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文档简介

中孔活性炭纤维的制备及其在 医药方面的应用 报告人:欧阳洁瑜 指导老师:陈水挟教授 选题意义 活性炭纤维(ACF) 中孔活性炭纤维(meso-ACF) 活性炭纤维概述 l l 活性炭纤维活性炭纤维 含丰富微孔的纤维状炭吸附材料. l l 优点优点 成型性好、耐酸碱、导电性和化学稳定性好 、比表面大、 孔径分布集中、吸附、脱附速度快 l l 应用领域应用领域 环保工业、化学工业 l l 局限性局限性 染料分子或维他命等大分子物质难以吸附 中孔ACF的研究进展 及应用背景 设计和控制合成中孔ACF 的必要性 (不仅 可用作大分子物质的吸附,还可用于双电层电容等 新领域 ) 研究现状:Pekala课题组制成中孔炭气凝胶 Hanzawa课题组控制合成了孔结构一定的炭气凝胶 Tamai课题组从有机金属沥青混合物制得了中孔活性炭纤 维 中孔ACF的制备工艺 催化活化法 聚合物混合物或有机物凝胶的直接碳化 模板炭化法 催化活化法 l优点:产品中孔发达,微孔也十分丰富 l缺点:产品会不可避免地引进不必要的金 属离子 抽丝 有机前 驱体 预氧化 中孔活性 炭纤维 炭化、活化 高聚物 + 有机金属 聚合物混合物或有机物凝胶的 直接 碳化 1 聚合物混合物的直接炭化 两种或两种以上的热稳定性不同的聚合物 混合(物理或化学混合),然后在高温下炭 化制备ACF。 混合物各成分间的相互作用决定于它的 形态,即混合物是单一形态的还是相分离结 构的 2有机物凝胶的直接炭化 k通过熔胶凝胶反应制得有机物凝胶, 然后在高温下炭化 k优点:产物孔径分布均匀,大小容易 控制,而且比表面大,吸附性能优良 k缺点:选择合适的反应物及控制反应 进程比较困难 模板炭化法 模板炭化由两部分组成: 1.有机物在无机物模板的纳米微孔中炭化; 2.产物从模板中脱离出来 优点:可以从孔径大小或孔的形状两方面来控 制炭材料的结构,而且还可控制其宏观和微 观形态 缺点:除去炭化时所用的模板,成本高又费时 创新点 采用在前驱体中引入无机金属离子的 方法,使其既发挥催化剂的作用,又充 当活化剂,促使产物活性炭纤维中孔的 发育。 工作设想 6实验方案:重金属离子催化活化法 6工艺流程: 原料中间物 ACF产品 结构表征 性能评价 添加金属离子 预处理 炭化活化 实验结果与讨论 1.制备工艺对ACF得率的影响 : 采用沥青纤维、粘胶纤维、离子交 换树脂等原料制得一批产品。 初步考 察了离子浓度、活化温度、活化时间对 产品得率的影响。 实验实验 号CNiSO4 (mol.L-1 ) 活化温度( ) 活化时间时间 ( min) 得率 0.016502018.0 0.017504016.4 0.058506020.4 0.056506021.1 0.17504022.5 0.18502022.6 制备条件对粘胶基活性炭纤维产品得率的影响 实验实验 号CNiSO4 (mol.L-1 ) 活化温度 ( ) 活化时间时间 ( min) 得率 0.016502016.9 0.017504020.7 0.058506025.0 0.056506028.2 0.17504030.2 0.18502027.5 制备条件对球状活性炭产品得率的影响 小结 1. 由可以看出,离子浓度越高,产品 得率越高; 2. 由可以看出,活化温度越低,产品 得率越高; 3. 由可以看出,活化时间越短,产品 得率越高。 2.活性炭纤维的孔结构: 水蒸气活化粘胶基活性碳纤维(VACF)的孔结构 氮 吸 附 等 温 线 (77 K ) 中孔分布微分曲线 水蒸气活化沥青基活性碳纤维(PACF)的 孔结构 氮 吸 附 等 温 线 ( 77 K ) 中孔分布微分曲线 小结 活化时间的影响: 活化时间越长,所得产品的孔 径越大,越容易形成中孔ACF 3.活性炭纤维的液相吸附性能 亚甲基蓝分子式: C16H18N3SCl 3H2O 分子量: 373.9 几何尺寸(nm): 1.44 0.600.18 实验方法 配制 500 mg /L 的亚甲基蓝溶液,以该溶 液体积 : ACF产品质量 50 ml : 50 mg 的比例进行吸附实验,吸附 25 h 后测定 溶液的吸光度变化,从而得出其吸附量 多孔炭材料对亚甲基蓝吸附量 编编 号 原料 活化温度 ( ) 活化时间时间 ( min ) 吸附量 ( mg / g ) 剑剑麻基纤维纤维 85050136.1 离子交换树换树 脂7505070.8 离子交换树换树 脂8505085.3 粘胶纤维纤维 8502583.4 粘胶纤维纤维 8505090.8 小结 由上表可以看出: 1. 剑麻基ACF对亚甲基蓝的吸附效果较 好,说明其活化效果较好,孔径相对较 大。 2. 活化温度越高,时间越长,吸附量越 大,说明在较高温度下,延长活化时间 有利于产品孔径的扩大 ACF的抗菌性能实验 大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的对比实验: 由左表可知,经过24 h 后,溶液中的大肠 杆菌可被载银 ACF 完全杀灭;而未载银 ACF对大肠杆菌也表 现出良好的吸附特性 ,表明活性炭纤维的 中孔对细菌有强的吸 附作用 样样品细细菌浓浓度(cfu/mL) 原液24小时时后 SACF 5.00107 5103 SACF-AgCl0 SACF-AgI0 VACF 1.5104 VACF-AgCl0 VACF-AgI0 blank ACF抗大肠杆菌活性 ACF抗金黄色葡萄球菌活性 l由左表可看出, 载银ACF对溶液 中的金黄色葡萄 球菌杀灭率可达 到100,而未 载银ACF对其不 起作用 样样品细细菌浓浓度(cfu/mL) 原液24小时时后 SACF- AgCl 1107 0 ZCSACF- AgCl 0 AC- AgCl0 SACF-AgI1.6102 SACF VACF AC 小结 由上面的分析可以看出: 1.载银活性炭纤维表现出极强的杀菌性能 。 2. 活性炭纤维含有一定量的中孔,因而 较大尺寸的细菌也有一定的吸附能力。 结论 l镍盐活化剂浓度对活性炭纤维的得率影响 较大,离子浓度越高,产品得率相对较高 。 l控制制备条件,包括延长活化时间、提高 活化温度,所得活性炭纤维具有一定量的 中孔。 l活性炭纤维含有一定量的中孔并具有较高 的比表面积,因而对大尺寸分子亚甲基蓝 有较高的吸附容量,也可以吸附一定数量 的大肠杆菌。 鸣谢 $国家自然科学基金 $中山大学化学与化学工程学院创新基金 F陈水挟老师的悉心指导 F综合化学实验室的老师 F材料所的老师及师兄、师姐 0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w- z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4GNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x- 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