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文档简介

1第一部分、光化学分析法 实验:奈的重结晶,酸碱滴定,氯气的制备,制水柱,测电动势,过滤,蒸馏,分馏装置的连接,比重测密度,薄层色谱法,溶液的制备,粘度计的使用 第一章、原子发射光谱法一、选择题1.在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景( 判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线) ? (2) 对测定结果有无影响?2. 在光栅摄谱仪中解决 200.0400.0nm 区间各级谱线重叠干扰的最好办法是 ( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度3. 发射光谱分析中,应用光谱载体的主要目的是 ( )(1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入(3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度4. 在谱片板上发现某元素的清晰的 10 级线,且隐约能发现一根 9 级线,但未找到其它任何 8 级线,译谱的结果是 ( )(1) 从灵敏线判断,不存在该元素(2) 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素必存在(3) 未发现 8 级线,因而不可能有该元素(4) 不能确定5.闪耀光栅的特点之一是要使入射角 、衍射角 和闪耀角 之间满足下列条件 ( )(1) = (2) = (3) = (4) = 6.下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响? ( )(1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角(3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角7. 某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm(2) Ni 337.56 Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 Fe 325.395 nm(4) Cr 301.82 Ce 301.88 nm8. 对同一台光栅光谱仪,其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 ( )(1) 大一倍(2) 相同(3) 小一倍(4) 小两倍9. 用发射光谱进行定量分析时,乳剂特性曲线的斜率较大,说明 ( )(1) 惰延量大(2) 展度大(3) 反衬度大(4) 反衬度小10.光栅公式 n= b(Sin+ Sin)中的 b 值与下列哪种因素有关?( )(1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数 (mm-1)211. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( )(1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发12. 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( )(1) 大电流,试样烧完(2) 大电流,试样不烧完(3) 小电流,试样烧完(4) 先小电流,后大电流至试样烧完13. 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的(I光强,I电流,V电压)? ( )(1) I i V (2) i V I (3) V i I (4) I V i14. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I光强 , N 基 基态原子数,S分析线对黑度差, c 浓度, I 分析线强度, S 黑度) ? ( )(1) I N 基 (2) S lgc (3) I lgc (4) S lgN 基15. 下述哪种光谱法是基于发射原理? ( )(1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法16. 当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( )(1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe17. 用发射光谱法测定某材料中的 Cu 元素时,得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为 S(Cu) = 612,而铁的某谱线的黑度值 S(Fe) = 609,此时谱线反衬度是 2.0,由此可知该分析线对的强度比是 ( )(1) 31.6(2) 1.01(3) 500(4) 25.418. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则( )(1) 光栅色散率变大,分辨率增高(2) 光栅色散率变大,分辨率降低(3) 光栅色散率变小,分辨率降低(4) 光栅色散率变小,分辨率增高19. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )(1) 波长不一定接近,但激发电位要相近(2) 波长要接近,激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近20. 以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( )(1) 光谱色散率变大,分辨率增高(2) 光谱色散率变大,分辨率降低(3) 光谱色散率变小,分辨率增高(4) 光谱色散率变小,分辨率亦降低21. 某光栅的适用波长范围为 600200nm,因此中心波长为 460nm 的一级光谱线将与何种光谱线发生重叠 ? ( )(1) 230nm 二级线(2) 460nm 二级线(3) 115nm 四级线(4) 除 460nm 一级线外该范围内所有谱线22. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液? ( )(1)火焰 (2)交流电弧 (3)激光微探针 (4)辉光放电23. 光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内 ( )(1) 随波长增加,色散率下降(2) 随波长增加,色散率增大(3) 不随波长而变(4) 随分辨率增大而增大24. