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毕业生毕业 实习报告格式范文系 别: 机械系 专 业: 过程装备与控制工程 姓 名: xxx学 号: xxxxxxxxx 指导教师: xx 完成时间: 2011年1月6日 2011年 1 月 6 日一实习目的.学生在理论教学之后,通过设备厂实习的教学环节,使我们移交下行的时间感受或参与化工生产实习过程及化工单元操作,是学生多本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识,实地参观并了解化工企业包括飞行化工集团,神马工程塑料,天宏焦化厂,神马66盐厂,神马氯碱化工有限公司的发展概况以及工艺流程,单元操作,设备等的认识从感性到理性,以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解和掌握,并为专业课的理论教学奠定良好基础。同时,对化工生产过程各环节有一个感性的认识。具体目的使我们了解和熟悉PVC生产、尿素生产、工程塑料生产、尼龙66盐生产、等化工过程、工艺流程、设备、理论基础及化工生产过程对人员素质、技术的要求。二实习内容xxxxxx化工有限责任公司1. 企业概况xxx化工(集团)有限责任公司是在xx省平顶山化肥厂基础上改制组建的企业集团。1979年建成投产,在经历了设备工艺的技术改造、填平补齐和以二期改扩建工程为标志的内涵扩大再生产后,实现了规模翻番,成为河南省化肥生产骨干企业和国有独资大型一类化工企业。公司现有员工3500人,各类专业技术人员671人,占地面积60万平方米,总资产10亿元,拥有子公司6个,分公司及生产厂9个,年创销售产值4亿元,利税5750万元。公司年产合成氨18万吨,尿素30万吨,甲醇2万吨,复合肥5万吨,液体高纯氩1800立方米。其它产品有液氨、工业氧气、医用氧气、液体二氧化碳、高纯氮、硫磺、氨水、彩色塑料编织袋、柔性塑料油墨、乳液松香胶、甲醛、苯胺等,并配有2.4万千瓦热电厂一座。 近年来,飞行集团以市场为导向,以科技为依托,大力发展支农化工、基础化工和精细化工,走出了一条“以化养肥、多种经营、规模发展”的健康之路。公司曾被授予“全国化肥生产先进企业”、“化工部清洁文明工厂”、“河南省一级先进企业”等称号。主导产品“飞行”牌尿素采用国际标准生产,质量好、信誉高,畅销两湖、两广、东北、内蒙等十三个省、市、自治区,先后荣获“河南省优质产品”、“河南省免检产品”和“河南省重点保护产品”称号。公司享有国家经贸委授予的进出口经营权,产品通过边贸出口到越南、朝鲜、俄罗斯等国家和地区。公司现为东、西欧16国组成的国际精品批发中心体系成员和欧亚大陆桥贸易信息网络组织成员。这是目前河南省唯一一家进入该网络组织的化肥制造企业。 1999年以来,在国内外化肥市场持续疲软、销售不畅的情况下,公司通过不断深化改革,转变经营机制,加强企业管理,强化“三项制度”改革,做到了“产权清晰,责权明确,管理科学,政企分开”,并不断调整产品结构,加快技术创新步伐,使企业得到了健康发展。 “十五”期间,公司将依照行业发展的政策与思路,立足自身资源优势,以现有产品为依托,大力发展精细化工、煤焦生产、生物化工为延伸的科技含量高、市场效益好的产品,努力提高企业的技术档次、产品档次,建设符合公司实际、有发展潜力和优势的高新技术项目,增加企业的技术创新和参与市场竞争的能力。届时,公司总资产将达到15亿元,销售收入达5亿元,利税总额达到或突破8000万元。