离子色谱仪常见故障的排除

离子色谱仪常见故障的排除离子色谱仪常见故障的排除 来源：来宝网 作者： 2008-3-21 摘要: 分析泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵应输出压力高，不 低于 35MPa。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反， 在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰 形变差（出现乱峰）。. 作常规分析的仪器，离子色谱仪已在许部门使用根据测定对象的不同，仪 器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪 器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办 法。 分析泵常见故障与排除 高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓 度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输 出压力高，不低于 35MPa；耐腐蚀，能够承受 PH=114 的溶剂；流量要稳定，流量精 度和重复性为0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下， 系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况 时，系统压力波动较，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出 现乱峰）。产生以上情况原因有以下几种： 1.1 淋洗液的脱气与泵内气泡的排除 仪器初次使用或换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不 稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液 中大部分气体，再于系统中用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入 泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一10ml 注射器在启动阀处向 泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。 1.2 系统压力波动大，流量不稳定 系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密 封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也 会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的 O 型密封圈是否有磨损。 1.3 漏液 泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作， 为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以 防产生沉淀物。 1.4 系统压力升高 在系统的压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与 以下几种情况有关： （1）保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。 （2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。 （3）室温较低时如低于 10时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15以上。 （4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。 （5）流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。 1.5 系统压力降低或无压力 系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量 气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问 题，流动相的容器要加压（0.03MPa）；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液 管路内的空气。 2 检测器常见故障与排除 检测器尚未达到稳定状态可使基线产生漂移。另外在使用抑制器时，正常情况下背景电 导会由高向低的方向逐渐降低，最后达到平衡。如果背景电导值持续增加，说明抑制器部 分有问题，检查抑制器是否失效。 3 色谱柱常见故障与排除 3.1 柱压升高可能的原因有： （1）色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。 （2）柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。 （3）PEEK 材料的管子切口不齐。 3.2 分离度降低可能的原因有： 系统有泄漏时分离度会降低；分离柱被玷污后柱容量因子 k值变小；淋洗液类型和浓度 不合适等。 3.3 死体积增大 分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下 降。若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。 3.4 保留时间缩短或延长 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量，因为在色谱分析中稳定的保留时 间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几 个原因： （1）仪器的某部分可能有漏液。（如：接头处没拧紧等） （2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。 （3）分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。 （4）由于抑制器的问题引起保留时间的变化。 （5）使用 NaOH 淋洗液时空气中 CO2 对保留时间的影响。 4 抑制器使用中的常见故障与排除 抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结 果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导 升高。 .1 峰面积减小 造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。 抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以 淋洗液流路相反的方向注入少许 0.2mol/L 硫酸；阳离子用 0.2mol/L 氢氧化钠。同时向再 生液进口注入少许去离子水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以 用草酸溶液清洗。 4. 2 背景电导高 在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，则说明抑制器部分存在一定问题。 大多是操作不当引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景 电导偏高或使用的电抑制器其电流设置的太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电 导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的 抑制器。 4. 3 漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器 在使用应先让微膜水化溶胀后再使用。另要保证再生液出口顺畅，因为反压较大时也会 造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏 液现象。 离子色谱是高效液相色谱的一种模式，主要用于阴、阳离子的分析。离子色谱法具有选 择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，特别是难以用其他仪器和方法分析的组 分，基于上述优点，离子色谱法已在环境、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫 生和生化领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正 确地判断并及时排除是十分重要的。 气相色谱故障排除气相色谱故障排除 来源：21 世纪精细化工网 作者： 2007-5-18 摘要: 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要 有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等。. 气相色谱类很，性能也各有差别主要包括两系统。即气路系统和电路系统。 气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、 色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放线路、自动进 样和收集装置、据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路两大系统， 特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某故障产 生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。 对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气 体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那 么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故 障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事， 就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电 原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体 的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除 供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由 可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或 不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元 件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏 （断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子 部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、 集成运算放大器（如：AD515JH、OP07 等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步 排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。 例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观 察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部 分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这 种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 气相色谱常见故障处理气相色谱常见故障处理 来源：分析仪器网 作者： 2007-5-18 摘要: 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要 有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等。. 气相色谱类很，性能也各有差别主要包括两系统。即气路系统和电路系统。气 路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色 谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放线路、自动进样 和收集装置、据处理机和记录仪等电子器件。 br 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路两大系统， 特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某故障产 生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。 对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气 体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有 可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则 可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路 上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主 机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被 控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障 是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障， 当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控） 的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变 化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电 阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏 （断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子 部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、 集成运算放大器（如：AD515JH、OP07 等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步 排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音 很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不 在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生 在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非 常有用的。 高效液相色谱常见故障的断定及解决高效液相色谱常见故障的断定及解决 来源： 作者： 2007-5-18 摘要: 诊状可能的原因解决方法 (一)保留时间变化 1。柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱 2。等度 与梯度间未能充分平衡 至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱 3。缓冲液容量不够 用25mmol/L 的缓冲 液 4。柱污染 每天冲洗柱 5。柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6。柱快达到寿命 采用保护柱 (二)保留时间缩短 1。流速增加 检 诊状可能的原因解决方法 ()保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用25mmol/L 的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 (二)保留时间缩短 1.流速增加 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相 PH 值保持在 37.5 检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 (三)保留时间延长 1.流速下降 管路泄漏,换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同(二)3 4.流动相组成变化 同前(二)4 5.温度降低 同前(二)5 高效液相色谱仪基本原理、应用及常见故障高效液相色谱仪基本原理、应用及常见故障 来源： 作者： 2007-5-18 摘要: 1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、 检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流 动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动 时,经过反复多次的吸附-解吸的 1 高效液相色谱仪的系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱 柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系, 在两相中作相对运 动时, 经过反复次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较的差别, 被分离 成单组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以 图谱形式打印出来。 2 高效液相色谱仪的应用 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽, 固定相的类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子 量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和 同时测定性质上十分相近的物质成可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的 发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。HPL C 成为解决生化分析问 题最有途的方法。由于 HPL C 具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、 无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是个重要的发展方向。液相色 谱- 质谱连用技术受到普遍重视, 如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等; 液相色谱- 红外光谱 连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类, 海水中的不挥发烃类, 使环境污染分析 得到新的发展。 3 高效液相色谱仪常见故障处理 L C - 10A T 高效液相色谱仪是日本岛津公司 1996 年的产品, 检测器为可变波长紫外检 测器, 色谱柱为岛津公司的 ODS - C18 ,大连依利特的 ODS - C18 。八年的日常工作中遇 到了几种故障,如故障 1 经咨询岛津公司的工程师后,得以解决;故障 2、故障 5 是频繁碰到 的问题等,特作总结如下: 故障 1 流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开 p urge 键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器 冒出, 进入流动相, 无论打开 p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻 塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。 处理过滤器浸泡于 5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于 5 %硝酸 溶液中 1236 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开 p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于 5 %硝酸溶液中,如没有 气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通 过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至 1. 03. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器 1 小时左右。 即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。 故障 2 柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内; (2) 样品污染沉积。 处理对于第一种情况先用 4050 的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应 提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子 30 分钟; 对于 第二种情况,由样品的沉积引起污染的 C18 柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接 着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲 醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子 30 分钟以上。 故障 3 既无压力指示,又无液体流过1 。 原因(1) 泵密封垫圈磨损; (2) 大量气泡进入泵体。 处理对于第一种情况,换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个 50ml 的