食品理化检验方法.ppt

1、食品卫生理化检验方法GB5009 中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2003年第9号（总第57号）,批准日期,2003-08-11,实施日期,2004-01-01,共有203个方法 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 5009.1-2003,理化检验方法的历史,1964年（64版） 1964年卫生部卫生防疫司委托卫生部药品生物制品检定所编写食品卫生检验方法（初稿）（一）理化部分,本版共有15章,38节,94个测定方法, 包括一般检验法；防腐剂；甜味剂；着色剂；

2、微量金属；谷物及谷物制品；乳与乳制品；肉与肉制品；鲜鱼及咸鱼；蛋与蛋制品；酒；冷饮类；罐头 ；食用油脂；调味料。,理化检验方法的历史,1978年（78版） 将64年颁布的检验方法补充,修改写成食品卫生检验方法（理化部分）作为食品卫生标准中有关指标的检验方法。该版于1978年8月由卫生部正式颁布,技术标准出版社出版。本版有19章和附录,38节,105个分析方法, 共有41项仪器分析方法引入食品理化分析方法中,大大提高分析的精确度和准确度,提高了分析效率，使理化检验有了质的变化。,理化检验方法的历史,1985年（版） 为配合中华人民共和国食品卫生法（试行）实施，使食品卫生检验方法（理化部分）上升为

3、国家标准, 1982年卫生部委托医科院食品卫生检验所负责调查、修改食品卫生检验方法（理化部分）（78版）。本版在78版的基础上增加罐头、容器包装、糕点和糖果、食糖四章,各章增加了原子吸收、气相色谱、电位滴定等仪器分析方法,并增加检验项目四十八项。卫生部于1985年5月正式发布食品卫生检验方法 理化部分, 国家标准编号为GB5009 ,中国标准出版社出版,全书共有74个标准编号,152个测定方法。 86年出版食品卫生检验方法（理化部分）注解,理化检验方法的历史,1996年（96版） 85版有国家标准编号的分析方法74个,涉及单一物质的测定方法153项。本版有标准编号72项,单一物质的测定方法16

4、5项。本版按照国家有关部门的要求分析方法增加主题内容与适用范围、“术语”和“引用标准” 、“最低检出浓度”或“检出限” 、“允许差”等技术参数。本版大量采用现代仪器分析方法，将8个方法的第一法改为仪器分析方法，同时将单克隆酶联免疫技术引入GB5009，使GB5009的科技含量大大增加。,2003版修订的基本情况：,目的：按照有关规定，卫生部于2000年决定对现行的理化检验方法进行修订，通过修订检验方法，将我国现行的检验方法进行调整，达到提高理化检验分析水平，服务于食品安全保障体系，为我国的经济建设服务。 根据卫生部卫法监食便（2000）99号文件精神，组织有关人员对现有理化检验方法参照CAC、

5、AOAC和同类国家或行业标准进行比较清理，,修订的基本情况,食品卫生检验方法的现状： 1. GB5009 2.国家相继颁布了几十个食品卫生分析方法 3.还有部分测定方法附载卫生标准中 由于标准分析方法较分散,使用不方便,利用率较低，特别是对基层广大食品分析工作者，要收集全食品卫生检验方法是十分困难的。,修订的基本情况,本次修订主要是按照国家的有关规定进行形式修订，规范分析方法体系,最大的变化是将72个GB5009食品卫生理化检验方法和近十几年国家先后颁布的86个标准分析方法及35个近2年全国卫生标准委员会食品卫生分委会审查通过，卫生部批准分析方法。同时将10个原卫生标准附的检验方法合并，采用G

6、B5009统一编号，共203个标准编号测定方法 (200万字),GB5009-2003结构,GB5009-2003结构,修订的基本情况,现有的216个分析方法中主要存在文本格式、适用范围、方法检测限、线性范围、灵敏度、准确度、允许差、干扰因素、结果表述、有效数字、试剂配制等方面的问题，频次达726处。这些问题有的对食品卫生监督执法带来了不利影响，例如：酱油中氨基酸态氮的测定中pH值的问题、游离二氧化硫和总二氧化硫测定方法的适用范围的问题等。,表一 理化检验方法标准审查结果,表一 理化检验方法标准审查结果（续）,修订的基本情况,1.为解决文本格式、结果表述、有效数字等问题，参照GB/T1.1和G

7、B/T1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定和国内、国际标准检验方法,起草了食品理化检验标准文本编写基本要素和食品卫生理化检验标准编写说明两个技术性文件。并以此为依据对现有的标准作了相应的修改，使之更加规范。,2.对现有理化分析方法总则进行了较大的修订，完善了对检验方法的原则性要求，提高了与CAC、AOAC等国际标准的一致性。,修订的基本情况,3.对现有方法中的明显错误参照85版、AOAC等方法进行了修改。 如对GB5009.391996酱油卫生标准分析方法中氨基酸态氮的测定、GB5009.481996蒸馏酒卫生标准分析方法中酒精度的折算问题以及甲醇、杂醇油化学法标准系列与样品的乙醇浓度不一