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ( )(1)钠 (2)碳 (3)铁 (4)硅25. 指出下列说法中哪个有错误? ( )(1) 荧光和磷光光谱都是发射光谱(2) 磷光发射发生在三重态(3) 磷光强度 Ip 与浓度 c 的关系与荧光一致(4) 磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系326. 基于发射原理的分析方法是 ( )(1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法27. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是 ( )(1)光源 (2)原子化器 (3)单色器 (4)检测器28. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发? ( )(1) 火焰 (2) 辉光放电 (3) 激光微探针 (4) 交流电弧29. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( )(1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体30. 采用摄谱法光谱定量分析, 测得谱线加背景的黑度为 S(a+b), 背景黑度为 Sb,正确的扣除背景方法应是 ( )(1) S(a+b) Sb (2) 以背景黑度 Sb 为零, 测量谱线黑度 (3) 谱线附近背景黑度相同, 则不必扣除背景(4) 通过乳剂特性曲线, 查出与 S(a+b)及 Sb 相对应的 I(a+b)及 Ib,然后用 I(a+b) Ib 扣除背景31. 用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质, 应选用 ( )(1) 中等色散率的石英棱镜光谱仪 (2) 中等色散率的玻璃棱镜光谱仪(3) 大色散率的多玻璃棱镜光谱仪 (4) 大色散率的光栅光谱仪32. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的 ( )(1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高33. 光量子的能量正比于辐射的 ( )(1)频率 (2)波长 (3)传播速度 (4)周期34. 在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( )(1)射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区35. 在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是 ( )(1)射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区36. 在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( )(1)射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区37. 波长为 500nm 的绿色光, 其能量 ( )(1)比紫外线小 (2)比红外光小 (3)比微波小 (4)比无线电波小38. 以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为 10-5 以下的 Mg 时, 内标线为2833.07 A, 应选用的分析线为 ( )(1)Mg2852.129, 激发电位为 4.3eV (2)Mg2802.695 A, 激发电位为 12.1eV(3)Mg3832.306 A, 激发电位为 5.9eV (4)Mg2798.06, 激发电位为 8.86eV39. 下面四个电磁辐射区中, 频率最小的是 ( )(1)射线区 (2)红外光区 (3)无线电波区 (4)可见光区40. NaD 双线 (D1)5895.92 A, 由 3P1/2 跃迁至 3S1/2; (D2)5889.95 A, 由 3P3/2 跃迁至 3S1/2的相对强度比 I(D1)I(D 2)应为 ( )(1) 1/2 (2) 1 (3) 3/2 (4) 241. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度? ( )4(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体42. 下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体43. 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体44. 连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( )(1)炽热固体 (2)受激分子 (3)受激离子 (4)受激原子45. 下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体46. 下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体47.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体48. 仪器分析实验采用标准加入法进行定量分析, 它比较适合于 ( )(1) 大批量试样的测定 (2) 多离子组分的同时测定(3) 简单组分单一离子的测定 (4) 组成较复杂的少量试样的测定49. 原子发射光谱仪中光源的作用是 ( )(1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 (2) 提供足够能量使试样灰化(3) 将试样中的杂质除去,消除干扰 (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱50. 用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )(1) 低压交流电弧光源 (2) 直流电弧光源 (3) 高压火花光源 (4) CP 光源51. 矿物中微量 Ag、Cu 的发射光谱定性分析应采用的光源是 ( )(1) CP 光源 (2) 直流电弧光源 (3) 低压交流电弧光源 (4) 高压火花光源52. 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 ( )(1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比(3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度53. 