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文档简介

1、.脂肪酸检测方法脂肪酸（ fatty acid ），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2 和 H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。科标检测出具专业脂肪酸检测报告。检测方法：1、样品提取称取

2、适量样品，加入4mL 的甲醇 /CH2Cl2（ 1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30以下超声抽提 10min 。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm ，10min ），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。2、萃取液的皂化加入 3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇 118mL 左右），超声 10min，放置 30min ，重复 3 次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL 正己烷，超声10min ，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3 次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约 1mL 4N 的 HCl 使 pH2，再用 2mL 正己烷萃取

3、 3 次。3、脂肪酸的衍生化将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约 1ml ，用 2ml 正己烷萃取3 次，并将萃取液转移到2mL 进样瓶中，氮气吹干，待分析。4、色谱条件色谱柱： ThermoTG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25 m升温程序： 80 度起始温度， 保持 1 分钟；10 度 /min 升温到 200 度，5 度 /min 升温到 225度， 2 度 /min 升温到 250 度，保持5min 。MS， EI 源，分流模式：不分流.scan 模式传输线温度：280离子源温度：280进样口温度：290氦气，恒流模式，流速：1 .2mL/min 。扫描范围： 30-400进

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