，蒸至近干，取下稍冷，加入0.20.4g氯酸钾和5ml硝酸溶液溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入35ml盐酸继继续加热至0.5ml左右，取下用1520ml的水冲洗烧杯，加入0.51g的尿素，遥匀置于电板上加热至近沸，取下，用1:1的氨水滴定至氢氧化铁沉淀完全，加入冰乙酸2ml，视含铁量的多少加0.51g氟化氢铵，摇匀，使碱式醋酸铁的棕色消失，以少许水冲洗杯壁，加入2g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色，加入0.5%淀粉溶液23ml，继续滴定至浅蓝色，加入1ml40%硫氰酸钾溶液，摇动使蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为止即为终点。4 计算 TV Cu%= 100 G式中：T硫代硫酸钠标准液对铜的滴定度（g/ml） V消耗硫代硫酸钠的体积（ml） G式样重量g原矿分析数据处理结果如下: T稀=0.000402g/ml编号试料净重g滴定始点ml滴定终点ml实用数MlCu%原样检查样质172003-1360.30900.008.288.281.0771.071质172003-1860.30084.5211.987.460.9970.993质172003-2170.30330.005.385.380.7130.714质183503-210.301811.9818.286.300.8390.864 精矿分析数据处理结果如下:编号试料净重g滴定始点ml滴定终点ml实用数mlT浓g/mlCu%原样检查样楚4-10.10520.0032.9132.910.00102031.9131.90楚4-40.10380.0030.7830.780.00102030.2530.28楚4-260.10600.0032.4032.400.00101831.1231.08楚4=270.10430.0031.9831.980.00101831.2131.22二 铜的比色法乙二胺硫代钾酸钠法（尾矿分析）1方法原理 式样经酸分解后在氯化氨存在下，以氢氧化氨使铜与铁,铋等分离。在PH约为9的氨性液中，铜试剂与铜生成棕黄色的二乙胺硫代钾酸铜，用动物胶作保护胶体，进行光电比色测定。2 试剂及仪器(1)盐酸：d=1.19(2)硝酸：d=1.42(3)氯酸钾(4)柠檬酸铵溶液20%(5)动物胶溶液0.5%(6)铜试剂溶液0.1%(7)氢氧化氨和氯化氨混合液10%-2.5%(8)722N可见分光光度计3分析步骤称取试料0.2g精确至0.0001g于250ml烧杯中，加入0.10.3g氯酸钾，35ml硝酸于电热板上加热溶解，蒸发至干。取下稍冷，加入23ml盐酸加热蒸至近，取下冷却后，在摇动下准确加入25ml或5ml氢氧化氨和氯化氨混合液(10%-25%)（视铜含量高低而定）。干过滤于50ml烧杯中，视铜含量高低，吸取5ml或10ml试液于25ml比色管中，加入20%柠檬酸铵溶液2ml，0.5%动物胶溶液5ml，摇匀，再加入0.1%铜试液4ml，用水稀释至刻度，摇匀,放置5分钟后进行比色测定。测得消光值在标准曲线上查出相对的铜含量微克数。于试样分析相同条件下同时做空白实验。4计算V0Cu%= 100G1V1106或：KEV0Cu%= 100G1V1106式中：-在标准曲线上查出试料对应的铜含量微克数。 G1-称取市里的重量（g） V0-加入氢氧化氨氯化氨混合混合液的体积(ml) V1-抽取试液的体积（ml） E-试液比色测得的消光值减去空白后的消光值 K-标准曲线上查出微克数与对应的E的比值 尾矿分析数据及处理结果如下： 波长=430nm K=215编号试料净重g溶液总体积ml试液整分部体积ml比色用体积ml消光率Cu%E1E2原样检查样空白0.0000255250.033/201301-综合样水析尾矿+100.2093255250.1610.1280.0680.066201301-综合样水析+740.2035255250.3700.3370.1780.176空白0.0000255250.037/2013-1-水析尾矿-100.2049255250.2400.1980.1040.1112013-1-水析尾矿+370.2044255250.2520.2100.1100.113在公司实习的这段时间里，在领导的正确带领和细心指导下，同事的大力帮助下，并通过自己的不断努力，我了解了更多的分析项目。在公司做实验跟学校做实验最大的区别就在于操作速度，因为公司化验室的职责是对公司每批次的产品质量进行实时监控。公司化验室经过长期的实验得出了许多简化分析流程，提高分析速度的方法。当然还有很多样品的分析项目我不是很了解，实验操作的速度虽然较之以前快了不少，但跟化验室老同志仍有不小的差距，所以在今后的工作中我仍将继续学习，不断请教和思考，将自己由一名新人锻