飞行集团将成为黄河以南管理制度创新、产品结构合理、生产经营规模更大更强的大型化工集团。2.生产规模及特点公司年产合成氨18万吨,尿素30万吨,甲醇2万吨,复合肥5万吨,液体高纯氩1800立方米。其它产品有液氨、工业氧气、医用氧气、液体二氧化碳、高纯氮、硫磺、氨水、彩色塑料编织袋、柔性塑料油墨、乳液松香胶、甲醛、苯胺等,并配有2.4万千瓦热电厂一座。3.主要工艺流程合成氨的过程一般可分为四个步骤:1、造气:制备出含有氮一定比例的原料气。2、脱硫:以煤为原料采用间歇式造气炉制半水煤气时,通常先将煤气进行湿法氧化法脱硫,使硫化氢含量降低至3050毫克/立方米以下,然后经中温变换,使有机硫转化为硫化氢。然后,在脱除二氧化碳过程中和铜氨液洗涤过程中进行更精细的除净。3、变换: 变换方法: CO(g)+ H2O(g)=CO 2+ H2 (g)工艺流程:半水煤气进入变换炉反应前,先混合蒸汽预热到673K,为此由脱硫塔的半水煤气加压后首先进入饱和塔的底部,与塔内自上而下的热水逆流接触,使气体温度升高,并被水蒸气所饱和然后由塔顶引出,在管道内与外供之高压蒸汽混合后主热交换器和中间热交换器进入炉内一般,此时约80%的CO被交换为H2,反应热使温度升至420度左右进入交换炉二段,此时气体CO含量降至3.5%以下,液体温度为430度由炉底逸出依次经过水加热器、热水塔、冷凝塔降温后进行二次脱硫。4、脱碳:经变换二次脱硫后气体中含有大量CO2,还有少量的CO等其它有害气体,它们会使氨的合成催化剂中毒,必须除去。工业上脱碳的方法很多,通常用碳酸丙烯酯(PC)法脱CO 2。含有一定浓度的原料气进入吸收塔内,气体CO2被逆流下的丙碳(PC)吸收。净化气中CO2脱至所要求的浓度由塔顶排出,成为可使用的工艺气。5、铜洗:变换气经过净化后仍含有少量的CO、CO2、O2、H 2S等有害气体,工业上常用铜洗法精制原料气。铜洗法的溶液醋酸铜氨溶液是又醋酸铜和氨通过化学反应后制成的一种溶液,简称铜液,其组成为Cu(NH3)2Ac(醋酸亚铜络二氨)吸收CO、CO2和O2、H2S。6、合成:氨的合成是高温高压下,在触媒存在条件下而生成的。反应式如下: 3H2+N22NH3+Q7、合成工艺流程图:主要设备:活塞式压缩机图为带缓冲气缸的不对称式自由活塞压缩机。缓冲气缸配置在左端, 自由活塞压缩机单级压缩机的气缸和祛气泵气缸配置在右端,正中为动力气缸。动力气缸活塞A与B分别与压缩机活塞和缓冲活塞直接相连。在工作行程中,压缩机气缸中的空气受到压缩并通过排气阀 A和排气管输入工程所需的贮气罐。压缩机活塞的后腔即为祛气泵气缸,这时通过吸气阀A吸气,同时缓冲气缸中的空气也受到压缩。工作行程终了时,动力气缸活塞A和B分别先后打开排气孔和祛气孔,贮气箱中的压缩空气进入动力机气缸进行祛气充气过程。回复行程时,压缩机气缸通过吸气阀B吸气,祛气泵气缸内的空气受到压缩并通过排气阀B输入贮气箱,而动力气缸中的空气受到压缩。在这种结构中,活塞A和B是靠缓冲气缸中积蓄的压缩空气能量与压缩机气缸余隙容积中的压缩空气作用下回复的。当回复行程终了时,燃料经喷嘴喷入动力气缸着火燃烧,然后在动力气缸中进行着二冲程、直流换气的压燃式发动机的工作过程。为了保证左右两边活塞组同步工作,在自由活塞压缩机中须设置同步机构,图中为连杆铰链式同步机构。这种机构制造简单,无噪声,同时机构本身能承受一定的负荷。氨合成塔氨合成塔,是在高压、高温下用来使氮气和氢气发生催化反应以进行氨合成的设备。氨合成塔是合成氨厂的心脏,是一种结构复杂的反应器。 