五家渠河水中氨氮分析毕业设计论文.docx

北京化工大学毕业论文五家渠河水中氨氮分析毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目：五家渠河水中氨氮分析学院：北京化工大学专业：工业分析与检测班级：新分专1211设计（论文）的主要任务及目标(1)根据纳氏试剂分光光度计比色法法测定测定河水中氨氮含量(2)讨论影响氨氮测定的因素 (3)希望通过本次毕业论文，能综合运用所学知识，根据论文写作方向能独立查找，分析资料并能独立解决问题。2设计（论文）的基本要求和内容(1)论文写作的基本要求：a.根据论文写作方向能独立查找，分析资料。b.参考文献资料，独立分析，写作，完成完整的毕业论文。 (2)论文写作的内容:a.根据纳什氏试剂分光光度计比色法法测定测定河水中氨氮含量。b.讨论影响氨氮测定的因素3主要参考文献1 gb5750-2006生活饮用水标准检验方法 2 张达英，刘颐荣，王儒富.分析仪器（第二版），重庆大学出版社，1993年11月 3 左芳,张剑,张晓雯.浅谈纳氏试剂分光光度法测水质中氨氮几点经验j.科技风,2010,7:260.4进度安排设计（论文）各阶段名称起 止 日 期1确定论文题目，收集资料，准备文献3月1日2准备实验3月15日3整理资料，准备写论文4月14日4完成论文初稿，提交论文4月20日5修改论文4月25日五家渠河水中氨氮分析摘 要本文概述影响氨氮测定的因素及其氨氮的测定方法。采用纳氏试剂分光光度法对4周内河水氨氮的含量进行了测定，实验结果表明：河水中氨氮含量随时间的变化而变化，在测定时间范围内整体上呈上升趋势。不同时间段内氨氮含量的上下波动，除了与工业废水、生活污水、农田排水、微生物分解作用及河水的自净能力有关外，还有可能是实验过程中温度、ph、实验环境等影响的结果。关键词：；分光光度计；影响因素；纳氏试剂目 录摘要31 绪论52 实验理论分析52.1实验原理62.2影响氨氮测定的因素62.2.1温度对氨氮测定的影响62.2.2酸碱度对氨氮测定的影响72.2.3时间对氨氮测定的影响 实验室环境92.2.5 其他93实验部分103.1 仪器及药品103.2 试剂配制103.2 水样采集和预处理113.3 标准曲线的绘制113.4 水样测定124结果讨论144.1 实验结果分析14结语16参考文献17致谢181 绪论氨氮（nh3-n）在水中是以游离氨（nh3）或铵盐（nh4+）这两种形式存在的，河水的ph值决定两者的组成比。因为在水中存在这个反应：nh3+h2o=oh-+nh4+，所以当水的ph低时，铵盐的比例偏高；反之，游离氨的比例高1。当水中氨氮含量严重超标时，对鱼类就会呈现毒害作用从而导致鱼类死亡，对人体也有不同程度的危害。因为在氧的作用下水中氨可以转化为亚硝酸盐，这种物质可以致癌，对人体危害很大。虽然人不会直接饮用河水，但是因食用河中的鱼类而患癌症这种可能性还是存在的。氨氮对水生物起毒害作用的主要是氨。它可以使水生物摄食欲降低，组织损伤，生长迟缓，有时候会令水生物表现亢奋，丧失平衡，在水中抽搐，甚至死亡。氨氮是评价水体污染程度的重要指标。掌握水体中氨氮测定的方法，学会合理地评价河流的污染状况，对改善河流的现状，保护水资源，为人类和水生物创造优越的生存环境等具有非常重要的意义。2 实验理论分析2.1实验原理纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物 nh2(hg)2io，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.02mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准hyperlink /search?word=分析方法&fr=qb_search_exp&ie=utf8分析方法（gb7479-87）。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg2.2 影响氨氮测定的因素2.2.1 温度对氨氮测定的影响在室温分别为10,20,30条件下，用经校准的10ml滴定管准确放入0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml铵标准使用液（0.01 mg /ml）于50 ml比色管，加水至标线，然后加1.0 ml酒石酸钾钠溶液14，混匀，再加入1.5 ml纳氏试剂，混匀，放置15min后，在波长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水作参比，测吸光度15。温度()浓度mg0.005mg0.01mg0.03mg0.05mg0.07mg0.10mg50.02190.02150.09430.16720.25210.3695100.02310.02550.10240.17930.26030.3807150.02390.03770.11050.19150.26840.3898200.02550.04580.13080.20360.28860.4100250.02590.04580.13080.20770.28840.4140300.02350.03360.11460.19550.26430.3938350.02230.02550.09840.18740.25220.3776温度对反应的速度及溶液的颜色都有显著影响。研究表明：实验温度应控制在2025 之间。因为反应温度为25 时，显色反应完全；当反应温度为515 时，吸光度没有明显改变，但显色不完全；当反应温度为30 时，溶液褪色，吸光度明显偏低2。2.2.2 酸碱度对氨氮测定的影响进行河水氨氮测定时，ph的高低也会影响氨氮测定的结果。ph太低时，显色不完全；ph太高时，溶液可能出现浑浊现象。多次试验得到：ph等于13时，溶液不出现浑浊现象，且显色完全3。