浇注温度对半固态Al2O3_2A14Al复合材料组织的影响毕业论文.doc

毕业论文浇注温度对半固态al2o3/2a14al复合材料组织的影响毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得 及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名： 日 期： 指导教师签名： 日期： 使用授权说明本人完全了解xx大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名： 日 期： 文献综述1.1 引言 20 世纪70 年代美国麻省理工学院的flemings 教授等人开发出了一种崭新的金属成形方法, 称为半固态加工技术1。在flemings 的一篇论文中报道, 金属材料在凝固过程中加强烈的搅拌, 可以打碎金属凝固形成的枝晶网络结构, 形成近球状的组织, 得到一种液态金属母液中均匀悬浮着一定颗粒状固相组分的固- 液( 固相组分一般为50%) 混合浆料, 此时的半固态金属具有优良的流变性和触变性2,3。因而, 易于用常规加工技术如压铸、挤压、模锻等实现成形。采用这种既非液态又非完全固态的金属浆料加工成形的方法, 称为金属的半固态成形技术。可见, 半固态加工是利用金属从液态向固态转变或从固态向液态转变( 即液固共存) 过程中所具有的特性进行成形的方法。这一新的成形方法综合了凝固加工和塑性加工的长处, 即加工温度比液态低, 变形抗力比固态小, 可一次大变形量加工成形形状复杂且精度和性能质量要求较高的零件, 所以半固态加工技术被称为为21 世纪最有前途的材料成形加工方法。半固态金属坯料的制备是金属半固态成形的基础和关键, 其制备方法很多, 具有代表性的有机械搅拌法、 电磁搅拌法、 应变诱发熔化激活法、电磁脉冲加载法、超声振动搅拌法、喷射沉积法等等。其中, 电磁搅拌法、应变诱发熔化激活法是最有工业应用前景的方法。与此同时, 这些方法带来的问题是增加了额外的设备和工艺环节,使生产成本上升。1.2 半固态加工的概念与优点所谓金属半固态加工就是将凝固过程中的合金进行强力搅拌使其预先凝固的树枝状初生固相破碎而获得一种由细小、球形、非枝晶初生相与液态金属共同组成的液、固混合浆料, 即流变浆料, 将这种流变浆料直接进行成型加工的方法称为半固态金属的流变成形（rheoforming）; 而将这种流变浆料先凝固成铸锭, 再根据需要将此金属铸锭分切成一定大小使其重新加热至固液相温度区间而进行的成型加工称为触变成形(thixforming), 流变成形和触变成型合称为半固态加工(semi-solid processing method), 简称 ssm。 金属半固态铸造于传统的铸造方法的优点： （1）不需要晶粒细化即可获得晶粒组织，消除传统铸造中的柱状晶，铸件组织分布均匀，体积收缩减小，基本上消除了缩孔倾向，力学性能大幅提高。 （2）成形温度低，可节省能源；同时生产时摆脱了高温液态金属环境，减少污染。 （3）因较低温度的半固态浆料成形的剪切力，比传统的枝晶浆料小的多，因此充型平稳，热负荷小，热强度下降，从而提高模具寿命。 （4）在成形过程中，半固态金属不易喷溅，改善了充型过程，减轻了金属的卷气和氧化。 （5）成形合金既可用于铝、镁、锌等低熔点合金，又可用于不锈钢、低合金钢等高熔点和合金，拓宽料压铸合金的使用范围。 （6）由于凝固收缩小，故成形尺寸精度高，加工余量小，接近净成形，节约原材料。 （7）利用半固态金属的高黏度，可以使密度差大、固溶体小的金属制成合金，也可以有效的使不同材料混合，制成新的复合材料。1.3 半固态成形工艺半固态成形的工艺过程如图1-1所示，通常的工艺路线主要有如下两种。 图1-1 半固态成型的工艺工程1.3.1 流变铸造(rheocast)流变铸造或称流变成形(rheoforming) ,是将经搅拌等工艺获得的半固态浆体坯料在保持其半固态温度的条件下直接进行半固态成形。由于半固态金属浆液的保存和输送很不方便,因而这种成形方法投入实际应用的较少。r. shibata 等人1直接在压铸机压室中用电磁搅拌方法制备半固态合金浆液,然后将其挤入模具型腔成形。用此法制成的铝合金铸件的力学性能较挤压铸件高,而与半固态触变成形的性能相当1 ,2 。1.3.2 触变铸造(thixocast)触变铸造或称触变成形(thixoforming) ,是将经搅拌等工艺获得的半固态坯料冷却凝固后,按所需尺寸下料,再重新加热至半固态温度,然后放入模具型腔中进行成形加工。由于半固态金属坯料的加热、输送很方便,并且成形过程容易控制,便于实现自动化生产,因此半固态合金触变成形是当今半固态铸造的主要工艺方法。1.4 半固态浆料的制备 半固态成形工艺采用特殊方法生产所需组织结构的坯料。