现在工业上氨合成是在压力 15.230.4MPa、温度400520下进行的,为防止高压、高温下氢气对钢材的腐蚀,氨合成塔由耐高压的封头、外筒和装在筒体内耐高温的内件组成。内件外有保温层,操作时进塔的冷气体流过内、外筒间的环隙,从而避免外筒温度过高。这样,外筒只承受高压,可用低合金高强度钢制作。内件虽然是在高温下操作,但是只承受氨合成塔进出口的压力差,可用耐热镍铬合金钢制作。内件包括催化剂筐和换热器两个主要部分,筐内装铁催化剂,氨合成反应在此进行。从催化剂筐出来的热气体温度通常在 460以上,进氨合成塔的冷气体温度根据流程的不同,有的为2030,有的可达140以上。为了使进氨合成塔的气体能加热到反应温度,同时又能冷却反应后气体,在塔内还设有换热器。换热器有列管式、螺旋板式和波纹板式,其中以列管式采用最多。氨合成催化剂在开车之前必须还原(见氨合成),还原需要提供一定的热量,为此中小型氨合成塔内部装有电加热器,大型氨合成塔则采用塔外设置开工加热炉的办法来解决。在给定的铁催化剂和压力下,氨合成温度不同,反应速度也不同。对于一定的氨含量,氨合成反应速度最大时的温度称为最佳温度,此最佳温度随着氨含量增大而降低。由于氨合成为放热反应,催化剂床层的温度将随着反应进行而不断升高。为使氨合成反应能在接近最佳温度下进行,需要采取措施移走多余的热量。工业上按传热方式区分催化剂筐的类型。 内部换热式 又称连续换热式。特点是在催化剂床层中设置冷却管,通过冷却管进行床层内冷热气流的间接换热,以达到调节床层温度的目的。冷却管形式有单管、双套管和三套管之分,根据催化剂床层和冷却管内气体流动方向的异同,又有逆流式和并流式冷却管之分。以并流双套管式氨合成塔为例,气体从塔顶部进入,在环隙中沿塔壁而下,经换热器壳程后到分气盒,分散到各双套管的内冷却管,到管顶折至外冷却管,气体被预热到铁催化剂的活性温度(通常为 400左右),再流经设有电加热器的中心管。从上而下通过催化剂床层,氮气和氢气在此反应后,出催化剂筐,通过换热器管程降低温度,出合成塔。为控制催化剂床层温度不致过高,有少量气体从冷气旁路管进入塔内,不经换热器壳程,而直接与已经预热的气体混合。 间断换热式 主要特征是反应和换热间断进行。催化剂床层分为若干段,在段间通入的未预热的氮氢混合气用以直接冷却,称为多层直接冷激式氨合成塔。 脱硫塔 其中又以花岗岩砌筑的脱硫塔应用广泛,其利用水膜脱硫除尘原理,又名花岗岩水膜脱硫除尘器,或名麻石水膜脱硫除尘器。优点是易维护,且可通过配制不同的除尘剂,同时达到除尘和脱硫(脱氮)的效果。 经过多年的改进,已发展成文丘里型、旋流板型、旋流柱型、浮球型、筛板型等各种类型的花岗岩水膜脱硫除尘器,设备技术日趋成熟,各有优点和不足,企业可依自身需要选用不同类型。神马工程塑料有限责任公司隶属于中国神马集团,是聚酰胺切片及改性产品的专业生产厂商,是目前中国最大的尼龙66切片生产商。公司产品广泛应用于注塑、纺丝、改性等方面,具有耐磨、抗震、耐腐蚀等特性,是电子电器、铁路、汽车、纺织配件方面的应用材料,是以塑代木、以塑代钢、以塑代瓷等的典型替代材料。 公司下设研发中心,专门负责工程塑料的研究与开发,并且和国内外多家科研院所保持密切的合作关系,共同致力于尼龙66应用行业的发展。目前,公司已具备12.5万吨的年生产能力,产品质量稳定,性能优越,畅销全国各地,并且行销东南亚及欧美市场,深受广大用户青睐。产品简介:PA66树脂中文别名:锦纶66短纤维;聚己二酰己二胺;尼龙-66;尼龙66;尼龙66树脂;聚酰胺-66;聚已二酰己二胺;锦纶-66 熔点即结晶熔解时的温度,对结晶性高分子尼龙-66,显示清晰的熔点,根据采用的测试方法,熔点在259267的范围内波动。