用经校准的10ml滴定管准确放入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml铵标准使用液（0.01 mg /ml）于50 ml比色管，加水至标线，然后加1.0 ml酒石酸钾钠溶液14，混匀，再加入1.5 ml纳氏试剂，混匀，在室温20，放置15min后在长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水作参比，测吸光度15。ph浓度0.005mg0.01mg0.03mg0.05mg0.07mg0.10mg2红色沉淀60.02200.02550.11210.17620.25930.3742100.02490.04280.12980.19210.27840.3989130.02550.04580.13080.20770.28460.414113浑浊2.2.3 时间对氨氮测定的影响用经校准的10ml滴定管准确放入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml铵标准使用液（0.01 mg /ml）于50 ml比色管，加水至标线，然后加1.0 ml酒石酸钾钠溶液14，混匀，再加入1.5 ml纳氏试剂，混匀，依次放置放置1，5,10,15,20,25,30,3540,45,50 min后在室温20，在波长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水作参比，测吸光度15。时间浓度0.005mg0.01mg0.03mg0.05mg0.07mg0.10mg1min0.0160.0270.0680.1130.1650.2205min0.0300.0470.1990.1800.2750.38010min0.0350.0550.1410.2190.3220.45015min0.0350.0550.1410.2200.3230.45020min0.0350.0550.1410.2190.3220.44925min0.0350.0560.1400.2190.3220.45030min0.0360.0550.1410.2200.3230.45035min0.0360.0590.1530.2380.3490.48540min0.0390.0610.1550.2380.3520.49045min0.0220.0370.0950.1440.2100.30050min0.0200.0340.0850.1320.1970.280研究证明：反应时间在10 min之前，溶液显色不完全；1030 min颜色较稳定；3045 min颜色有加深趋势；45 min后颜色减退。所以显色时间应该控制在1030 min以内。2.2.4 实验室环境在实验室进行河水氨氮分析时，要求室内不得有铵盐类化合物，不得与使用氨水的硝酸盐氮的分析实验同时进行（具有挥发性的氨水可能会被反应试剂吸收，使得最终测定值偏大），同时要求室内清洁不得有扬尘，必须保持清洁。使用的实验用品也需要单独存放，以免影响实验空白值4。2.2.5 其他在对水样进行絮凝沉淀预处理时，过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实验中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸，在过滤之前先使用无氨水充分洗涤，以除去可溶性氮氮，从而减少测定误差，提高方法的准确度和灵敏度。或者用3%硼酸或5%硫酸浸泡中速定性滤纸，经过反复清洗至中性，再用滤纸过滤絮凝沉淀水样，可有效降低全程空白值。该方法也可以提高测定河水氨氮的灵敏度，精密度和准确度5。3 实验部分3.1 仪器及药品722型光栅分光光度计（上海光谱仪器有限公司）；fa22048型电子分析天平(上海精科天美科学仪器有限公司)；ph计；10ml酸式滴定管；50ml比色管；1ml,2ml,25ml移液管，洗耳球; 聚乙烯瓶；漏斗；1000ml容量瓶；100ml量筒；硼酸（优级纯）；氢氧化钠（分析纯）；硫酸锌（分析纯）；氯化铵（优级纯）氯化铵标准储备液（1 mg/ml）；氯化铵标准使用液（0.01 mg/ml）；酒石酸钾钠（分析纯）；硫酸；碘化钾（分析纯）；碘化汞（分析纯）。3.2 试剂配制配制试剂用水均应为无。1. 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。21mol/l氢氧化钠溶液:准确称取4g氢氧化钠溶解于水中，稀释到100ml。3吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1l。0.01mol/l硫酸溶液:准确量取1.84g/ml的硫酸溶液5.4ml用水稀释,定容至1000ml摇匀,备用。4.10%硫酸锌：准确称取10g硫酸锌，溶解于100ml水中。5.25%氢氧化钠：准确称取25g氢氧化钠溶于溶解于100ml水中。6纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(hgi2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存7酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(knac4h4o64h2o)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。8铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵(nh4cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。9铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。3.2 水样采集和预处理水样的采集选在河水流动性较好，河面宽阔之处，在相同的地方，相同的河水深度0.5 m处从2013年3月15日到4月14日相同时间下采集水样。采集的水样呈黄绿色并稍有浑浊，所以在进行氨氮测定前需要先对水样进行预处理。