对于铝合金而言,一般使用对凝固过程中的液态金属进行电磁搅拌的方法获得具有均匀的较为细小的球状等轴晶粒的冶金组织,因此,凡是可使锭坯获得这种组织的铸造方法或其他方法皆可用于生产该坯料。目前可生产这种坯料的工艺主要有6 种,但只有前两种进入了商业化生产阶段。电磁流体动力学铸造法,即电磁搅拌法; 应变熔化法; 机械搅拌法; 化学晶粒细化法; 形变热处理法; 奥斯普雷法。1.4.1 电磁搅拌法首先使用电磁搅拌法生产半固态加工锭坯的是美国阿卢马克斯工程金属工艺公司(aemp) ,它于1978 年铸出了符合要求的圆锭。目前,美国阿卢马克斯铝业公司(alumax inc) 的霍利山(mt . holly) 铝厂和英塔尔科( intalco) 铝厂可用立式铸造法和横向铸造法生产直径75 mm和150 mm 的mhdc 圆锭,供世界各国半固态成形加工厂用。图1-2为电磁搅拌铸造法示意图。电磁感应线圈产生的电磁场对凝固着的铝熔体进行强力搅拌,将结晶的树枝状晶的“枝”与“叉”打落,以形成球状等轴晶粒组织。控制电磁场强弱、电磁线圈高度、铸造速度、冷却强度等工艺参数,就可控制晶粒大小。图1-2 电磁搅拌铸造法示意图1. 连续馈送铝合金液2. 电磁搅拌线圈3. 铝合金液4. 冷却管5. 铝铸锭90年代c. 佛费斯(charles vives) 发明了一种新的电磁搅拌流变铸造,可简称电磁流变铸造(electromagnet2ic rheocasting) ,采用旋转永久磁铁磁场对凝固着的铝熔体进行强有力的搅拌,其原理如图1-3所示。图1-3 带外部转子的电磁流变铸造机示意图1. 分流盘 2.结晶器 3.铝熔体 4.凝固着的铝熔浆 5.半固态铝锭6铸造机锭座 7.冷却水 8.转子电磁器永久磁铁转子流变铸造机不但可铸圆锭,而且能铸扁锭、方锭、空心锭等。另外,还具有如下的优点:转子结构简单,体积也不大,可安装在现有连续或半连续铸造机上,改造工作量很小;转子感应器可设计制造得相当高,例如可高达700 mm ,搅拌时间有所延长,使铸造组织得到进一步的改善;每吨锭平均电能消耗2 kw,因为磁场是由永久磁铁产生的,无任何有效功与无效功损失,功率因素非常接近1 ,设备造价极低。流变铸造锭坯晶粒细小、组织均匀,几乎不存在疏松与显微气孔,力学性能高。为半固态铸造件的优质高产与高的重现性创造了先决条件。电磁搅拌铸造锭的晶粒尺寸一般可达60m ,为细小的适合半固态铸造的球状等轴晶粒;常规半连续水冷锭的晶粒尺寸一般为100400m ,为粗大的柱状树枝晶。1.4.2 应变熔化法电磁搅拌流变铸造只能铸造直径较大的锭坯,成形几百克以上的较重零件,也就是说,直径 40 mm 的圆棒不能用铸造法进行商业化生产。半固态铸造几十克重的零件必须用直径小的半固态坯料。目前,在工业生产中,这种坯料是用应变熔化法生产的3 。该法的工艺流程为,对热挤压或热轧的直径较大的棒材施加相当大的冷变形,然后把它加热到固相线与液相线之间的某一温度,即固-液状态,保温一定时间,凝固后就可形成非树枝状的半固态组织。这种获得细小球状等轴晶粒组织的工艺,目前还不能从理论上获得圆满的解释,但一般认为是由于恢复与再结晶的结果。当冷变形相当大时,就会发生恢复与再结晶过程,形成新的晶界。若晶界能大于固- 液界面能的2 倍,这种界面就是大角晶界的表面,液相会进入这些晶界,大的晶粒的碎化,形成细小的晶粒。在原来的树枝状晶粒碎化的同时,尖锐的凸起部分熔化,由于扩散作用,凹处则发生凝固,于是液相基体结晶成细小的球状等轴晶粒组织。1.4.3机械搅拌法机械搅拌法最早用于流变铸造生产,但目前在工业生产中很少采用,大多用于试验工作,虽然简单易行,但工艺参数不易控制,很难保证产品质量的一致性。锭坯的晶粒尺寸较大,一般为200m 左右。此法的另一不足之处是有运动器械与高温熔体接触,且能量消耗也较大。1.4.4化学晶粒细化法化学晶粒细化法是添加晶粒细化剂或变质剂，增加外来晶核数目与改变结晶方式来细化晶粒与改善结晶组织，使生产的锭坯适合于半固态铸造。德国已用此法生产半固态材料锭坯。通常,向变形铝合金中添加al2ti2b 中间合金来细化晶粒,而铸造铝合金则多用al2sr中间合金进行变质处理。1.4.5 形变热处理法形变热处理晶粒细化法是对热加工的铸造材料施加一定量的冷变形,而后把它加热到再结晶温度以上的某一温度,保温适当的时间,通过恢复与再结晶,形成适合于半固态加工的细小的球状等轴晶粒组织。形变热处理细化晶粒法与sima 法的基本区别是,前者的加热温度低,仅比合金的再结晶开始温度高30 左右;而后者的加热温度则相当高,应比合金的固相线温度高几度。1.4.6奥斯普雷法奥斯普雷法又称喷射沉积法,也可用于生产半固态坯料。熔融合金通过气体(氮或氩) 雾化成液滴流,以一定的速度冲向下方的成坯盘,直径约100m 的液珠在向下运动过程中,受到惰性气体流的冷却,表面温度迅速下降。