几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( )(1) 交流电弧(2) 等离子体光源(3) 直流电弧(4) 火花光源 54. 原子光谱(发射、吸收与荧光 )三种分析方法中均很严重的干扰因素是 ( )(1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰55. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光 )分析法在应用方面的主要共同点为 ( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽 (4)多元素同时测定56. 低压交流电弧光源适用发射光谱定量分析的主要原因是 ( )(1) 激发温度高 (2) 蒸发温度高 (3) 稳定性好 (4) 激发的原子线多57. 发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是 ( )(1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管58 发射光谱摄谱仪的检测器是 ( )(1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管59.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下( )(1) 向上弯曲 (2) 向下弯曲 (3) 变成折线 (4) 变成波浪线60. 当浓度较高时进行原子发射光谱分析, 其工作曲线(lg lgc)形状为 ( )(1)直线下部向上弯曲 (2)直线上部向下弯曲 (3) 直线下部向下弯曲 (4)直线上部向上弯曲561. 在进行发射光谱定性和半定量分析时, ( )(1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏(2)固定哈特曼光栏而移动暗盒(3)暗盒和光栏均要移动(4)暗盒和光栏均不移动62. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须 ( )(1) 它的所有谱线均要出现,(2) 只要找到 23 条谱线,(3) 只要找到 23 条灵敏线,(4) 只要找到 1 条灵敏线。63. 在发射光谱定性分析中, 当 1, 2 级谱线出现时, 810 级谱线 ( )不一定出现;(2)一定全部出现;(3)有的出现, 有的不出现;(4) 个别的不出现, 大部分出现。二、填空题1. 你的实验中所用的发射光谱的摄谱仪的色散元件是_, 检测器是_.2. 影响谱线半宽度的诸因素中,对于温度在 10003000K, 外界气体压力约为101325Pa 时,吸收线轮廓主要受 _ 和 _ 变宽的影响。其变宽的数量级为 _ 。3. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力,称为 _ 。把不同波长的辐射能分散开的能力,称为 _ 。4. 在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜_,目的是保证有一定的_,而进行定量分析时,狭缝宽度宜 _ ,目的是保证有一定的 _ 。5. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 _ 和_ 6. 指出下列电磁辐射所在的光谱区(光速为 3.0 1010 cm/s) (1) 波长 588.9 nm _ (2) 波数 400 cm-1 _(3) 频率 2.51013Hz _ (4) 波长 300 nm_7. 有一闪耀光栅长 5cm,每毫米刻痕线数为 600 条,若入射角为 5,则在该入射角时,对 300.0nm 波长的辐射,最多可能看到 _ 级亮条纹。8. 一光栅光谱仪,所用的光栅宽度 5cm,刻痕 1200 条/mm,其第二级衍射光栅的分辨率为_。9. 光谱定性分析时应选用灵敏度 _ 和展度 _ 的感光板。10. 在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是_。11 光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将_.12. 感光板的二个重要的特性是_和_。13. 应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的_部分.14. 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射 , 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为 _。15 最常用的光谱缓冲剂有_ 及_。16. 光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于_,引起的, 必须进行_加以校正。17. 光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除会使工作曲线的_部分向_弯曲。18. 在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是_, _, _。19. 在谱线强度与浓度的关系式 IAc n 中, n 表示与_有关的常数,当 n0 时,表示 ; 当 c值较大时,n 值_; 低浓度时,n 值_,表示_20. 摄谱法定量分析中, 发现工作曲线向浓度轴方向弯曲, 可能由于_,或_。21. 发射光谱定性分析, 常以_光源激发, 因为该光源使电极温度 _ 从而使试样_, 光谱背景_, 但其_差。22. 对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜?(1)海水中的重金属元素定量分析 _(2)矿物中微量 Ag、Cu 的直接定性分析_(3)金属锑中 Sn、Bi 的直接定性分析_623. 发射光谱中,背景的来源有_、_、_及光谱仪产生的_。24. 在直流电弧光源中, 自吸现象严重的主要原因是_和_。25. 发射光谱定性分析中, 识别谱线的主要方法有(1)_,(2)_。26. 随电弧光源温度增加, 同一元素的原子线强度_。27. 发射光谱分析用的标准试样必须具备_, _, _28. 光谱缓冲剂的作用有_, _, _。29. 光谱定性分析要使用哈德曼光_。30 衡量摄谱仪的性质, 可根据 等三个光学特性指标来表征.31. 应用光栅作为色散元件, 在光栅光谱中, 各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在.为了消除这种干扰现象, 方法有: .32. 光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.33. 元素光谱图中铁谱线的作用是 。34. 等离子体中元素的电离度与_有关35. _和_辐射可使原子外层电子发生跃迁36.