通常采用差热分析(DTA)法测出的尼龙-66的熔点为264。实际上,尼龙-66的熔点可以根据结晶的熔融热(H)和熔融熵(S)计算出来: 尼龙-66的H为4390.3J/mol,S为8.37J/kmol,Tm的理论值为259.3 。 如果将体积膨胀系数显示极大值的温度当作熔点,则尼龙-66的熔点温度范围为246263。接近理论熔解温度259。 高分子的比容和比热容等温度特性值在某一温度可出现不规则的变化,这一温度就是玻璃化转变温度,是分子链的链段克服分子间力开始运动的温度。在这一温度附近,模量、振动频率、介电常数等也开始发生变化。 尼龙-66的玻璃化温度,与测试方法、试样中的水分含量、单体浓度、结晶度等因素有关。Wilhoit和Dole等从比热容的温度变化分析,认为尼龙-66的玻璃化温度为47 ,而Rybnikar则在低温下测定了尼龙-66的比容,发现在尼龙-66在-65也有一个转变温度 。 ,尼龙-66分子中的亚甲基呈锯齿状平面排列,酰胺基取反式平面结构,分子链被笔直地拉长。相邻的分子以氢键连成平面的片状。 晶体 a b c(纤维轴) 型结晶(三斜晶系) 4.910-4m 5.410-4m 17.210-4m 48½ 77 63½ 计算密度=1.24g/cm3 尼龙-66的晶型是一系列晶片沿链轴方向一个接一个的垒积,而晶型则每隔一片相互上下偏移垒积。对未进行热处理的普通成型品,构成结晶的氢键平面片的重叠方式,是这种晶型和晶型的任意混合。 熔融状态的尼龙-66缓慢冷却时,在235245急剧生成球晶。球晶不仅包含于结晶部分,也包含于非结晶部分,结晶度为20%40%。 球晶有在径向上优先取向的正球晶及在切线方向上优先取向的负球晶 。尼龙-66球晶通常为正球晶,但在250265下加热熔融结晶时可以生成负球晶 , 。球晶生成速度和球晶大小,除显著地受冷却温度的影响之外,还受到熔融温度、分子量等因素的影响。 一般认为,普通结晶形高分子,具有结晶区域和非结晶区域,结晶区域的比例便称为结晶度。在很大程度上,结晶度可以左右尼龙-66的物理、化学和机械性质。结晶度可以用X-射线、红外吸收光谱、熔融热、密度和体积膨胀率等求得,其中以密度法最为简单方便。 热分解和水解反应 与其它聚酰胺相比,尼龙-66最容易热降解和三维结构化。当尼龙-66发生热分解时,首先表现为主链开裂引起分子量、熔体粘度降低;进一步降解时,由三维结构化引起熔体粘度上升而最终变成凝胶,成为不溶不熔物。其机理尚未完全阐明,但相信主要原因是尼龙-66本质造成的,与己二酸残基容易形成环戊酮衍生物密切相关。 在惰性气体氛围中,尼龙-66可以在300保持短时间的稳定性,但时间长后(如2905小时)就可看出明显的分解,产生氨和二氧化碳等。在无氧的条件下,其分解产物为氰基(-CN)和乙烯基(-CH=CH2)。 在有氧和水等存在时,尼龙-66在200就显示出明显的分解倾向。在有氧存在时,加热还会引起分子链之间的交联. 尼龙-66对室温水和沸水是稳定的,但在高温尤其是在熔融状态下则会发生水解。另外,尼龙-66在碱性水溶液中也很稳定,即使在10%的NaOH溶液中于85处理16小时也观察不到明显的变化。但在酸性水溶液中容易发生水解。工艺流程 有两种工艺分别是间歇式与连续式生产工艺。两者反应原理相同,间歇法聚合过程中,升温、高压聚合、降压和抽空都在高压反应釜中间歇完成,而连续法中预缩、闪蒸、后缩聚等过程则在不同的设备中连续进行。连续聚合法按设备不同,分为立管式连续缩聚和横管式减压连续缩聚。