发生凝固,形成外壳,而沉积时由于撞击,外壳破裂,内部正在结晶的树枝晶破碎, 形成非常细小的球状等轴晶粒,其尺寸比原来的液滴小得多。 1.5 铝合金半固态加工技术的研究金属半固态加工技术( semi-solid processing, ssp)自美国麻省理工学院的david spencer于1971 年首次提出至今已有30多年,先后召开了9次国际会议,开发出来的半固态触变成形工艺和触变注射( thixomould2ing)工艺已经分别在铝合金汽车零部件和镁合金3c壳体上获得了工业化应用 1, 2 。尽管采用这项新技术加工的产品的性能价格比一直没有获得工业界的广泛认同,制约了它的推广和应用,但是它在改变材料的加工方式和挖掘材料性能潜力上所展示的优越性,使得ssp技术被认为是一种极具潜力的短流程、近终成形技术,具有巨大市场应用前景。由于半固态触变成形技术在工业中存在着一些似乎难以克服的问题,近年来,以短流程为主要特点的半固态流变成形技术成为新的研究热点;此外,合金设计、数值模拟等基础研究以及变形铝合金和高熔点合金的半固态成形技术研究工作也日益增加 3 。然而,通过多年的研究发现,半固态触变成形技术所存在的问题不是不可以解决的,因此,本课题将重点介绍课题组在半固态触变成形方面开展的工作,同时介绍课题组在流变成形、合金设计和变形铝合金等方面的研究进展,以促进半固态加工技术在我国工业中的应用。1.5.1 铝合金半固态触变成形的研究（一）复合电磁搅拌制备半固态浆料 4 半固态触变成形技术包括浆料的制备、坯料的二次加热和触变成形3个工艺环节,其中浆料的制备是最关键的环节。浆料中初生相的尺寸大小和均匀性、形状及分布都直接影响到后续工艺及最终产品质量,因此,在利用电磁搅拌技术制备半固态浆料时需要有效控制非枝晶相的形成。试验中通过施加多向电磁场以增加熔体的紊流,起到抑制和控制形核的作用;同时在制浆室中心放置芯棒,以提高剪切搅拌作用,见图1-4。采用这种方式制备铝合金半固态浆料,可以获得细小、均匀的半固态组织,见图1-5。因此,与传统单向磁场搅拌相比,复合电磁搅拌方法可以有效提高搅拌效率,降低半固态浆料的生产制造成本。图1-4 复合电磁搅拌器示意图 图1-5 复合电磁搅拌a357合金半固态组织（二）多流电磁搅拌半固态连铸技术提高半固态坯料生产效率、降低生产成本是推进半固态触变成形技术工业应用的重要途径。在多流垂直式半连续铸造技术基础上,增加电磁搅拌器,可以实现多流电磁搅拌半固态坯料的半连续铸造。图1-6 a是新近开发出的4流铝合金半固态坯料铸造机,图1-6 b是在普通连铸机上改造添加电磁搅拌器的示意图。该铸造机一次可以生产4根 (30120)mm4500mm半固态棒料,生产效率约为普通铸棒的80%。图1-6四流铝合金半固态坯料铸造机（三）铝合金半固态触变压铸成形液态压铸已普遍用于汽车零部件的生产,但是在生产气密性高或运动承载零部件时,因液态压铸中不可避免地存在气孔、疏松等冶金缺陷,严重影响产品的成品率5。而采用半固态触变压铸可以明显提高这类产品的质量。图1-7为试验所用的半固态触变压铸中试线。试验采用zl108合金生产水泵盖毛坯零件,半固态坯料尺寸为70 mm100 mm。图1-8 a是压铸件及剖面部位,图1-8 b和图1-8 d分别是用半固态压铸和普通压铸制备的零件的剖面,可以看出,半固态压铸的组织致密,没有缺陷,而液态压铸件中明显看到气孔6 。用半固态触变压铸生产了1 000件(见图1-8 c) ,通过x射线探伤,发现气孔、疏松等缺陷显著减少,产品合格率明显提高,这表明半固态加工技术对气密性要求高的压铸件质量确有明显改善效果。图1-7半固态触变压铸中试线半固态触变压铸零件中的材料利用率较低是造成生产成本增加的主要原因,但目前很多大型压铸企业,在液态压铸生产车间内或附近配有专门的合金配料和熔炼车间,因此,在这种车间内配备半固态坯料生产线,就可以自成回收循环体系,解决半固态压铸产生的大量回收料的问题,降低综合生产成本。图1-8半固态压铸和普通压铸件的质量比较（四）铝合金半固态触变模锻成形半固态触变成形需要先制备半固态坯料,这会增加一些生产成本。而压铸成形工艺又会在浇道内留下很多余料,降低了材料的利用率7。尽管通过改造压铸模具、缩短浇道等方法可以提高材料利用率,但压铸生产仍然会产生30%以上需要回收的余料。对于大企业可以通过建立半固态坯料生产线来自行解决废料的回收问题,但对于很多中小企业还需要通过外部集中回收,这就不可避免地会增加生产制造成本。因此,为了在成形生产中提高半固态坯料的材料利用率,在生产零件形状不是十分复杂的情况下,可以采用精密模锻触变成形工艺来提高半固态材料的利用率。