在发射光谱定性分析中, 在拍摄铁光谱和试样光谱时, 用移动_来代替移动感光板, 其目的是_.37. 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由_跃迁至_时产生的辐射.三、计算题1. 波长为 588.9nm 的谱线其激发电位应为多少电子伏特?2. WPG100 型 1m 平面光栅摄谱仪上使用的衍射光栅为每毫米 1200 条,总宽度为 50mm,闪烁波长为 300.0nm,试计算此光谱仪的倒线色散率,理论分辨率和闪耀角仅讨论一级光谱且衍射角很小) 。3. 今有一块每毫米 600 条的光栅,复合光的入射角为 10,试求复合光中波长为 400 nm 的单色光的衍射角(只考虑一级光谱) 。4. 用加入法测量 SiO2 中微量 Fe 时,以 Fe 302.6 nm 为分析线,Si 302.00nm 为内参比线,所测得的数据如下:w(Fe)/%(加入量) 0 0.001 0.002 0.003S(Fe) 0.23 0.42 0.51 0.63已知分析线和内参比线黑度均在乳剂特性曲线的直线部分,且 r= 1.00,试求该试样中 Fe 的质量分数。5. 若光栅刻痕为每毫米 1200 条,当入射光为垂直时(入射角0)则 300.0 nm波长的光在一级光谱中的衍射角应为多少?6. 已知光谱摄谱仪的光栅每毫米 1200 条,宽度为 5cm,求:1) 在一级光谱中,光栅理论分辨率是多少?(2) 对于 = 600nm 的红光,在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线的波长差是多少?7. 一块宽为 50mm,刻痕密度为 2400mm-1 的光栅,在二级光谱中的分辨能力为多少?在 240.00nm 附近能分辨的两波长差为多少?8. 两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm,问该仪器单色器的倒线色散率为多少?如果出射狭缝宽为 0.15mm,问单色器通带宽度为多少?9. 有一每毫米 1200 条刻线的光栅,其宽度为 5cm, 在一级光谱中, 该光栅的分辨率为多少? 要将一级光谱中 742.2 nm 和 742.4 nm 两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅 ?10. 今有刻线为每毫米 1200 条的光栅, 当其闪耀角为 20时, 其一级闪耀波长和二级闪耀波长各为多少 ?11. 用一每毫米有 500 条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线 (=589.6nm), 问光线以 30角入射时, 最多7能看到第几级条纹 ?12. 用钛元素的两条谱线 Ti322.4 nm 和 Ti 322.3 nm 的强度比来计算光源的 T,相应的光谱数据和测量结果如下:/nm E/eV g ITi 322.4 5.43 20.1 30Ti 322.3 3.86 3.1 9013. 如果要分开钠 D 线 589.0 nm 和 589.6 nm, 则所需的棱镜分辨率为多少 ? 有一 3cm 底边的棱镜, 在可见光区(450nm)的色散率 dn/d 为 2.710-4nm-1,试计算在此波长下的分辨率。14. 已知 ZnI3072.06 A和 ZnI3065.90 A的激发电位分别为 8.11eV 和 4.03eV, 两者跃迁概率 A 及统计权重之比 g(Ag)1g (Ag)2380, 两谱线强度分别为 64.75 和 165.96,试计算等离子体的温度.15. 计算 Cu327.396nm 及 Na589.592nm 的激发电位(eV)? 已知 h6.6210 -34JS, 1eV1.60210 -19Jmol-116. 取粮食经硝化成溶液后, 用外推法测粮食中微量 Pb, 将试样分为三等分,于 A 中加入等体积空白溶液, B 中加入等体积含铅 2mg/L 的标准溶液, C 中加入等体积含铅 6mg/L 的标准溶液.用铜火花法激发摄谱,分析线对为 Pb283.3/Cu282.4, 测得三份试液的黑度差分别为S A=0.4771, SB=0.6232, SC=0.8235,求硝化试样中的 Pb 含量.(已知 r=1.24)17. 设在 A 板上测得均称线对的黑度差S A0.87, 在 B 板上测得同一均称线对的黑度差 SB0.79,B 板上某元素分析线对的黑度差S x,B 0.48, 若将其转换成 A 板的黑度则S x,A 应为多少?18. 每毫米刻有 500 条刻痕的衍射光栅,入射光的波长为 590nm,问(1)光线垂直入射时, (2)光线以45o 角入射时,最多能观察几级光谱条纹?19. 某光栅摄谱仪的理论分辨率要达到 50000,至少需要用多宽的光栅( 1140 条/mm)?这样的光栅哪级光谱能分开 501.122nm 和 501.130nm 两条谱线?20. 已知光栅单色器的倒线色散率为 2nm/mm,欲测 Co240.73nm 的吸收值,为防止 Co240.63nm 干扰,应选择狭缝宽度为多少?四、问答题21. 简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。22. 光谱定量分析时为何要采用内标法?具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对?23. 在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则?24. 常从哪几个方面说明光谱仪的特征 ? 要分开 Fe 310.0666nm, 310.0304nm,309.9971nm 三条铺线,则摄谱仪的最小分辨率是多少?25. 绘出下列函数的一般图像,并说明其用途: (1) S = f(H) S 为谱线的黑度, H 为曝光量。 (2) I = f(c) I 为谱线的强度,c 为分析物浓度。 (3) S = f(c) S 为分析线对黑度差,c 为分析物浓度。26. 发射光谱分析中常用的光源有哪几种?各种光源的特性及应用范围是什么?27. 绘制乳剂特性曲线在光谱定量分析中有何作用?28. 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有哪些优点?29. 用光谱项符号写出 Mg 的共振线。30. 谱线的自吸是什么原因引起的?(1) 光栅的面积愈大,分辨率愈大(2) 对于同一级光谱,光栅的分辨率随波长而变(3) 调节狭缝宽度目的是要获得一定的色散率(4) 相邻两条谱线被分辨的情况与所用通带有关系,通带增大,分辨率降低31. 请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。32. 发射光谱定量分析内标法的基本公式是什么?并说明式中各项的含义。怎样选择内标元素与内标线。833 请解释发射光谱分析中的原子线、离子线定性分析中的灵敏线、分析线定量分析中的分析线对34. 