丁基3甲基咪唑六氟磷酸盐.ppt

第一章 前 言 1.1 离子液体的定义 离子液体是指完全由正负离子所组成, 并且在室温或接近室温下呈现液态的盐， 也称为低温熔融盐。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 1.2 离子液体的优点 与传统的有机溶剂相比,它具有很多优 点: （1）几乎没有蒸汽压、不挥发、无臭 ；（2）有较大的稳定温度范围,较好的化 学稳定性及较宽的电化学窗口；（3）通 过阴阳离子的设计可调节其对水、有机物 及聚合物的溶解性 。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 1.3 离子液体的合成 对于离子液体来说，合成的方法还是 比较多的，主要的有以下三类： 1、传统加热法 （1）一步法 一步法合成咪唑类离子液体, 主要是 通过N-烷基咪唑与卤代烷发生亲核加成反 应, 或者是N-烷基咪唑与硫酸、磷酸等的 烷基酯发生烷基化反应。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology (2)两步法 目前大多数咪唑离子液体的合成都采 用两步法,在卤化烷基咪唑离子液体的基础 上,采用复分解反应,得到 BF4 、PF6、 ClO4等阴离子的咪唑类离子液体。 2、微波法 微波合成法是在微波作用下, 无需有 机溶剂且反应速度快、产率高、产品纯度 好的合成方法。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 3、超声波法 超声波借助于超声空化作用可以在离 子液体内部形成局部高温高压微环境，由 于超声波的振动搅拌作用可以极大地提高 反应速率，尤其是非均相化学反应。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 第二章 试验材料与原理 2.1 主要试剂 1一甲基咪唑 CH3（CH）3N2 溴代正丁烷 CH3（CH2）3Br 六氟磷酸钾 KPF6 乙醚 CH3-CH2-O-CH2- CH3 去离子水 H2O 所用试剂均为分析纯 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 2.2 实验原理 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液 体BmimPF6合成原理：在70的微波环 境下使药品1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六 氟磷酸钾充分反应。 化学反应方程式： Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 第三章 BmimPF6的合成与提纯 3.1 加热方案的确定 3.1.1 微波炉档位的确定 方法如下：烧杯中加入适量的水，调 整一个档位，放在微波炉中加热，加热完 成后测定其温度。 由试验结果确定，采用最低档加热已 超过反应所需的温度要求，所以实验采用 最低档加热。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 3.1.2 加热方法及时间的确定 微波炉的档位已经确定，取适量药品 进行反应，测定其产率确定最佳加热的方 法及时间。 由试验结果分析得出应采取加热3S ， 暂停30S，持续100min的加热方法。 确定最终的加热方案：档位：低火（ 最低档），加热3S 暂停30S，共加热 100min。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 3.2 提纯方案 3.2.1 BmimPF6粗产物的洗涤萃取 分别用去离子水和乙醚对出产物洗涤 萃取3次，经过数次洗涤萃取后，产物已 经由深黄色浑浊的油状物变为淡黄色透明 粘稠的油状液体。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 3.2.2 BmimPF6产物的减压蒸馏 经过洗涤的产物已经比较纯净，但有可 能残留有洗涤剂去离子水、乙醚及剩余的反 应产物，所以设计用减压蒸馏装置将杂质去 除。 将电热套电压调至最低档加热，10min 左右有气泡冒出，以后基本无明显变化，共 蒸馏30min 。 经过减压蒸馏，产物进一步得到净化， 达到实验要求 。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 4.1 BmimPF6产率的计算 产率有以下两个公式计算： 理论产量1-甲基咪唑的物质的量BmimPF6 的摩尔量 产率实际产量/理论产量100% 第四章 实验结果分析与讨论 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 三次实验的产率： 第1次：理论产量0.05284.18 g 14.209 g 产率7.20/14.209100%50.67% 第3次：理论产量0.05284.18 g14.209 g 产率8.00/14.209100%56.3% 第4次：理论产量0.15284.18 g42.627 g 产率27.20/42.627100%63.81% Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 4.2 产物的红外光谱分析 对第1次和第3次的产物进行了红外光谱分析 。 第一次： Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 分析结果： 3124.80cm-1处为咪唑环上的C-H伸缩振动吸收峰 ； 2966.11cm-1和2878.51cm-1处为饱和的C-H伸缩 振动吸收峰； 1574.79cm-1和1431.63cm-1处为咪唑环骨架振动 峰； 1338.90cm-1和1302.01cm-1处为芳基碳C-N伸缩 振动； 1169.29cm-1、1139.47cm-1、1113.69cm-1和 1029.16cm-1处为烷基碳C-N伸缩振动； 832.53cm-1处为PF6吸收峰。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 第三次： Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 分析结果： 3125.13cm-1处为咪唑环上的C-H伸缩振动 吸收峰； 2966.33cm-1和2878.53cm-1处为饱和的C-H 伸缩振动吸收峰； 1575.79cm-1和1431.67cm-1处为咪唑环骨 架振动峰； 1339.89cm-1处为芳基碳C-N伸缩振动； 1169.20cm-1、1113.40cm-1、 1092.47cm-1 和1028.67cm-1处为烷基碳C-N伸缩振动； 838.29cm-1处为PF6吸收峰。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 讨论：两次产物的红外光谱图基本 相同，通过分析确定为目标产物。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 第五章 结 论 5.1 BmimPF6的微波辅助法制备方案 1、混合药品,1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六 氟磷酸钾摩尔比为：1:1.1:1.6； 2、微波加热步骤：微波炉档位：低火（最低 档），加热3S 暂停30S，持续时间100min； 3、提纯步骤：首先分别用去离子水和乙醚将 产物洗涤萃取3次，再用减压蒸馏装置（电热套 调至最低电压）蒸馏30min； 4、红外分析：对产物进行红外光谱分析，确 定是否为目标产物。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 5.2 结束语 离子液体的研究越来越受到国内外 的关注，特别是其具有“零”蒸汽压、高热 稳定性、和催化功能，使其在代替挥发性 高、有毒、易燃、易爆的传统溶剂和催化 剂方面备受关注。并且由于其自身的特性 ，其作为新型的功能材料和介质，在能源 、信息、生命科学等方面也有很好的应用 前景。 Henan University of Science and Henan University of Science and TechnologyTechnology 微波辅助法制备1-丁基-3-甲基咪唑 六氟磷酸盐离子液体BmimPF6时对温度 的要求较为苛刻。