职业卫生检测.ppt

1、1,职业卫生检测与实验室分析技术,重庆市疾控中心理化所 王正虹,2,职业病危害因素检测,一、工作场所空气和生物样品中化学物检测 二、工作场所空气中粉尘检测 三、工作场所职业病危害物理因素检测 四、职业卫生检测质量控制 五、附 作业场所空气采样仪器的技术规范 六、工作场所有毒物质在空气中存在状态和采样方法,3,职业病危害因素检测,现场检测 实验室检测,4,职业病危害因素检测基础知识,根据统计，全国每年新增劳动力人口1千多万，接触职业病危害因素人群数以亿计。 职业病危害因素引起的职业病和职业性疾患仍然是影响劳动者健康、造成劳动者过早失去劳动能力的主要因素。 随着各种新原材料、新工艺技术的引进和以新

2、技术为特征的知识经济的发展，新的职业病危害不断产生，职业危害逐渐从开采业、机械制造业、化工业扩展到农业、林业、木业加工、皮革制造、宝石加工、箱包加工、制鞋业等行业。,5,职业病危害因素检测基础知识,职业病危害因素检测所涉及的法律法规 职业病防治法 职业卫生基础知识-劳动卫生学、标准、规范、化学化工、相关行业基础 中华人民共和国计量法 检测和校准实验室能力的通用要求 （ISO/IEC17025）,6,职业病危害因素检测基础知识,工作场所有害因素职业接触限值GBZ 2-2007 工作场所有害因素职业接触限值第一部份:化学有害因素GBZ.2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限值第二部份:物理因

3、素GBZ.2.2-2007 职业接触生物监测接触限值 工作场所空气中有毒物质监测的采样规范 GBZ 159-2004 工作场所空气有毒物质测定 GBZ/T160-2004,7,职业病危害因素检测基础知识,GBZ 22002“工作场所有害因素职业接触限值” 由国家标准变为国家职业卫生标准 有害物质容许浓度的数量有了较大幅度的增加，提出了： 330 种有毒物质的容许浓度； 47 种粉尘的容许浓度； 1种生物因素的容许浓度,8,职业病危害因素检测基础知识,工作场所有害物质容许浓度有变化 毒物由原来的一个最高容许浓度变为三个 最高容许浓度 MAC 时间加权平均容许浓度 TWA 短时间接触容许浓度 ST

4、EL,9,职业病危害因素检测基础知识,在330种有毒物质的容许浓度中，由原来以MAC为主，变成了以TWA和STEL为主。 有MAC值50类毒物53个值 有TWA和STEL两个值280类,10,职业病危害因素检测基础知识,粉尘由原来的一个变成了两个，即： 最高容许浓度 变为： 时间加权平均容许浓度TWA 短时间接触容许浓度STEL 在47种粉尘的容许浓度中，都是有TWA和STEL两个值，没有MAC值。,11,职业病危害因素检测基础知识,GBZ 2.12007“工作场所有害因素职业接触限值” 在GBZ2-2002的基础上做了进一步修改 进一步明确了职业卫生标准所采用的概念及其定义，增加了超限倍数及

5、其应用；总粉尘、呼吸性粉尘和空气动力学直径的定义；化学物质的致癌性参考分类、标识及其应用；致敏性物质的标识及其应用；经皮标识的应用。 对某些标准值进行了修正，增订了部分物质的接触限值； 删除了GBZ2-2002中47种粉尘的PC-STEL值和164种化学物质的带*PC-STEL值等。,12,职业病危害因素检测基础知识,卫生标准所采用的概念及定义 职业接触限值（OEL）是职业性有害因素的接触限制量值，指劳动者在职业活动中长期反复接触对机体不引起急性或慢性有害健康影响的容许接触水平。化学因素的职业接触限值可分为时间加权平均容许浓度、最高容许浓度和短时间接触容许浓度。,13,职业病危害因素检测基础知

6、识,时间加权平均容许浓度(PC-TWA) 指以时间为权数规定的8小时工作日、40h工作周的平均容许接触水平。 短时间接触容许浓度（PC-STEL）指一个工作日内，任何一次接触不得超过的15min时间加权平均的容许接触水平。 最高容许浓度（MAC）指工作地点、在一个工作日内、任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。,14,职业病危害因素检测基础知识,超限倍数指对未制定PC-STEL的化学有害因素，在符合8小时时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间（15分钟）接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。 空气动力学直径 某颗粒物（任何形状和密度）与相对密度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速

7、率相等，则球体的直径就视作该颗粒物的空气动力学直径。 化学有害因素 本标准所指化学有害因素除包括化学物质、粉尘外，还包括生物因素。,15,职业病危害因素检测基础知识,总粉尘可进入整个呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支气管、细支气管和肺泡）的粉尘，简称总尘。技术上系用总粉尘采样器按标准方法在呼吸带测得的所有粉尘。 呼吸性粉尘按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子，其空气动力学直径均在7.07m以下，空气动力学直径5m粉尘粒子的采样效率为50%，简称“呼尘”。,16,职业病危害因素检测基础知识,GBZ 2.1规定的工作场所有害因素职业接触限值 工作场所空气中化学物质容许浓度 339项 工作场