例如,汽车中使用的一些高速承载或耐磨的形状比较简单的零部件,见图1-9的连杆、活塞等,可以根据零件的尺寸和质量精确计算出所需的半固态坯料,通过半固态触变模锻精密成形, 形成的废料可以控制在很小的范围内。图9适合半固态触变模锻一些零件工业应用表明半固态触变挤压成形的主要优点是:材料利用率超过90%; 设备投资少,较低吨位的挤压机就可满足要求; 零件力学性能好; 可以用于流动性差的变形铝合金。但是与压铸相比也存在一些不足之处,如只适合单件生产,生产效率较低;不适合形状复杂的零件生产等。尽管如此,半固态触变模锻成形在制造高性能铝合金零件中具有较高的性价比,十分适合中小企业的生产9。1.5.2 半固态流变成形技术的研究与半固态金属触变成形相比,半固态金属流变成形具有生产流程短、能耗低、近终成形等特点,因此成为近年来的研究热点 10 。流变成形技术的关键问题是连续稳定地制备高质量的浆料,为此,课题组提出一种制备半固态浆料的新方法熔体分散混合法 11 。图1-10是这种方法所用装置的示意图,其基本原理是利用制浆室内旋转的熔体分散器,将大体积金属液体均匀地分散到低温的制浆室筒壁上,形成了向下流动的厚度极小的液膜,利用筒壁对其进行冷却,实现了熔体的强制均匀和整体凝固。通过对al2si合金进行的制浆试验表明,这种方法能够有效地解决大体积熔体的均匀冷却,制备出具有细小、均匀、非枝晶组织的半固态浆料。图11是熔体进入反应器的温度分别为640和647,反应器为室温,610水淬时浆料的微观组织。可以看出初生相数量较多、较细小, 平均等积圆直径为62.8m, 圆度为1.44。图1-10熔体分散和混合实验装置示意图1. 熔体保温炉2. 制浆室3. 熔体分散盘4. 制浆室加热炉5. 收集坩埚图1-11熔体进入反应器的温度为640 和647 ,反应器为室温, 610 水淬时浆料的微观组织 1.6 半固态金属成形技术应用前景半固态金属成形技术包括触变成形和流变成形两种工艺路线12.触变成形在国外已经有多年的工业应用,每年用于触变成形的半固态铝合金就有几十万t13 。尽管汽车的轻量化促进了半固态加工技术的应用,但是与全世界每年消耗2000多万t铝合金相比,半固态铝合金所占的比例还非常小,这主要与制备半固态坯料的成本以及市场容量有关。中国目前已经成为世界汽车零部件的主要生产基地,有巨大的市场和低廉的加工成本,因此触变成形在中国具有很大的推广和应用前景。从目前的研究开发现状看,半固态触变成形技术在以下领域将具有很大的发展潜力。(1)难铸造合金的铸造成形：如a206合金,该合金具有接近于铸铁及变形铝合金的力学性能,因而在高强高耐磨(如转向接头)零部件中被认为是取代铸铁的理想材料。但由于粗大树枝晶很容易引起热裂及缩孔,使这种合金很少使用。近期研究表明14,通过半固态加工,该合金可获得近球形的晶粒组织,并且增强了补缩能力。因此ssp技术成为生产a206合金汽车零部件的重要技术之一。(2 ) 变形合金的直接铸造成形: 2xxx、4xxx、5xxx、7xxx系合金在铸造成形时均会遇到与a206合金同样的问题,半固态加工技术同样可通过改变晶粒形态来有效地解决这些问题。可以通过直接铸造成形及热处理获得接近变形铝合金的性能,这无疑将大大节约能耗,减少加工余量,降低综合制造成本15。因此, ssp技术将是实现“以铸代锻”的有效方法之一。(3)活塞合金的加工成形:高si铝合金由于热膨胀系数小、强度高、耐磨性好等特点,成为制造活塞、缸套等零件的首选材料。但过共晶al2si合金中初晶si的hv高达1400,且与铝基体无任何共格界面,因此初晶si的尺寸、形貌及分布均匀性成为影响耐磨性能及切削加工性能的主要因素。在活塞合金(如a390)的普通压铸中,初晶si的尺寸及分布均匀很难保证,限制了该类合金推广应用,而ssp技术有望成为该类合金加工成形的有效手段16。(4)变形铝合金的塑性加工17: 2a12、7075等合金在挤压、拉制等变形过程中,均会遇到道次变形量低、设备及芯模损耗大、成品率低、能耗高、生产率低等诸多问题。利用ssp技术可以改善原始坯料微观组织结构和加工性能,因此将ssp技术与传统加工成形方法有效结合,在基本不改变原有工艺条件的前提下有望提高变形铝合金塑性加工能力,降低生产成本。流变成形在缩短工艺流程、降低生产成本方面比触变成形更具有潜在的优势,但是,由于金属材料具有导热快的性质,使流变成形在浆料的一致性控制方面比触变成形要困难得多,而保证浆料的一致性是保证零部件性能一致性的重要基础。可能是这个原因,目前在进行工业化试验的新流变铸造法(nrc)也只能生产小尺寸的零件,生产成本也没有明显降低。尽管如此,流变成形在提高现有铸件的质量方面也具有广阔的应用前景18。 1.7 结语任何一个新技术的出现都有它的优越性,也不可避免地存在局限性,半固态金属加工技术也不例外,具体到半固态触变成形和流变成形更是如此。