发射光谱分析常用 (1) 直流电弧, (2) 低压交流电弧, (3) 高压火花作激发光源;这三种光源的激发能力顺序应该怎样? 并简要说明理由。35. 发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?36. 发射光谱分析常用 (1) 直流电弧, (2) 低压交流电弧, (3) 高压火花作激发光源,这三种光源对试样的蒸发能力哪一个最大?为什么?37 试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。38. 试比较电感耦合等离子炬(ICP) 发射光谱法与经典的发射光谱法各自有哪些特点并简述其理由。39. 试解释下列名词: (1) 谱线半宽度(2) 记忆效应(3) 光谱通带(4) 基体效应40. 当采用直流电弧为发射光谱激发光源时, 谱线较清晰, 背景小, 而用电火花光源时, 背景大, 为什么?41. 用摄谱法进行光谱定量分析时, 要求将标准试样与分析试样在相同条件下, 摄于同一感光板上。今用标准曲线法制得标准工作曲线, 而试样摄于另一感光板上,可用什么方法在工作曲线上查得试样含量。42. 简述光谱仪的各组成部分及其作用?43. 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。44. 在发射光谱法中谱线自吸对光谱定量分析有何影响?45. 若所需谱线范围在 20003600 A区域内, 应选什么类型的光谱仪及用什么材料制作棱镜和透镜?46. 分析下列试样, 应选什么光源最好?(1)矿石的定性及半定量 (2)合金中的 Cu(x) (3)钢中的 Mn(0.0x0.x )(4)污水中的 Cr,Mn,Cu,Fe、Cd,Pb (10 -40.x)分析下列试样, 应选何种类型的光谱仪?(1)矿石的定性及半定量(2) 高纯 Y2O3 中的稀土杂质(3) 海水中的微量铷和铯47. 将某粉末试样装于碳电极空穴中, 用低压交流电弧激发摄谱, 经译谱, 发现以下波长(nm)谱线, 确定该试样含有什么成分?Ca: 445.48 443.49 396.85 393.37 (灵敏线)Mg: 518.36 517.27 383.82 383.23 285.21 (灵敏线)Na: 589.59 588.99 330.30 330.32 (灵敏线)Si: 288.16 252.85 251.61 250.69 (灵敏线)Al: 266.04 (非灵敏线)Ag: 328.06 (最灵敏线)Cu: 327.39 324.75 (灵敏线)48. 用铁谱线组的下列数据制作乳剂特性曲线, 并标出该曲线的曝光不足、曝光正常、曝光过度及其展度、斜率等。Fe 谱线波长/nm lgI S Fe 谱线波长/nm lgI S315.79 1.17 1.09 317.54 1.30 1.28316.39 0.28 0.41 318.02 1.56 1.52316.89 0.49 0.49 319.69 1.80 1.75316.50 0.62 0.59 320.05 1.68 1.65316.59 0.83 0.83 322.21 2.05 1.84316.64 1.00 0.98 322.58 2.16 1.829表中 I谱线相对强度 , S谱线黑度49. 发射光谱半定量分析有哪些具体方法?50. 原子发射光谱实验时, 若将干板乳剂面在暗盒中装反, 那么经摄谱、显影、定影等处理后 , 干板上会出现什么现象? 为什么 ?51. 何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?52. 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明:(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线) ? (2) 对测定结果有无影响?第二章、原子吸收及荧光光谱法一、选择题1. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析 ? ( )(1) 工作曲线法(2) 内标法(3) 标准加入法(4) 间接测定法2. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( )(1) 控制燃烧速度(2) 增加燃气和助燃气预混时间(3) 提高试样雾化效率(4) 选择合适的吸收区域3. 采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( )(1) 延长灯寿命(2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽(4) 扣除背景吸收4. 用有机溶剂萃取一元素,并直接进行原子吸收测定时,操作中应注意 ( )(1) 回火现象(2) 熄火问题(3) 适当减少燃气量(4) 加大助燃比中燃气量5. 可见光的能量应为 ( )(1) 1.241041.2410 6eV (2) 1.4310271 eV (3) 6.2 3.1 eV (4)3.1 1.65 eV6. 在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用 ( )(1) 减小狭缝(2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长(4) 用化学方法分离7. 欲测某有色物的吸收光谱,下列方法中可以采用的是 ( )(1) 比色法(2) 示差分光光度法(3) 光度滴定法(4) 分光光度法8. X 荧光是由下列哪种跃迁产生的? ( )(1) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 (2) 辐射能使气态基态原子内层电子产生跃迁(3) 辐射原子最内层电子产生跃迁 (4) 辐射能使分子外层电子从第一激发态的最低振动能级跃迁至基态9. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?( )(1) 直流放大(2) 交流放大(3) 扣除背景(4) 减小灯电流1010. 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm,发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm,发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm,发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm11. 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm,发射 357

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