8、所空气中粉尘容许浓度 47项 工作场所空气中生物因素容许浓度 2项,17,职业病危害因素检测基础知识,在进行职业卫生评价时 制定有TWA和STEL的有害物质，必须监测TWA； 在有过高的波动浓度（峰浓度）情况下，还需要进行STEL的监测评价。而且，都必须符合卫生标准的要求。 制定有MAC的有害物质，只需要进行MAC的监测。 超限倍数的使用。,18,职业病危害因素检测基础知识,TWA是8h的时间加权平均浓度，采样检测时间越接近8h，检测结果越准确、越真实。因此，最好进行全工作日的监测。 STEL是15min的时间加权平均浓度，要求采样检测时间越接近15min，监测结果越准确、越真实。因此，最好进

9、行15min的采样检测。,19,职业病危害因素检测基础知识,超限倍数的正确应用 许多有PC-TWA的物质尚未制定PC-STEL。对于这些未制定PC-STEL的化学物质和粉尘，即使其8h TWA没有超过PC-TWA，也应控制其漂移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，采样和检测方法同PC-STEL。,20,职业病危害因素检测基础知识,对未制定PC-STEL的化学物质和粉尘，采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。在符合PC-TWA的前提下，粉尘的超限倍数是PC-TWA的2倍；化学物质的超限倍数（视PC-TWA限值大小）是PC-TWA的

10、1.5-3倍(见表4)。,21,职业病危害因素检测基础知识,表4 化学物质超限倍数与PC-TWA的关系,22,一、工作场所空气和生物样品中化学物检测,1、 空气中有毒化学物质的检测 2、 生物样品中化学物检测,23,空气中有毒化学物质的检测,1.1 空气监测的特点 是评价接触的最常用方法，已有有害物质的监测方法、接触效应及接触效应关系和接触限值。 在监测急性接触危险物、确定发射源、评价工程控制方法的效果和评价职业卫生状况等方面有着重要作用。,24,空气中有毒化学物质的检测,无伤害，一次空气监测可防止许多人的过量接触。 应用范围比生物监测广得多，对主要在接触部位起作用（刺激、呼吸道致癌）的有害物

11、质，和机体吸收很少的有害物质来说，比生物监测要有用。 可区别职业和非职业接触。,25,空气中有毒化学物质的检测,1.2 空气中有毒物质检测的类型 根据检测的目的可分为 系统检测 抽样检测 定期定点检测 事故性检测 个体接触水平检测。,26,空气中有毒化学物质的检测,根据空气采样的方式可分为 定点检测 个体检测 短时间检测和长时间检测,27,空气中有毒化学物质的检测,1.3 现场检测 现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得空气中是否存在毒物及其浓度大小。 要求方法有较高的灵敏度、采集空气样品量少、具有一定的准确度、操作简便快速，使用的仪器便于携带。,28,空气中有毒化学物质的

12、检测,现场检测常用的方法有 检气管法 其他测定仪检测法 试纸法 溶液快速法,29,空气中有毒化学物质的检测,现场检测的优缺点： 优点： 能在短时间内得到检测结果 操作比较容易 缺点： 检测方法尚未成为我国的标准方法 通常不能正式用于职业卫生状况的评价,30,空气中有毒化学物质的检测,1.4 实验室检测 实验室检测是将现场采集的样品送至实验室进行检测。 实验室检测是目前最常用的对空气中有毒物质的检测方法。,31,实验室检测,我国已经颁发了与职业卫生标准相配套的标准检验方法GBZ/T160-2004,32,实验室检测,GBZ/T160.1160.81具有检测方法183个，以检测81类化合物，其中

13、无机化合物类45种，42个检测方法 非金属类化合物11种，37个检测方法 有机化合物类44种，115个检测方法 修订后的标准方法可以使工作场所有害因素职业接触限值GBZ2-2007中180个职业检测限值指标可以进行检测。,33,实验室检测,81类化合物中有 20项可用原子吸收法（火焰、石墨炉）测定 34项可用光度法（可见、紫外、红外）测定 53项可用色谱法（离子色谱4、气相色谱41、液相色谱9）测定 3项可用电化学法（离子电极、溶出、极谱）测定,34,实验室检测,例：工作场所空气有毒物质测定砷(Arsenic)及其化合物 氢化物发生-原子荧光光谱法 氢化物发生-原子吸收光谱法 二乙氨基二硫代甲

14、酸银分光光度法 砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,35,实验室检测,改变原有的标准方法的编号模式，采用按照化合物的类别进行编号，改进后标准方法的编号便于查找和使用。以后在新的标准方法修订或增加，只需改变年度编号。,36,实验室检测,审核采样方法和采样流量，对于职业接触限值是TWA，而原有的采样方法中既有直接注射器采样又有固体吸附剂采样法的，将注射器采样方法淘汰。在验证的基础上，重新审核采样流量，使采样流量满足检测职业接触限值的需要。,37,实验室检测,在方法修订过程中，淘汰了经过多年实践确实存在问题或重新性不好的方法；还淘汰了部分已经有仪器方法可以替代的二十世纪七十八十年代研究的化学比色

15、方法，由于这些方法在应用过程中使用大量的有机溶剂，可以对实验室环境造成污染。淘汰这些方法，可以提高方法的准确度，降低对试验人员的健康损害。,38,实验室检测,实验室检测常用方法 光谱法 分光光度法 包括可见光、紫外光、红外光和荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定。 原子光谱法 主要用于金属和类金属及其化合物的测定。,39,实验室检测,原子吸收分光光度法 原子光谱法中最常用的方法，因为该法能测定各种元素，灵敏度和精密度都能满足工作场所空气检测的需要，仪器和测定费用较低。 原子荧光光谱法 具有原子吸收和原子发射光谱两种分析的特点，也有足够的灵敏度和精密度，干扰较少，可多元素同时测定，仪器