半固态触变成形技术存在流程较长、坯料制造成本高等问题,但它的适用范围广阔,可以用于各种难铸造、难变形铝合金以及复合材料的加工成形;而流变成形具有的流程短、成本低的优势,使这项工艺技术在解决现有小型铸件的质量方面具有明显的优势,但是在实现工业规模化应用之前,还需要解决浆料质量过程控制所涉及的许多问题19。因此,在开拓流变成形技术的同时,应该更加重视触变成形技术的推广应用,尽快将这项极具潜力的工艺技术应用到实际生产中将具有更为现实意义。为了实现这一目标,当前还需要尽快解决以下几个问题20: 半固态坯料质量及其稳定性是保证后续工艺稳定和最终产品质量的关键,因此需要尽快开发制备高质量大直径半固态坯料的制备技术,满足工业化生产的需要; 进一步降低半固态坯料的生产制造成本,研究和开发多流半固态连续铸造技术,使半固态坯料的制造成本接近或达到普通连铸的水平; 研究开发适合不同零件需要的系列化二次加热设备,提高二次加热设备的自适应能力,解决坯料加热不均匀问题。提高二次加热设备的自动化程度,以提高生产效率; 研究开发半固态触变锻造成形技术,研究不同铝合金材料的触变成形工艺,促进高硅铝合金、变形铝合金在半固态加工中的应用,以满足汽车工业对高强、高耐磨零部件的需求; 研究开发适合半固态触变压铸成形的专用压铸机,特别是专用的压铸模具,以提高半固态材料的有效利用率; 开发适合半固态专用的合金体系。实验方法和过程2.1. 实验设备与材料设备：锯齿、砂轮机、坩埚电阻炉、预磨机、抛光机、吹风机、显微镜。 材料：2a14铝合金，金相砂纸、抛光粉、抛光布、浸蚀剂、棉球、酒精，三氧化二铝粉末。2.2. 实验内容与步骤第一步原料准备条状2a14铝合金1块，锯齿1把，锯条数条，盐酸溶液，硝酸溶液，100ml量筒1个，漏斗一个，抛光粉，激冷浇道，抛光布，金相砂纸若干，棉球，三氧化二铝粉末等材料，为铝合金的熔炼-变质处理-半固态浆料制备-半固态坯料激冷做准备。第二步:铝合金熔炼将锯好的试样放入kswk-4d-11型电阻炉温度控制器控制熔炼温度；浇注温度分别为678，688，700，710。当井式电炉中的2a14铝合金加热至设定温度并熔化后，在不同温度下保温一段时间，避免因为加热炉的加热惯性作用产生的温度不稳定，引起温度误差。第三步:变质处理变质处理就是向金属液体中加入一些细小的形核剂（又称为孕育剂或变质剂），使它在金属液中形成大量分散的人工制造的非自发晶核，从而获得细小的铸造晶粒。第四步:半固态浆料制备及坯料的激冷利用自行设计的半固态试验装置进行半固态浆料的制备。将加热到浇注温度分别为678，688，700，710的进行变质处理的熔化的半固态液态金属液浇注到装置后，在制备半固态浆料的同时,向在浇注温度分别为678，688，700，710的熔化的液态金属中加入体积比为10%的al2o3作为颗粒增强剂,以获得半固态的铝基复合材料,达到提高材料性能的目的。合金发生传热与流动，最后浇铸成型水中激冷，得到半固态合金浆料组织。合金组织主要由细小的球形晶和攻瑰晶及残余液相成，在合理的浇注温度条件下，制备的半固态合金浆料适于进行流变成形。第五步：金相组织的制备磨制：研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。1 磨平即粗磨 试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。2 磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸。试样应转动90度 ，并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外，还可用金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。3 抛光：抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。最常用的是机械抛光。机械抛光在金相抛光机上进行。抛光时，试样磨面应均匀的轻压在抛光盘上。并将试样由中心至边缘移动。并做轻微移动。在抛光过程中要以量少次数多和由中心向外扩展的原则不断加入抛光微粉乳液，抛光应保持适当的湿度，因为太湿降低磨削力，使试样中的硬质相呈现浮雕。湿度太小，由于摩擦生热会使试样生温，使试样产生晦暗现象，其合适的抛光湿度是以提起试样后磨面上的水膜在35秒钟内蒸发完为准。抛光压力不宜太大，时间不宜太长，否则会增加磨面的扰乱层。粗抛光可选用帆布、海军呢做抛光织物，精抛光可选用丝绒、天鹅绒、丝绸做抛光织物。抛光前期抛光液的浓度应大些，后期使用较稀的，最后用清水抛，直至试样成为光亮无痕的镜面，即停止抛光。用清水冲洗干净后即可进行浸蚀。 浸蚀剂的选取，试样的浸蚀； 选取王水作为侵蚀剂，王水按照盐酸与硝酸为3：1进行配置。