采用絮凝沉淀法13处理水样：取100 ml水样加入1 ml 10% 硫酸锌溶液，再用25% 氢氧化钠溶液和98%硫酸调ph 至10. 5左右，混匀，放置使沉淀，用漏斗过滤，弃去初滤液20 ml。处理好的水样用聚乙烯瓶密封保存等待实验过程氨氮的测定。3.3 标准曲线的绘制在室温20下，用经校准的10ml滴定管准确放入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml铵标准使用液（0.01 mg /ml）于50 ml比色管，加水至标线，然后加1.0 ml酒石酸钾钠溶液14，混匀，再加入1.5 ml纳氏试剂，混匀，放置15min后，在波长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水作参比，测吸光度15。编号1234567铵标准溶液的体积(ml)0.00 0.051.003.005.007.0010.00铵的浓度(mg)0.000.0050.010.030.050.070.10a0.00530.02550.04580.12670.20770.28860.4100标准曲线的绘制： ay=4.0472x+0.0053，r=0.99830.050.0450.0400.0350.030.0250.020.0150.010.005 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1由测得的吸光度减去零浓度的吸光度，得到校正吸光度，以校准吸光度a对氨氮量m回归，得线性方程。线性方程：y=4.0472x+0.0053，r=0.9983。 （2-1）式中：y吸光度； x铵标准使用液中氨氮量（mg）。结果表明：氨氮曲线在（010）mg/l范围内服从朗伯比尔定律，其线性相关性好。3.4 水样测定在室温20条件下取处理后水样25ml，加入50 ml比色管中，ph调至13后稀释至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠，再加1.5 ml纳氏试剂，混匀，放置15min后，在波长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水作参比，测吸光度16。由水样测得吸光度减去空白试验吸光度得校准吸光度（结果见表2-1）。空白试验以新鲜蒸馏水代替水样17，作全程空白对照。氨氮含量（mg/l）=m/v100% (2-2)式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）； v水样体积（l）。实验测得水样校准吸光度、氨氮量、含氮含量如下表所示：表 2-1 河水氨氮含量数据汇总天数校准吸光度氨氮量/mg氨氮含量/mg/l1234567891011121314150.22340.22530.23940.25160.23540.24550.24530.25160.24950.25160.24950.26170.28600.25760.25560.0550.0550.0590.0630.0580.0600.0600.0600.062 0.0620.0610.0640.0700.0630.0642.502.232.402.402.402.482.482.442.562.802.522.52160.26570.0652.60170.25760.0632.52180.23130.0572.26190.26980.0662.64200.28600.0702.80210.30010.0742.94220.29810.0722.88230.29410.0722.88240.30620.0753.00250.31430.0773.08260.31430.0773.08270.30620.0753.00280.31230.0773.083 结果讨论3.1 实验结果分析图 3-1 河水氨氮含量的变化趋势由图3-1可以看出，河水氨氮含量随时间的改变呈现出不同的变化，从整体上来说，氨氮含量是逐渐增多的，呈上升趋势。图3-1所示氨氮分析实验第1-5天，除第3天外，氨氮含量整体呈上升趋势。水中氨氮是污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水以，生活污水等共同作用的结果，而河水本身具有自净能力，所以第3天测定时水中氨氮含量有降低。实验6-11天水中氨氮含量总体呈缓慢上升趋势，水中氨氮来自污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，水体的自净能力，使第9天和第11天的氨氮含量稍有降低。氨氮测定第11-12天时含量突然升高到一个极大值，主要是因为河水污水排入量增大，除了生活污水和工业废水排入外，主要是因为现阶段正处于农田灌溉时期，农民使用含氮磷的化肥增多，未被作物吸收的化肥随雨水流入河水中使得氨氮量增加。另外，随着天气逐渐变暖，河水温度升高，水中微生物活跃，分解产生的氨氮量增加。灌溉时期结束以后，河水中氨氮量减少。17-18天时水中氨氮含量急剧减少，与突然降雨有关。大量的雨水进入河水使得河水量增大，氨氮含量减少。实验19-28天时河水中氨氮总体又呈上升趋势，主要是因为夏季来临，天气逐渐变暖, 河水温度升高，水中微生物活跃，分解产生的氨氮量增加。结 语对河水氨氮的含量进行测定，了解到河水氨氮含量随时间改变呈现出不同的变化，从整体上来说，氨氮含量是逐渐增多的，呈上升趋势。由于时间限制，有些问题研究的还不够深入，还需要做进一步地探讨，比如：氨氮的更长期的变化趋势，造成氨氮变化趋势的更具体的原因，以及每种因素对氨氮变化的贡献大小。氨氮是评价水体污染程度的重要指标，了解水中氨氮的变化趋势，对于改善水体水质，保护水资源，评价水体污染程度和水体的自净能力具有非常重要的意义。参考文献 周敏,何桂清.氨氮测定时应注意的几个问题j.环境科学与管理,2006,10,31(7):156-157. 杨艳.测定水中氨氮时应注意的问题j.环境研究与监测,2011,3,24:34-35. 王朝明.谈氨氮测定时应注意的几点问题n.长春大学学报,2007,2,