PA66生产工艺法也包括三种:(1) 水溶液法以水为溶剂,以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应,得到50%的尼龙-66盐溶液。将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液,加入反应釜中,在4050、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸,控制pH值在7.77.9。在反应结束后,用0.5%1%的活性炭净化、过滤,即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。成盐反应为放热反应,为此必须将反应热以外循环水冷却除去,同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化,在生产系统中充以氮气保护。在真空状态下,将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥,即可得到固体尼龙-66盐。一般每吨尼龙-66盐(100%)消耗己二胺(99.8%)522.64kg,己二酸(99.7%)561.9kg。本法的特点是不采用甲醇或乙醇等溶剂,方便易行,安全可靠,工艺流程短,成本低。但对原料中间体质量要求高,远途运输费用也较高。美国孟山都公司、杜邦公司和法国罗纳-普朗克公司采用本法生产。(2) 溶剂结晶法以甲醇或乙醇为溶剂,经中和、结晶、离心分离、洗涤,制得固体尼龙-66盐。氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐,并有热量放出。纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂(乙醇)中,完全溶解后,移入带搅拌的中和反应器并升温到65,慢慢加入配好的己二胺溶液,控制反应温度在7580。在反应终点有白色结晶析出,继续搅拌至反应完全。冷却并过滤,用乙醇洗涤数次除去杂质。最后经离心分离后尼龙-66盐的总收率可达99.5%以上。一般每吨尼龙-66盐耗己二胺0.46t,己二酸0.58t,乙醇0.3t。原料纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙-66盐的收率和质量产生影响。另外残存于己二胺中的1,2-二氨基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质,可影响尼龙-66盐的稳定性。溶剂结晶法的特点是运输方便、灵活,产品质量好,但对温度、湿度、光和氧敏感性较强,在缩聚操作中要重新加水溶解。英国ICI公司、BASF采用此法生产。(3) 其它方法除以上方法外,美国孟山都公司、杜邦公司、日本旭化成公司也采用以水为溶剂的生产工艺,己二胺和己二酸直接送入缩聚反应器进行缩聚反应,或在缩聚前用活性炭净化处理以除去有机杂质,然后再蒸馏浓缩后缩聚。尼龙66是由己二胺和己二酸进行缩聚制得的。在工业生产中,为了保证己二胺和己二酸等物质的量比进行缩聚反应,一般制成尼龙66盐后再进行缩聚反应,反应式如下: 从上述反应式可以看出,随着生成水的脱出,同时生成酰胺键,形成了线型高分子。反应特点是:体系内水的扩散速度决定反应速度。如何在短时间内高效率地把水排出体系外,并得到生成物,是尼龙66制备工艺的关键所在。在尼龙66的缩聚反应生成的聚合物中,低分子化合物不多,约在1%以下,所以,一般不需要萃取。在工业上,制备尼龙66可采用间歇缩聚法和连续缩聚法。