8、致从而影响测定结果等问题进行了修改。,修订的基本情况,4.有部分方法的技术参数如线性范围、最低检出限、精密度、准确度、干扰因素等需要通过实验才能得到，建议今后作为专项修订工作予以解决。,修订的基本情况,5. 有3个与现行标准明显不符合的方法，需要重新制定。 (1) GB/T 14929.2一1994 花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的测定 方法中是以蔬菜、水果为目标物，而且只能测定原型，对代谢物的测定不适用。 (2) GB/T 16341一1996 食品中五氯硝基苯残留量的测定只能测定原型，对代谢物的测定不适用。 (3) GB/T 9675一1988 海产食品中多氯联苯的测定与标准中的目标

9、物不一致，无实用性。,修订的基本情况,6. 为体现标准体系的先进性和尽可能的采用先进技术，使检验方法与标准指标相匹配，调整了部分方法的顺序，将部分仪器分析方法上升为第一法，如：砷、总汞、硒原子荧光为第一法，酒中甲醇、杂醇油气相色谱为第一法，明确部分方法的适用范围如食品中水分、脂肪、钙的测定。,修订的基本情况,修订的基本情况,清理了各类分析方法216个，最终确定203个分析方法，修订后的方法能满足食品卫生监督监测的需要，除双道原子荧光法为我国特有的分析方法以外，其余基本能与CAC、AOAC方法相符合。,理化检验方法标准体系：理化检验方法标准编号新旧对照,2003版有以下几个特点；,1. 健全测定

10、方法体系包含现有食品卫生标准所有类别， 能够满足我国食品卫生监督管理工作的实际需要； 2.技术含量高，大量采用现代分析技术，如同位素稀释技术测定食品中3-氯-1，2-丙二醇是国内首次采用采用最先进技术。将砷、汞、甲醇第一法调整为仪器法。特别是氢化物原子吸收法经过近十年的研究、使用，首次列入国家标准测定方法，将砷的测定方法灵敏度提高到0.01mg/kg，满足不同卫生标准对砷限量的要求，同时对汞、铅、锗、镉等元素的测定方法新的选择。,2003版有以下几个特点；,3 积极采用CAC和AOAC检验方法，遵循CAC国际组织有关制修订食品检验方法的程序； 4 提高食品检验方法的规范化、科学性和准确性； 5

11、保健食品功效成分检验方法。,需要进一步研究和完善的方法,1 方法的灵敏度达不到标准值的需要，如：炼乳中亚硝酸盐标准值为0.5mg/kg，方法的检出浓度为1.0mg/kg。蜂蜜中四环素族残留量标准为0.05mg/kg，方法检出量为0.2mg/kg，需提高方法的灵敏度或重新建立更灵敏的方法。,需要提请注意的问题,总则 4.检验方法的选择：标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在GB5009.3食品中水分的测定、GB5009.6食品中脂肪的测定、GB5009.20食品中有机磷农药残留量的测定、GB5009.26食品中N-亚硝胺类的测定、GB5009.34食品中二氧化硫

12、的测定中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。,需要提请注意的问题,8 样品样品的要求 8.1 采样必须注意样品样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品样品除外）。采集的数量应能反应该食品的卫生质量和满足检验项目对样品样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般散装样品每份不少于05kg，一般散装样品每份不少于05kg。,需要提请注意的问题,8.10 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。 10.4如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述分析结果，但应注明

13、检出限数值。 GB/T5009.43-2003中4.1.2.2 pH9.2，应为9.6。 前言中GB/T5009编号以外的87个食品卫生理化检验方法，应为86个；34个1998年后应为35个,问题和不足：,GB5009是一个庞大的技术标准，虽然有203个标准编号，但测定方法远远不止203个 短时间内进行全面修订困难较大，本次修订主要是按照国家的有关规定并参考国际上先进的检验方法制定程序进行形式修订，最大的变化是将现有的食品卫生检验方法统一起来。 其中对部分标准的第一法进行调整，增加仪器分析方法，但对标准的实质内容未做修订，仍然存在很多问题和不足；,问题和不足：,1 检验方法与食品安全的要求有差

14、距 农药、兽药、食品添加剂、天然毒素、保健 食品功效成分等还没有测定方法， 掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。 食品卫生标准对有害物质的限量越来越小，从mg/kg下降到g/kg。,修订的食品中铅限量标准与GB14935-94和CAC标准比较,问题和不足：,2 技术指标有待改进： 我国食品卫生检验方法始于50年代，70-80年代形成体系，方法形成的时间较早，与现有的国际标准相比存在很大差距，我们大多数分析方法缺乏必要的技术参数，如方法的精密度（Precision）、重复性（Repeatablity）、再现行 （Reproducibility）、准确度（Accuracy）、回收率（Recove

15、ry）、选择性 （Selectivity）、基质影响（ Matrix effects）、检测限/测定限（Limit of detection, LOD Limit of quantification LOQ)、线性（Linearity）、范围（Range）、耐变性（Ruggedness/Robustness）、适用性（Applicability）、灵敏度（Sensitivity）、不确定度（ Measurement Uncertainty）等与国际先进方法向比较还有差距，,问题和不足：,3不适合现代食品工业的发展。 新工艺、新技术生产的食品是否适用现有的方法都没有进行系统的研究，使食品检验方法滞后食品标准， GB5009大部分方法起源于70-80年代，与现代食品加工工业所生产的产品有很大的差别，如乳化剂、包埋剂的使用对提取方法的影响。,问题和不足：,4 内容格式待完善 虽然本次修订对格式进行修订，但仍然有不够完善的地方，由于与国标委协调不够，在标准方法分类未按照国际上通常按同类物质在一类分配排序原则，使同类物