16、和测定费用也较低，但测定的元素较少，能测定砷、硒、碲、铅、锑、铋、锡、锗、汞、镉、锌等元素。,40,实验室检测,电感藕合等离子体发射光谱法 能测定大多数元素，可多元素同时测定，也有足够的灵敏度和精密度，干扰少等优点，但仪器和测定的费用较高，适用于多元素同时测定。,41,实验室检测,色谱法 离子色谱法 用于多种离子的测定。 气相色谱法 用于各种有机化合物的测定。色谱法具有高的分离性能，可同时测定多个化合物。 高效液相色谱法 同气相色谱法。,42,实验室检测,电化学法 在测定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度 离子选择性电极法 催化极谱法 电位溶出法 精密度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣。

17、,43,实验室检测,方法检出限和最低检出浓度： 检出限 检测方法的检出限是在给定的概率P95（显著水准为5）时，能够定性区别于零的待测物的最低浓度或含量 光度法的检出限： 在最佳测试条件下，以重复多次（至少6次）测定的试剂空白吸光度的3倍标准差，或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值。,44,实验室检测,原子光谱法的检出限 在最佳测试条件下，以重复多次（至少10次）测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基体待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量作为检出限,45,实验室检测,色谱法的检出限 色谱法（包括气相色谱法和高效液相色谱法等）和其它仪器方

18、法，在最佳测试条件下，以记录仪2格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；,46,实验室检测,最低检出浓度： 最低检出浓度是与样品采集密切相关的参数。 方法检出限样品定容体积 最低检出浓度= 样品采集体积,47,实验室检测,标准曲线 标准曲线的浓度点数 光谱法的标准曲线一般不少于5个浓度点，其中包括一个试剂空白的零浓度点。 光度法测定范围的净吸光度值(减零浓度点)应控制在0.030.7范围内。 色谱法，不少于4个浓度点，同时以零浓度点作试剂空白测定。,48,实验室检测,相关性 标准曲线的相关系数是衡量两个变量的线性关系程度，它既标志着所绘制的标准曲线的好坏，又影响样品测定结果的准确度。

19、 色谱法、比色法和分光光度法，相关系数值通常要求达到0.999 石墨炉原子吸收光谱法r0.99,49,实验室检测,定量方法 标准曲线法 标准工作曲线法 标准加入法,50,实验室检测,标准曲线法 在样品基体对检测没有干扰或干扰可以消除时，采用此法。所用的标准系列应有空白管和3-5个已知含量的标准管。其相关系数要在0.999以上。 标准加入法 在样品基体对测定有干扰时，采用此法。用于此法的标准曲线必须是通过零点的直线，至少要加三个浓度的标准溶液。第一个浓度应与样品浓度相近，加标准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。 内标法 在测定条件易变时，采用此法。内标物的特性要与待测物的特性相似，但不干扰

20、测定。,51,实验室检测,定性方法 有机物 GC-MS LC-MS 金属 ICP-MS,52,实验室检测,实验室质量控制 严格执行本单位质量管理体系 检测过程的质量控制 标准物质、质量控制参考物质（制备）的使用 一级标准参考物质的使用 定期参加国家或省级有关部门组织的能力验证或实验室检比对,53,实验室检测,实验室检测的优缺点 优点： 适用范围广，可以测定各种毒物和各类样品 测定灵敏度高，检测结果准确度高，精密度好 我国颁发过的与职业卫生标准配套的国家标准方法，都是实验室检测方法。可用于职业卫生评价。,54,实验室检测,缺点 检测所需时间较长； 检测技术要求较高； 费用较高。,55,生物样品中

21、化学物检测,生物样品检测常用的有尿样、血样、呼出气及毛发、指甲等。,56,生物样品中化学物检测,生物监测接触限值 接触人群的生物监测接触限值，是机体健康不受损害所容许吸收有害物质的量。 对大多数有害物质，生物接触限值来自空气职业接触限值，是在空气职业接触限值下，即8小时时间加权平均浓度下接触后，体液中存在的有害物质或其代谢物的浓度。,57,生物样品中化学物检测,生物检测 空气检测和生物样品检测的区别 空气监测与生物监测的关系 空气监测与生物监测的关系,58,二、工作场所空气中粉尘检测,粉尘浓度的测定方法 粉尘浓度是指单位体积空气中所含粉尘的量，量的表示方法有两种 质量浓度，以mg/m3表示 数

22、量浓度, 以P/ml表示 在我国的卫生标准中，粉尘的最高容许浓度是采用 质量浓度表示 总粉尘浓度测定方法滤膜质量测尘法 呼吸性粉尘浓度测定方法,59,二、工作场所空气中粉尘检测,石棉纤维计数浓度测定方法 粉尘分散度测定方法 我国现行卫生标准采用的是数量分散度。测定方法可用滤膜溶解涂片法和自然沉降法。 粉尘中游离二氧化硅含量测定方法,60,粉尘中游离二氧化硅含量测定,在各种职业性危害中，生产性粉尘是最主要的危害因素之一。生产性粉尘主要引起呼吸系统疾病，如呼吸系统刺激、粘膜刺激、各种尘肺病等。粉尘的化学成分直接影响着对机体的危害性质，特别是粉尘中游离二氧化硅的含量。长期大量吸入含结晶型游离二氧化硅