采取化学侵蚀方法。样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。 试样制备质量检验。 在光学显微镜下初步观察侵蚀完干燥后的材料组织，看是否符合实验要求。第六步:半固态组织分析用olympus gx51倒置式系统金相显微镜分别拍摄了678，688，700，710下浇注制备的半固态al2o3/2a14al复合材料试样的金相照片，然后分别观察其半固态al2o3/2a14al复合材料试样的组织。2.3. 实验目的实验目的如下： 1.铝合金熔炼,变质处理。2.半固态铝合金浆料制备工艺研究3.初步掌握金相试样制备、浸蚀的基本方法。4.分析浇注温度对半固态铝基复合材料的影响。2.4 试验结果初步分析 试验结果如图2-1，表明本研究方法是正确的。 图2-1 678条件下浇铸的组织 由图可以看出2a14铝合金加入10%al2o3添加剂的材料在678条件下浇铸时组织，组织呈现出圆形，且排列的比较紧密，部分树枝晶被打断并球化。 试验结果和分析金属结晶时通过在液体金属在中形核和晶核长大着两个过程完成的，晶体长大的必要条件是需要过冷度。在晶体长大过程中，位错可通过类似于多边化过程而合成小角度晶界。位错就是在晶体长大期间由枝晶长大所引起的位向差。3.1 不同浇注温度下半固态al2o3/2a14al复合材料的组织不同温度下半固态al2o3/2a14al复合材料试样的金相组织照片如图3-1 (a)、(b)、(c)、(d)所示：（a）（b） （c）（d）图3-1 不同浇注温度下半固态al2o3/al复合材料的组织（a）678（b）688（c）700（d）710如上面4图所示图中板块状的物质为初生a相，深色区域为共晶组织。在不对合金保温时，710浇注时的组织是初生a-al呈发达的树枝晶 ,枝晶臂很粗大 ,组织中只有极少量球状或粒状初生相，如图（d）所示；当浇注温度为 700时，合金金相组织中初生a-al仍呈发达的树枝晶形态 ,枝晶臂粗大 ,但要比710时的要细小，组织中有少量的球状或粒状初生相 ,如图（c）所示；浇注温度进一步降低到688,显微组织发生明显的变化 ,初生-al 变得很细 ,树枝晶减少 ,可以清楚地看到蔷薇状组织 ,球状或粒状初生相大量出现，如图（b）所示；当浇注温度降到678时，复合材料金相组织没有太的变化，只是是树枝晶进一步减少，组织变得更碎了，呈现出蔷薇状，如图（a）所示。3.2 浇注温度对半固态al2o3/2a14al复合材料组织的影响如图所示通过有限元计算方法，我们可以计算出倾斜板型腔中心线合金由入口到出口温度变化。图3-2是750浇注，沿波浪形倾斜板型腔中心线合金由入口到出口温度的变化曲线。随着合金不断向下运动，合金温度先是缓慢的减小，接着发生快速降低。这是因为合金在凝固初期虽然与工具问的温度新梯度较大，热量散失较快。但由于凝固时放出的大量潜热填补了合金向环境散热的热量损失，随固相率的增高，凝固潜热减少，后期合金温度发生快速降低。随着浇注温度的降低，合金出口温度也不断降低，当浇注温度低于690时合金出口温度低于固相线温度513，因此发生完全凝固。另一方面，浇注温度不同，合金开图3-1 沿波浪形倾斜板型腔中心线合金由入口到出口温度变化(75o浇注)始时凝固时间也不同，温度越低，合金越早发生凝固。当浇注温度高于710，合金的半固态区较小，因此浇道的剪切作用时间短，不利于球状晶的形成，而且合金组织粗大，图3-3(a)是710浇注获得的加入10% al2o3作为添加剂的复合材料半固态合金坯料组织。在700-750的温度范围内浇注，半固态区较大，可获得均匀的球形组织，但在该温度范围内浇注时热量散失时间长，冷却对晶粒长大的抑制作用较小，晶粒大小变化不明显。而在浇注温度低于710时，热量散失时间短，晶粒长大受到抑制，冷却后得到的半固态合金坯料的晶粒随温度的降低而明显减小。一般情况下，合金凝固时枝晶生长与2个因素有关，一个是凝固界面前沿的温度梯度，另一个是成分过冷。浇注温度越低越容易导致凝固界面前沿出现负温度梯度，出现枝晶生长。根据出现成分过冷条件：当合金浇注温度越低，温度梯度g越小，在浇注温度尺不变的情况下，越容易满足上式，即越容易出现成分过冷度。实验发现浇注温度低于710时，合金出现等轴枝晶生长。此外，当浇注温度低于710时，合金凝固早，固相率太高，部分合金尚未得到充分剪切就生长成粗大的枝晶，在试验给定的轧辊转速条件下，剪切作用不足以引起抗剪强度较大的枝晶臂发生断裂。浇注温度越低，枝晶越发达，如图3-3(d)、(e)所示，710浇注获得的复合材料半固态材料组织中出现了粗大的枝晶。因此在700-750温度范围内浇注可获得细小均匀的球形或椭球形组织。 （a） （b） （c） （d） （e）图3-2 不同浇注温度制得的半固态材料水冷后的组织由此可见（1）制备复合半固态合金的过程中浇注温度越低，合金凝固越早，浇注温度低于690时在出口合金发生完全凝固。（2）在700-750的温度范围内浇注，可获得球形晶粒组织，晶粒大小随温度降低变化不明显。浇注温度低于690出现枝晶生长。（3）为制备细小的球形晶合金组织，最佳浇注温度范围为680-710。3.3 al2o3对半固态al2o3/2a14al复合材料组织的影响 图3-4中显示了复合材料中形态与大小随着al2o3的加入发生了变化。在合金中未加al2o3时，其组织形态如图3-4（a）所示，组织呈粗大板条状，且组织分布不均匀。当加入体积比为10% al2o3时，有部分转变为细小的短棒状，但仍有部分呈细条状，如图3-3（b）所示。（a）（b）图3-3 温度为688下的半固态铝合金坯料组织由此可见,加入第二相颗粒后铝合金在一定的工艺条件作用下能够改善其组织形貌，使其从树枝状组织转变成点状或短簇状，大大的改善了合金的组织。因此,加入第二相颗粒al2o3以后,不仅有第二相强化效果,对晶粒组织也有细化变质作用,这必然提高材料的综合性能.3.4 半固态初生相形貌形成3.4.1 初生球状组织形成机理正常熟化引起的枝晶根部熔断flemings等人认为： 由于正常的熟化作用，枝晶臂会从其根部熔断，而搅拌引起的流动改变或促使了晶粒熟化时溶质的扩散，并将熔断的枝晶臂带往其他地方；随着持续地搅拌剪切、初生枝晶臂碎块之间的摩擦以及枝晶臂与液体之间的摩擦和冲刷作用，也由于初生枝晶臂碎块的熟化作用，初生枝晶臂碎块逐渐转变为蔷薇状，只要在较高的搅拌剪切速率和较低的冷却速率下，初生枝晶臂碎块最后会转变为球状或椭圆状。溶质扩散引起的枝晶根部重熔kattamis等人提出了“枝晶根部重熔”机理，认为液态金属的流动作用改变或加速了溶质的扩散，造成枝晶颈缩、熔断，并把熔断的枝晶带离“母晶粒”，生成新的晶粒，热对流时温度的反复变化加速了枝晶颈缩熔断过程。此外，液体流动而作用于枝晶根部的应力，也加速了枝晶的熔断，在枝晶根部重熔的过程中，因在枝晶根部高溶质含量使根部出现颈缩，而增强了枝晶的断裂。重结晶机制李涛等9利用丁二腈水透明模型合金和sn一15pb合金进行搅拌，通过实时观测技术和淬火金相组织分析对半固态处理过程中的组织形成及演化进行了研究，提出了球状初生晶粒的重结晶机制。即在流场剪切应力的作用下，一次或多次发达枝晶臂大量断裂、破碎，在液相中作剧烈的迁移：同时随着搅动时间的延长，断裂和破碎后的枝晶逐渐钝化、溶解直至消失形成完全液相。随着搅动时间的进一步增加，二次球晶在搅动的液相中迅速大量形核长大。瞬态形核理论stefanescu等人提出了瞬态形核的理论，并用实验验证了其热力学计算。他们认为晶核的来源是在略低于液相线温度的小过冷度下瞬态内生而形成的。董杰等人通过对356、2618及7075等铝合金进行液相线铸造的一系列研究，也提出在小的过冷度下，大量原子团簇瞬态发展成为晶核，形核数目多且均匀，有利于晶粒在互相抵触之前均呈球形长大。3.4.2 半固态初生相生长的分形机制半固态合金的出声响形貌对半固态加工成形性能的要求及其对材料俩力学性能的影响已被认识，许多研究结果明确提出获得成形性能优良的组织特征之一就是要一定数量的球状初生相，这也是从数量和形态两方面要求的。从上述的图片可以得出，铝合金的凝固组织不是很规则，但是合金无论是从液态金属转变成固态金属还是从一种固相转变成另一固相，其过程都是一个原子重新排列的过程，这个过程不是瞬间完成的，而是要经过一个由形核，形核长大到晶粒彼此接触阻止得发展过程。早在20世纪90年代初，有人用分形理论证明了定向凝固固-液界面结构属于分形结构，可以用分形方法来定量描述。已有研究表明，珠光球化金相组织具有分形特征，可以用分形维数来进行定量描述。分形对不规则形态的表征能立刻给半固态铝合金初生响形貌的演化带来新的启发，即从分形角度研究半固态初生相的形貌是可行的。这是因为半固态铝合金中初生相球化过程是合金中原来呈树枝状生长的初生相，在外场作用或人工干预下，改变其树枝状生长方式逐渐转变球状或颗粒状，球化或颗粒化后的初生相继续增大自己的尺寸，使小直径的球状变成大直径的球状，从图形上来看，初生相球化过程不是瞬间完成的，而是要经过一个初生相中的形核，原子扩散与聚集，成球的过程。3.5 半固态铸锭宏观组织的形成原因 (1）当液态金属刚一注入铸型时，于型壁接触部分的液体受到剧烈的冷却，获得很大的过冷度，加之型壁对型核又可能起促进作用，于是在紧临型壁的那部分液体就产生了大量的晶核。这样，在被急冷的表层就形成了一层细小等轴晶粒区激冷区。 随着激冷区的形成，型壁变热，对液态金属的冷却作用减缓。这时只有处于结晶前沿的一层液体金属才是过冷的。这个区域可以进行凝固但是由于此层液态金属过冷度很小，所以一般不会产生新的晶核，而是以激冷区内壁上原有的晶粒为基础进行长大。