熔盐电解法制备铝钪合金及其微观组织分析412

熔盐电解法制备铝钪合金及其微观结构分析作者姓名：韩昭勇导师姓名：刘志勇 副教授提 纲1. 研究背景2. 电解设备的设计与制作3. 电解过程的探索4. 电解制备铝钪合金5. 铝钪合金金相组织分析6. 结论一 . 研究背景目前电解制备铝钪合金的设备有两种：（ 1）在实验室条件下能电解出几克到几十克的小型实验装置；（ 2）工厂里电解产量非常高的大型电解设备。铝钪合金价格十分昂贵，若使用购买的铝钪合金做实验代价太高，所以能否设计制作出一种电解装置，能在实验室条件下电解制备出满足实验需求的铝钪合金，受到越来越多的关注。本论文研究的主要内容电解槽的设计与制作电解过程的探索铝钪合金的组织分析电解槽的改进电解铝钪合金电解设备的线路连接示意图温度控制柜380v,25kw直流电源500A,60V 电解槽供电电源二 . 电解设备设计与制作电解槽结构示意图 (一 ) 电解纯铝电解质组成 (wt%)为：冰晶石 (91%)、氟化钙和氟化镁 (各 2%)、氧化铝 (5%)。电解 15h得到 298g 铝液，理论上应电解出约 1006g铝，电流效率约为 29.6% 电解纯铝的成分组成三 . 电解过程探索（ 1）阴阳极出现断裂现象，大石墨坩埚也出现裂纹；（ 2）石墨小坩埚偏离原来位置，没有接收到铝液，导致取铝不便；（ 3）整个装置保温效果不好，散热严重；（ 4）阴阳极氧化非常严重；（ 5）阴阳极的极距一定，不能进行调整。在电解纯铝的过程中出现的问题：钢片石墨阳极钢棒阴极阴极保护管大石墨坩埚钢保护坩埚石墨阴极盘小石墨坩埚石墨封盖电解槽结构示意图 (二 )使用粗石墨代替高纯石墨原因：（ 1）粒径越大的石墨制备的氧化石墨耐腐蚀性越好；（ 2）孔结构多，尺寸大，缓解热膨胀导致的内应力。电解铝钛合金通过改进实验设备和优化实验过程，制作出一套能在实验室条件下进行电解实验的设备。铝钛合金的成分组成电解质组成(wt%)工业冰晶石(90.6%)氧化铝(5%)氟化镁、氟化钙(各 2%)高纯氧化钪(0.4%)电解 12h后，取出铝液，待冷却后称量 964g，理论计算约为 1208g，电解效率约为 79.8%。四 . 熔盐电解法制备铝钪合金+ + +=实验步骤：在铸锭的中部取样，经过粗磨、细磨、抛光、腐蚀等过程，最后使用金相显微镜拍摄金相照片五 . 铝钪合金的组织分析 电解铝钪合金的金相照片Sc百分含量： (a) 0.0856 ， (b) 0.152 ， (c) 0.160 ， (d) 0.358 1. 电解铝钪合金晶粒特征尺寸的平均值随着钪百分含量变化的曲线面积平均值 平均直径长径平均值 短径平均值长短径比平均值结论：从曲线图中可以看出，各特征尺寸都随着钪含量的增加而逐渐变小，并且晶粒由含钪量低的树枝晶逐渐趋向于等轴晶。2. 概率密度分布图对不同含钪量的晶粒特征尺寸进行数据统计，得到在一定间隔尺寸上的晶粒数占总晶粒数的百分比直方图。 根据直方图，以所处间隔内的晶粒数占总晶粒数的百分比除以间隔的长度作为此间隔所对应的概率密度，绘制出了不同含钪量的晶粒特征尺寸概率密度分布图。=面积 平均直径长半径 短半径长短径之比结论：随着钪含量的增加，合金晶粒的各特征尺寸逐渐变小，分布范围也逐渐缩小，并且集中度明显增高，图中的表现是分布线图逐渐向左移动，分布区域越来越小，峰值越来越高。电解铝钪合金扫描电镜图 (一 )Sc含量 0.0856%所选取点的成分分析Spectrum Ins tats.Al (wt%) Sc (wt%) Total Al-Sc Weight RatioAl-Sc Atom RatioSpectrum1 Yes 100.00 0.00 100 0 0Spectrum2 Yes 64.51 35.49 100 1.82 1 3.03 1Spectrum3 Yes 63.54 36.46 100 1.74 1 2.9 1Spectrum4 Yes 63.89 36.11 100 1.77 1 2.95 1Spectrum5 Yes 76.16 23.84 100 3.19 1 5.3 1Spectrum6 Yes 74.32 25.68 100 2.89 1 4.8 1Spectrum7 Yes 76.40 23.60 100 3.24 1 5.4 1Spectrum8 Yes 76.42 23.58 100 3.24 1 5.4 1Spectrum9 Yes 75.81 24.19 100 3.13 1 5.2 1电解铝钪合金扫描电镜图 (二 )Sc含量 0.0856%所选取点的成分分析Spectrum Ins tats. Al (wt %) Sc (wt %) Total Al-Sc Weight RatioAl-Sc Atom RatioSpectrum1 Yes 62.93 37.07 100 1.7 1 2.84 1Spectrum2 Yes 70.77 29.23 100 2.42 1 4.03 1Spectrum3 Yes 77.21 22.79 100 3.39 1 5.65 1铝钪合金晶粒细化机理Al3Sc是铝钪合金晶粒细化的关键因素。在熔液凝固过程中，熔点很高的 Al3Sc相首先从熔液中析出，无论是晶体结构还是晶格常数 Al3Sc相都与铝基体极为相似，这样的质点能够起到非均质晶核的作用，同时，钪还能起到抑制晶粒继续长大的作用 。六 . 结 论(1) 设计并制作电解槽，经过多次改进，最终制作出一套适合实验室使用的电解设备，并电解出了公斤级的铝钪合金；(2) 绘制出铝钪合金晶粒的面积、平均直径、长半径、短半径和长短半径之比随着钪百分含量的变化曲线图；并绘制出不同钪百分含量的铝钪合金特征尺