23、的粉尘可引起矽肺病。,61,粉尘中游离二氧化硅含量测定,粉尘中游离二氧化硅的含量越高，引起病变的程度越重，病变的发展速度越快。 生产性粉尘中游离二氧化硅的含量系指生产性粉尘中含有结晶型游离二氧化硅的质量百分比。其含量高低对矽肺的发生和发展起着重要作用。,62,粉尘中游离二氧化硅含量测定,生产性粉尘作业危害程度分级标准将其划分为四类： 含量等于或小于10的游离二氧化硅粉尘 含量为1040的游离二氧化硅粉尘 含量为4070游离二氧化硅粉尘 大于70游离二氧化硅粉尘。,63,粉尘中游离二氧化硅含量测定,一般说来，含游离二氧化硅80以上的粉尘，往往在肺部引起典型的以结节为主的弥漫性胶原纤维改变，病情进

24、展较快，且易发生融合。游离二氧化硅低于80时，病变不太典型，病情进展较慢。,64,粉尘中游离二氧化硅含量测定,低于10时，则主要引起间质纤维改变，发展更慢，并列为其他尘肺。大量含游离二氧化硅很高的粉尘吸入肺内，往往无法由呼吸道及时和完全清除。有时虽未出现矽肺征象，但在脱离工作后经若干年再出现矽肺，常称为“晚发性矽肺”；早期矽肺患者即使脱离粉尘工作，病情也会继续发展，如无合并症，患者可存活较长时间，但常丧失劳动能力。,65,粉尘中游离二氧化硅含量测定,因此，为了保护工作者的健康，GBZ 2-2007工作场所有害因素职业接触限值4.2工作场所空气中粉尘容许浓度中对不同二氧化硅含量的粉尘要求的容许浓

25、度不同， 含游离二氧化硅低于10的粉尘（总尘） 时间加权平均容许浓度（PC-TWA）在1.5-6mg/m3 之间,66,粉尘中游离二氧化硅含量测定,因此在职业病危害因素评价中，要测定粉尘中二氧化硅含量以判断粉尘浓度是否在容许浓度范围内。,67,粉尘中游离二氧化硅含量测定,粉尘中游离二氧化硅含量测定方法 焦磷酸质量法 X线衍射法 红外光谱测定法,68,粉尘中游离二氧化硅含量测定,焦磷酸质量法 GBZ/T192.3-2007中游离二氧化硅的测定方法第一法为焦磷酸质量法，而且是基本方法。 原理：在245-250的高温下，焦磷酸能溶解粉尘中的硅酸盐及金属氧化物，而对游离二氧化硅几乎不溶解。经用热焦磷酸

26、处理粉尘样品后，称取分离出的游离二氧化硅的质量，计算其在粉尘中的百分含量。,69,粉尘中游离二氧化硅含量测定,测定中注意事项和经验介绍： 由于各种粉尘的成分千差万别，质量法的操作过程繁杂，各步骤对测量结果可能存在着或正或负的偏差。,70,粉尘中游离二氧化硅含量测定,正偏差 焦磷酸溶解粉尘组分不完全 溶解过程出现白色悬浊胶状物 过滤完成后用热蒸馏水洗涤不能完全至无酸性反应 含有焦磷酸不溶物而没有进一步在铂金坩埚中用氢氟酸溶解,71,粉尘中游离二氧化硅含量测定,负偏差 在从坩埚中用焦磷酸将粉尘洗入锥形瓶中时的不完全 由于过滤太慢将最后部分滤液放弃等。,72,粉尘中游离二氧化硅含量测定,假设采样过程

27、能完全按照GBZ 159-2004的要求进行，其准确性和代表性均能保证且粉尘中不含有焦磷酸难容的矿物质。粉尘的粒度也要符合要求，即在称重前要充分研磨混匀，然后再在900的高温炉中灰化而使碳等有机物燃烧分解。,73,粉尘中游离二氧化硅含量测定,没参与现场调查和采样的试验人员，在较难判断哪份粉尘样品含有硫化矿物时，均加结晶硝酸铵。 加热温度不能过高，焦磷酸质量法测定二氧化硅的原理是应用焦磷酸能溶解硅酸盐而二氧化硅几乎不能溶解来定量的，焦磷酸为两个磷酸分子通过脱水而得到通过氧原子连结起来的多元酸，260以上容易形成白色悬浊胶状物，使后面的过滤过程难以当天完成。,74,粉尘中游离二氧化硅含量测定,在过

28、滤的过程中，有可能会遇到过滤较慢的样品，这种样品越是滤得慢滤液越不容易保持温度，过滤时间就越长。 这时可以将该样品滤纸轻轻提起放入准备好的有另一张折叠好的滤纸的漏斗中，将原滤纸在其下部四分之一处用玻璃棒捅一小洞，过滤速度将会加快许多。,75,粉尘中游离二氧化硅含量测定,用相近滤速的几种样品试验发现，滤速可提高20-40倍，能保证过滤过程在一天内完成。如两张滤纸还不能顺利完成，可用第三张。这时需加测两张或三张滤纸的空白。,76,粉尘中游离二氧化硅含量测定,在过滤的最后一步是用实验用水将滤纸洗至无酸性反应，漏斗中滴下的滤液用pH试纸测试为无酸性反应时，应再测一下滤纸的上部，由于过滤时滤液一般在滤纸