同时，由于散热是沿着垂直于型壁的方向进行的，而凝固是每个晶粒的成长有受到其四周正在成长的晶体的限制，因此结晶只能沿着垂直于型壁的方向里生长，结果就形成了彼此平行的柱状晶区。 应当指出只有那些在和型壁垂直的方向上具有最大长大线速度的枝晶才有可能发展成柱状晶，因为它们比其他枝晶向液态金属深处生长的途径短些，故能较早的深入过冷层，并在相邻的斜生的树枝晶的前沿长出自己的二次枝晶轴，使斜生的树枝晶的生长受到阻碍而最终完全停止。这种现象称为几何淘汰。由于几何淘汰的结果外壳中只有部分晶粒可成长为较长的柱状晶。 随着柱状晶的发展，型壁温度进一步升高，散热愈来愈慢，而成长着的柱状晶前沿的温度有由于结晶潜热的放出而有所升高。这样整个截面的温度逐渐变得均匀。当剩余液态金属度过冷到熔点以下是，就会在整个残留的液态金属中同时出现晶核而进行凝固。在这样情况下，由于冷却较慢，过冷度不大，形成的晶核也不会多，所以铸锭及铸件的中心区就形成了比较粗大的等轴晶粒。 （2）三个晶区形成的根本原因：自在模壁上这样的粒状晶体一旦形成，则模壁面就变得凹凸不平。热的对流就会因此而紊流。这使得模壁面上溶液温度呈现出无规则变化，而这样的温度的上下波动，就使晶体表面部分地熔化与成长反复出现，晶体的根部的就越来越细，促进晶体从模壁上脱落。从模壁上脱落下来的晶体，壁溶液轻时，则随着溶液的对流而上浮其结果就促进了模壁上脱落下来的晶体壁溶液重时，则沿着模壁下沉，增加了向下放的热对流。在凝固初期最容易产生晶体从模壁的脱落，另外，自爱溶液面本身被激列的冷却时，也可以看到被冷却了液面发生这样的晶体脱落现象。 （3）激冷区的形成机构： 等轴激冷区形成必须有晶体从模壁上脱落。也就是说，因激冷在模壁上产生大量晶核并长大只是形成激冷区的必要的条件而不是充分的条件。激冷区晶体特征时呈树枝纸幸簧长大，最后时近似与等轴晶粒，近年来发现在激冷区中是某些枝晶不具有结晶学的对称性，这是由于正在成长的枝晶跟随着热流形式变化而弯曲的结果。激冷区范围取决于几个因素：如溶液的浇注温度 、模子的材料、温度以及等轴从模壁上脱离和枝晶增殖的溶液的成分、性质、对流情况等等。例如: 提高浇注温度激冷区就减少。那好似因为在浇注温度较高时，在模壁上产生稳定的晶核被推迟或停滞了，即浇注时在冷模壁上生成的晶核被再次熔化了，当接触模壁的溶液的温度再度达到型核温度时，模壁已被加热了，因冷却能力的减低，在模壁上形成的晶核数目就减少了。因此激冷区就减少了。柱状晶区的形成机构： 柱状晶区中的晶体主要起源于激冷区，激冷区中晶体向铸锭中继续成长时，因为晶体的成长速度时各向异性的，最大成长速度的方向平行于散热的相反方向的晶体，它挤压相邻的晶体迅速成长，其他的晶体别淘汰，结果时晶体的数量减少了，柱状晶区就可能形成。对于给定的合金而言，柱状晶区的范围在一定的浇注温度范围内随着温度提高而增大。对于给定的浇注条件而言，柱状晶区的范围随着合金元素含量的增加而减少。在纯金属的情况下，铸态组织一般时完全的柱状晶并且很少产生择优位向。因为纯金属的凝固界面基本上是平面的，而枝晶长大并不明显。 （4）等轴晶区的形成机构：等轴晶区的形成有四种机构。 1. 第一种机构: 在激冷层形成之前在模壁上形成的颈缩晶体从模壁上脱落并通过液体的对流而被扫进铸模的中心区域，如果液体金属的浇注温度不过高，这些晶体不会被全部熔化掉，而残留下来的晶体可作为等轴的萌芽晶体。 2. 第二种机构：正在长大的树枝状晶的枝的根部紧缩，因溶体对温度反复变化而产生熔断，这些熔断的枝晶碎粒还是由于液体金属的对流而被扫进铸模中心区域，亦可能成为等轴晶形成的萌芽晶体。 3. 第三种机构：铸锭自由表面上的小晶体的沉积。铸锭自由表面的液体由于辐射丧失热量而被过冷，产生晶核并成为小晶体，这些晶核或小晶核雨似的降落到柱状晶前面的液体中并继续长大。这些自由表面上形成的晶核及树枝状的小晶体可能时由于它们的自重或液面的轻微波动而被分离并下降，也可能或是由于枝晶颈缩、熔断脱离的作用。 4.第四种机构：由铸锭或铸件中心区域的过冷溶体均质型核并长大的结晶。3.6 半固态金属的搅拌组织特性与形成机制一般来说，在制备各种金属材料时，金属都要经历一个凝固过程。金属的凝固组织就是金属凝固以后的一种存在状态，它对金属的力学性能和物理性能及加上性能都具有很大的影响。因此，无论对于半固态金属的成形加工，还是对于半固态金属浆料或坯料的制备，半固态金属的组织形成机制和组织特点都具有重要意义。另外，有关sima、低过热度浇注、粉末冶金、喷射沉积、化学晶粒细化、超卢振动、单辊旋转等方法制备的半固态金属的组织特点将在相应的制备方法中论述，下面仪分别论述半固态金属搅拌组织的形成机制和各种半固态金属的搅拌组织特点及影响因素。3.6.1 金属凝固组织的形成机制 1.金属的传统枝晶凝固组织与形成机制晶态金属的凝固过程是一