大型化生产宜采用连续缩聚工艺,如果产量不大,品种多,宜采用间歇缩聚法生产,该法是在高压釜中进行缩聚的,设备简单,工艺成熟,产品更、换灵活,但生产效率较低。间歇缩聚的主要设备是高压釜,它是一个底部呈锥形的圆柱形的耐压釜,材质为不锈钢,釜外有加热夹套或蛇管,釜内装有加热蛇管。高压釜高度与直径比应考虑有最大传热面积,同时使釜截面积最大,右利止尽快蒸发。间歇缩聚法如下图:1-尼龙盐贮罐;2-螺杆输送机;3-溶解釜;4-冷吸物接收罐;5-燕汽喷射器;6-热文换器;7-鼓风机8-乙酸罐;9,10-添加剂罐;11-反应器;12-挤出机;13-水浴槽;14-切粒机;15-树脂贮罐主要设备反应釜 反应釜工作示意图反应釜可采用SUS304、SUS316L等不锈钢材料制造。搅拌器有锚式、框式、桨式、涡轮式,刮板式,组合式,转动机构可采用摆线针轮减速机、可满足各种物料的特殊反应要求。无级变速减速机,密封装置可采用机械密封,加热冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板等结构,加热方式有蒸汽、电加热、导热油,以满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。天宏焦化公司河南天宏焦化(集团)有限责任公司河南天宏焦化(集团)有限责任公司该企业成立于1958年,扩建于1989年10月,有8个子公司和8个子工厂,以炼焦洗煤为主,位于河南省平顶山市矿工东路1号院,是平煤集团下属子公司,是集炼焦、洗煤、煤化工、城市管道煤气于一体的国家大型二类冶金工业企业,也是我国较大的商品焦生产和出口基地。现有职工4700多人,资产8.3亿元,年产冶金焦炭70万吨,年产城市煤气6000万立方米,还有焦油、粗苯、炭黑等多种煤化工产品。产品远销日本、美国、印度等国家。焦化厂的主要生产设施:1备煤车间:煤仓、配煤室、粉碎机室、皮带机运输系统、煤制样室2炼焦车间:煤塔、焦炉、装煤设施、推焦设施、拦焦设施、熄焦塔、筛运焦工段(包括焦台、筛焦楼)3煤气净化车间:冷鼓工段(包括风机房、初冷器、电捕焦油器等设施);脱氨工段(包括洗氨塔、蒸氨塔、氨分解炉等设施);粗苯工段(包括终冷器、洗苯塔、脱苯塔等设施)4公辅设施:废水处理站、供配电系统、给排水系统、综合水泵房、备煤除尘系统、筛运焦除尘系统、化验室等设施、制冷站等。焦化厂的工艺流程图:精煤焦炉焦炭炼炭炼钢煤气循环氨水降温到6070焦油焦渣氨水初冷至30硫铵25终洗冷萘粗笨排走主要设备焦炉炼焦炉,一种通常由耐火砖和耐火砌块砌成的炉子,用于使煤炭化以生产焦炭。 用煤炼制焦炭的窑炉。是炼焦的主要热工设备。现代焦炉是指以生产冶金焦为主要目的、可以回收炼焦化学产品的水平室式焦炉,由炉体和附属设备构成。焦炉炉体由炉顶、燃烧室和炭化室、斜道区、蓄热室等部分,并通过烟道和烟囱相连。整座焦炉砌筑在混凝土基础上。现代焦炉基本结构大体相同,但由于装煤方式、供热方式和使用的燃料不尽相同,又可以分成许多类型。神马尼龙66盐有限责任公司中国神马集团尼龙66盐有限责任公司位于河南省平顶山市高新技术开发区内,该工程是国家“九五”期间重点建设项目,1998年底建成投产。该工程总投资近30亿元,是我国引进国外90年代世界先进水平的大型高科技化工项目,也是我国最大的尼龙66盐生产企业。公司生产装置采用先进的DCS控制系统,生产系统引进日本旭化成尼龙66盐生产设备和技术以及意大利诺意公司尼龙

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