29、的三分之二处，但第一次倒入的含有大量焦磷酸的溶液会慢慢洇过全部滤纸，在洗涤时若再将试验用水倒在滤纸的三分之二处，滤纸上部三分之一的部分很可能有磷酸没洗净。应用洗瓶慢慢从滤纸上部冲洗，直至滤纸上部及滴下的滤液均无酸性反应。 也可用磷酸和钼酸铵在pH为4.1时，用抗坏血酸还原成蓝色的特性，检查磷酸根离子。,77,三、工作场所职业病危害物理因素检测,在不同行业的作业场所影响工作人员健康的物理因素包括：温度、湿度、风速和热辐射等气象条件、噪声、振动、光（包括激光）、非电离辐射和电离辐射等。 物理因素一般为现场检测。,78,三、工作场所职业病危害物理因素检测,温度 常用仪器：液态温度计、数显温度计 湿度

30、 常用仪器：通风干湿表、电湿度计 风速 常用仪器：热球式电风速计、转杯式风速表,79,三、工作场所职业病危害物理因素检测,辐射热 常用仪器：辐射热计、黑球温度计 WBGT湿球黑球温度指数仪用来评价高温车间气象条件环境，它综合考虑空气温度、风速、空气湿度和辐射热四个因素。,80,三、工作场所职业病危害物理因素检测,噪声 常用仪器：声级计 振动 常用仪器：电测振仪、机械式测振仪、激光测振仪 照度 常用仪器：照度计,81,三、工作场所职业病危害物理因素检测,激光 微波 超高频辐射,82,四、职业卫生检测质量控制,职业卫生检测质量控制的主要特点 样品采集过程的质量控制 空气样品 生物样品 实验室检测的

31、质量控制 实验室内部质量控制 实验室间质量控制 检测结果的准确度(可靠性)和精确度(重复性)依赖于采样和测定两方面,83,+,结果,84,仪器设备,全部仪器设备，其量程、灵敏度和准确度等性能必须满足检测的要求。 计量仪器要依法进行定期检定，标有准用标志; 使用前，必须由仪器保管人负责检查和校正。需要检查的仪器设备包括各种空气样品收集器和空气采样器等，技术规格要符合作业场所空气采样仪器的技术规范； 用于检测微量元素的器皿，应用硝酸等溶液浸泡。用于检测微量有机物的器皿，应用重铬酸钾洗液或萃取液、解吸液淋洗内壁。,85,试 剂,实验使用的水和试剂的规格要满足检测的要求. 试剂要专人保管，有合适的存放

32、环境，注明购买日期，保护好标签，防止污染和变质。 配制好的试剂溶液应贴上标签，内容包括试剂名称、浓度、配制人和配制日期。 应尽量使用国家批准销售的标准物质和标准溶液。实验室配制标准溶液时，要用基准物质或分析纯以上级别的试剂，其分析性能应与待测物质相同或相似。,86,实验室的环境条件,实验室应保持清洁、整齐、安静，各种实验器材应摆放有序。 产生和使用有害有毒物质的实验室应有通风橱。 实验过程中产生的废弃物应有专用容器收集，集中处理;不得污染和损坏实验室的操作台和地面。 精密计量仪器应按要求，存放在专用的防尘、防震、防潮和防腐蚀的合格仪器室中。,幻灯片 3,87,空气样品的采集质量控制,采样前的准

33、备 采样点和采样对象的选定 采样方法的选定 采样 样品的运输和保存,88,采样前准备工作,现场调查 采样仪器的准备 明确采样目的,89,现场调查内容,工作过程中使用的原料、辅助材料，生产的产品、副产品和中间产物等的种类、数量、纯度、杂质及其理化性质等。 工作流程包括原料投入方式、生产工艺、加热温度和时间、生产方式和生产设备的完好程度等。 劳动者的工作状况，包括劳动者数、在工作地点停留时间、工作方式、接触有害物质的程度、频度及持续时间等。 工作地点空气中有害物质的产生和扩散规律、存在状态、估计浓度等。 工作地点的卫生状况和环境条件、卫生防护设施及其使用情况、个人防护设施及使用状况等。,90,采样

34、仪器的准备,检查所用的空气收集器和空气采样器的性能和规格，应符合作业场所空气采样仪器的技术规范 GB/T 17061要求。 检查所用的空气收集器的空白、采样效率和解吸效率或洗脱效率。 校正空气采样器的采样流量。在校正时，必须串联与采样相同的空气收集器。流量计的流量误差不能大于5%。 使用定时装置控制采样时间的采样，应校正定时装置,91,空气监测的类型及其采样要求评价监测,在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时，应选定有代表性的采样点，连续采样 3 个工作日，其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日。 在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时，应选定具有代表性的采样点，在一个工

35、作日内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样，连续采样 3 个工作日。,92,空气监测的类型及其采样要求 监督监测,在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时，应选定具有代表性的工作日和采样点进行采样。 在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时，应选定具有代表性的采样点，在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。,93,空气监测的类型及其采样要求事故性监测,根据现场情况确定采样点。监测至空气中有害物质浓度低于短时间接触容许浓度或最高容许浓度为止。,94,采集空气样品的基本要求（一）,应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要求。 应满足职业卫生评价对采样的要求。 应满足

36、工作场所环境条件对采样的要求。 在采样的同时应作对照试验，即将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。,95,采集空气样品的基本要求（二）,收集器的进出口前应避免连接任何与采样无关的装置，以防止待测物的损失或带入污染。 采样的准备工作应在无污染区内进行，不应在采样现场灌装吸收液、吸附剂或放置滤料。应防止使用的工具及采样人员和监测对象的手等部位污染样品。 在定点采样时，样品收集器应尽量靠近工人的呼吸带放置;在个体采样时，应将采样收集器佩带在检测对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带。 用固体吸附剂管、吸收管等采样时，应直立放置。用注射器和采

37、气袋采样时，应在采样点先用样品气置换3-4次后再采样。,96,采集空气样品的基本要求（三）,在易燃、易爆工作场所采样时，应采用防爆型空气采样器。 采样流量按检测方法的规定值，不能任意改变。采样过程中应保持采样流量稳定。长时间采样时应记录采样前后的流量，计算时用流量均值。 在采样点温度低于5和高于35、大气压低于98.8kPa和高于103.4 kPa时，应将采样体积换算成标准采样体积。 使用挥发性大的吸收液采样时，要控制采样流量和时间，必要时，应加以冷却，避免吸收液挥发太多。采样后，应补充吸收液至原来体积。 在采样同时，要作好采样记录。,97,293 P V0 = Vt 273 + t 101.

38、3 式中：V0 标准采样体积，L； Vt 在温度为t，大气压为P时的 采样体积L； t 采样点的气温，； P 采样点的大气压，kPa。,采样体积换算成标准采样体积公式,98,现场采样-采样记录单,生产情况、防护设施情况（设备、个人） 采样对象工人工作写实 样品采集（个体、定点） 空白对照样品 采样时间（开始时间、结束时间） 采样流量 （开始流量、结束流量） 采样仪器编号 样品编号 采样人 采样日期 陪同人,99,采样点和采样对象的选定,要遵循 作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ 1592004中的有关规定和要求，认真选择采样点和采样对象。做到采集的样品既有代表性，又能反映工作场所空气中

39、待测物的真实浓度。,100,代表性 满足我国职业卫生标准的要求。 满足检测目的。 真实性 是指在正常工作条件、生产条件和气象条件下，存在于工作场所空气中待测物的浓度，是劳动者日常接触的浓度。,101,定点采样 -采样点的选择原则,必须包括空气中待测物浓度最大和作业人员接触时间最长的作业点。 在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时，应根据设备的情况选定采样点，在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。,102,定点采样 -采样点数目的确定（1）,工作场所按产品的生产工艺流程，凡逸散或存在有害物质的工作地点，至少应设置1 个采样点。 一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时，13 台设置1 个

40、采样点；410 台设置2 个采样点；10 台以上，至少设置3 个采样点。 一个有代表性的工作场所内，有2 台以上不同类型的生产设备，逸散同一种有害物质时，采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点；逸散不同种有害物质时，将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点，采样点的数目参照上述确定。,103,定点采样 -采样点数目的确定（2）,劳动者在多个工作地点工作时，在每个工作地点设置1个采样点。 劳动者工作是流动的时，在流动的范围内，一般每10米设置1个采样点。 仪表控制室和劳动者休息室，至少设置1 个采样点。,104,个体采样-采样对象的选定,要在现场调查的基础上，根据检测的目的和要

41、求，选择采样对象。 在工作过程中，凡接触和可能接触有害物质的劳动者都列为采样对象范围。 采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者，其余的采样对象应随机选择。,105,个体采样-采样对象数量的确定（1）,能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时，每种工作岗位按表选定采样对象的数量，每种工作岗位劳动者数不足3名时，全部选为采样对象。,106,个体采样-采样对象数量的确定（2）,不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时，每种工作岗位按下表选定采样对象的数量。每种工作岗位劳动者数不足6名时，全部选为采样对象。,107,采样方法的选定,有害物质

42、已有检测标准方法的，应严格按规定的采样方法操作。（如GBZ160.1-81） 没有标准方法的，可根据工作场所空气中有害物质监测的采样规范有关规定和要求制定采样方法，其采样效率应在90%以上。,108,空气样品的运输和保存,样品不能放在存有待测物或干扰物的容器中。需在低温下运输和保存的样品，应及时放入所需温度的冷藏设备中。 滤膜样品在采样夹中存放时，将滤膜的接尘面朝里对折两次，也可放入清洁纸袋中。 采样后的注射器和吸收管密封进气口后，直立放在采样架上，防止破损。采样后的固体吸附剂管和无泵型采样器密封两端或放入密封盒内，置于塑料袋中保存。 密封和保管样品用的材料不能与特测物发生物理和化学作用，不能

43、吸附或释放待测物和干扰物，以免影响测定。,109,职业接触限值为MAC的有害物质的采样,采样时间一般不超过15min；当劳动者实际接触时间不足15min时，按实际接触时间进行采样； cv MAC （1） Ft,110,职业接触限值为STEL的有害物质的采样,采样时间一般为15min（2） 采样时间不足15min时，可进行1次以上的采样（3） 劳动者接触时间不足15min，按15min时间加权平均浓度计算（4） cv STEL （2） F15 C1T1C2T2CnTn STEL （3） 15 CT STEL （4） 15,111,例1 8h工作日的二氯甲烷作业，在工作开始后2h左右，空气中出现一

44、个峰浓度，持续时间约30min；用100ml注射器采样，一次采样时间为1min，在峰浓度出现后的第5分钟开始，隔5 min采一个样，共采集3次；测得浓度分别为5mg/m3、18mg/m3和10mg/m3，计算STEL。 55185105 STEL11mg/m3 15,32,112,STEL 和 MAC 应用,不同工作岗位分别计算 同一工作岗位取最大值 同一采样地点同时采集的样品取平均值(只代表一个样品),113,职业接触限值为TWA的有害物质的采样,根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况，或采样仪器的操作性能，可选择个体采样或定点采样，长时间采样或短时间采样方法。以个体采样和长时间采样为主。

45、,114,A 全工作日一次采样 A B 全工作日连续 A B 多次采样 A B C A B 部分工作日 A B 不连续多次采样 A B C D E F 短时间不连续 A B C D E F 多次采样 0 8h,115,TWA计算与应用,8h连续采样样品 工人非流动工作分时段采样的样品 工人流动工作分地点采样的样品 工人工作少于8h 工人工作大于8h,116,TWA采用个体采样方法的采样（1）,采样仪器能够满足全工作日连续一次性采样时 cv TWA 1000 （5） F480,117,例2 检测工作场所空气中苯的TWA，工作班8小时。PC-TWA 6 mg/m3，用活性炭管以100ml/min

46、流量连续采样8小时，1.0ml二硫化碳溶剂解吸，气相色谱法测定；测得50g/ml。 计算：空气中苯浓度为 50g/ml1.0 ml TWA= 100ml/min480min = 1.0 mg/m3,118,TWA-采用个体采样方法的采样（2）,采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时，可根据采样仪器的操作时间，在全工作日内进行2次或2次以上的采样。 C1C2Cn TWA (6) 8 C1T1C2T2CnTn TWA (7) 8,119,例3 检测工作场所空气中苯的TWA，工作班8小时。PC-TWA 6 mg/m3，用活性炭管以100ml/min 流量采样，1.0ml二硫化碳溶剂解吸，气相色谱法

47、测定；按(6)式计算. 工作时段 采样时间 苯含量 苯浓度 (h) (min) (g/ml) (mg/m3 ) 8:00-10:00 120 50 4.3 10:00-14:00 240 400 16.7 14:00-16:00 120 120 10.0 计算TWA： 4.3+16.710.0 TWA 3.9mg/m3 8,120,例4 检测工作场所空气中苯的TWA，工作班8小时。PC-TWA 6 mg/m3，用活性炭管以100ml/min 流量采样，1.0ml二硫化碳溶剂解吸，气相色谱法测定；按(7)式计算 工作时段 采样时间 苯含量 苯浓度 接触时间 (h) (min) (g/ml) (m

48、g/m3 ) (h) 8:00-10:00 60 50 8.6 2 11:00-14:00 60 100 16.7 3 14:00-16:00 60 60 10.0 3 8.62+16.7310.03 TWA12.2mg/m3 8,121,TWA-采用定点采样方法的采样,劳动者在一个工作地点工作时采样 可采用长时间采样方法或短时间采样方法采样。,122,TWA-采用定点采样方法的采样,劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采样 在劳动者的每个工作地点或移动范围内设立采样点，分别进行采样；并记录每个采样点劳动者的工作时间；每次采样时间一般为15min。,123,例5 检测工作场所空气中二氧化氮

49、，工作班8小时。PC-TWA 5 mg/m3，PC-STEL 10 mg/m3 用吸收管法以500ml/min 流量采样，分光光度法测定,按(7)式计算 工作时段 采样时间 NO2含量 NO2浓度 接触时间 (h) (min) (g/ml) (mg/m3 ) (h) 8:00-10:00 15 50 66.7 2 10:00-12:00 15 30 40.0 2 12:00-13:00 15 10 13.3 1 13:00-14:00 15 10 13.3 1 14:00-16:00 15 5 6.7 2 66.72+40.02+13.32+6.72 TWA 8 31.7mg/m3 结果：TW

50、A和STEL都超标。,124,TWA计算工人工作少于8h或多于8h,C1T1C2T2CnTn TWA 8 分母始终不变,125,样品采集过程中存在的主要问题,缺乏现场调查和工人的工作写实。 不同的监测目的,没用采用不同的采样方法。 未按照职业卫生标准的要求进行采样 ,主要指有STEL、MAC，而没有TWA。 样品采集方法不正确。 选择的采样仪器不正确 。 没有进行流量校正 。 空白对照样品采集方法不正确。 样品采集记录信息不充分 。,126,样品采集过程中存在的主要问题 之一,缺乏现场调查和工人的工作写实 解决方法：为正确选择采样点、采样对象、采样方法和采样时机等，必须在采样前对工作场所进行现

51、场调查。必要时可进行预采样。,127,样品采集过程中存在的主要问题 之二,不同的监测目的,没用采用不同的采样方法 解决方法：明确监测目的。一般分评价、日常、监督、事故性监测。,128,样品采集过程中存在的主要问题 之三,未按照职业卫生标准的要求进行采样 ,主要指有STEL、MAC，而没有TWA。 解决方法：严格按照GBZ159-2004及GBZ2-2002 进行。,129,样品采集过程中存在的主要问题 之四,样品采集方法不正确 采用双泵、三泵大气采样器同时采集2-3个样品，以达到采集三次样品的要求。 23个样品实际上是平行采样，没有满足有害物质浓度最高时段的采样要求，在结果计算中只能取23个样

52、品的平均值作为这一点的一次测定结果。,130,样品采集过程中存在的主要问题 之五,选择的采样仪器不正确 目前常用的粉尘采样器的流量范围在5-30L/min，对于粉尘样品的采集，一般需要流量在15L/min，是符合要求的。而对于进行金属类化合物样品的采集，一般要求样品采集的流量在5L/min，若选用5-30L/min的粉尘采样器，其采样体积的准确性较差。而应选择采样流量在2-10L/min的采样器。,131,样品采集过程中存在的主要问题 之六,没有进行流量校正 对于长时间样品的采集，应在样品采集前和样品采集后分别进行流量校正；特别用吸附剂管进行采集时，由于气流通过的影响，往往实际通过吸附剂管气体

53、的流量发生变化。,132,样品采集过程中存在的主要问题 之七,空白对照样品采集方法不正确。主要是对空白对照样品制备中“除不采集样品外，其它操作同样品”理解不同，致使在实际应用中发生多种错误性的操作。 正确做法：在样品采集的工作场所将滤膜头打开、活性碳管两端打开或吸收管进出气口打开，然后立即盖上滤膜盒或封闭两端，带回实验室分析。,133,样品采集过程中存在的主要问题 之八,样品采集记录信息不充分 。 正确方法：样品采集时，应在样品采集的同时记录样品的采集时间 （开始时间和结束时间 ），以便在进行结果计算或结果评价时，弄清各个样品的实际时段和各个样品之间的关系 。还同时测定气象条件，决定是否要进行

54、采样体积校正。绘制职业病危害因素测定点分布示意图。,134,作业场所职业病危害因素测定点分布示意图 企业名称：,制图单位： 制图人： 制图日期： 年 月 日,135,实验室内部质量保证,样品的接收和送检（样品的唯一性标识） 测定方法的选择 样品的预处理（回收率应在75-105%） 定量测定方法 样品测定 检测记录 数据的检查和处理,136,测定方法的选择,要选用国家颁布的标准方法或统一的检测方法。 无标准方法或统一方法时，可选用国内外公认的检测方法，但应经过验证，并将操作规范化。 检测方法的操作步骤在使用中不能任意改变，如需改变，须征得技术负责人和质量负责人的同意，并经过验证实验或对比实验证明

55、改变后的方法能满足检测的要求，才能用于样品检测，并将操作规范化。,137,工作场所空气有毒物质测定 (GBZ/T 160-2004)的特点 （1）,按工作场所空气中有害物质检测方法标准体系表进行编排。 金属及其化合物按金属英文名称的字头排列共25个。 非金属及其化合物按元素周期表顺序排列共13个。 有机化合物按化合物分类排列共43类。,138,工作场所空气有毒物质测定 (GBZ/T 160-2004)的特点 （2）,检测方法按类编号：一类化合物为一个标准编号。例如 铅及其化合物、砷及其化合物、氟及其化合物、烷烃类化合物、芳香烃类化合物、脂肪胺类化合物、有机磷农药等。,139,工作场所空气有毒物

56、质测定 (GBZ/T 160-2004)的特点 （3）,检测方法按类合并：一类化合物合为一个方法。例如 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯为一类化合物，溶剂解吸气相色谱法包含这些化合物。,140,工作场所空气有毒物质测定 (GBZ/T 160-2004)的特点 （4）,检测方法满足三种容许浓度检测的需要。样品采集分为短时间采样 (15min或15min)、长时间采样（活性碳管和滤料为28h，硅胶管为14h）、个体采样（活性碳管和滤料为28h，硅胶管为14h）。增加了时间加权平均容许浓度的计算。,141,工作场所空气有毒物质测定 (GBZ/T 160-2004)的特点 （5）,扩大检测方法的适用范围

57、。使用填充柱的气相色谱法，加上了“可用相应的毛细管色谱柱”；在“分析步骤”部分，加上了“参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态”；在“标准溶液配制”中，加上了“可用国家认可的标准溶液配制”。,142,空气样品的预处理,吸收管采样后，必须用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次后才可用于检测。 含固体吸附剂的样品收集器的解吸效率最好在90%以上，不得低于75%。在溶剂解吸时，要防止溶剂蒸发造成的误差。热稳定性差或沸点较高的化合物不宜采用热解吸。解吸用的溶剂和载气应满足检测的要求，不能影响测定。 滤料样品的洗脱效率和消化回收率均应在90%以上。,143,样品测定,在每批样品测定的同时至少要带2个试

58、剂空白。空白值应小于所用测定方法检出限的1/2。 测定的条件应与标准系列测定相同。样品浓度不能超出标准曲线的范围 。 每个标准系列和样品至少应测定两次 。 在测定样品前，必须检测1-2个质控样或标准物质，测定结果应在给定值3SD范围内。 使用实验室自制质控样测定时，用其均值质控图实施质量控制。测定结果在警告线以内，表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。 无质控样的测定应在测定样品之前或同时用加标回收率（75-105% ）和平行样品进行质量控制。,144,检测记录,记录样品预处理和测定的整个过程。 记录应规范化，记录的数据不得涂改和擦改，只能划改，并在划改处盖上划改者的印章(或签名)。 检测记录由检测人负责编写并签字，经质量负责人审核后与样品检测单和检测报告等一起归挡保存。,145,数据