原子吸收光谱法测水中镁含量

1、原子吸收光谱法测水中镁含量,镁与生活,镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ，具有强度高、密度小、机械加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性，维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。,镁是一种重要的工业材料，又是与人们健康密切相关的重要元素，如何测定水中微量镁呢？,测定水样中的微量镁可以采用化学法（配位滴定）、电位法、分光光度法、原子吸收法等。它们各有优缺点，而原子吸收法以其灵敏度高、干扰少，简单快速而被广泛采用。,EDTA滴定水中镁离子

2、,、 目的要求： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学习使用标准曲线法、标准加入法进行定量分析,原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法，是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（I0/I）=KcL根据这一关系可以用工作曲线法或标准加

3、入法来测定未知溶液中某元素的含量。,1.基本原理：,2.原子吸收分光光度计的基本构造及主要功能： 光源 原子化系统 分光系统 检测系统 计算机系统,(1)光源：发射待测元素的锐线特征共振线 (2)原子化系统：产生待测元素的原子蒸气 (3)光学系统：将待测元素所需的共振吸收线与邻近谱线分开 (4)检测系统：将光信号转换成电信号，将信号放大并对检测数据进行处理。 (5)计算机系统：将电信号以适当形式（如峰形、数值）表现出来。,石墨管,石墨炉,分光现象,3.原子吸收分光光度计的应用：,-金属元素的含量测定（定量）,原子吸收定量基础 朗伯-比耳定律,在一定的条件下，试液中被测组分的浓度c与N成正比：N

4、ac,K，L，a均为常数，令KaK，则 AKLc A cAKc,吸光系数,光程：光经过原子蒸气的距离,火焰中被测元素的基态原子数,AKLac,定量分析方法 标准曲线法,方法：测定一系列浓度适宜标准溶液的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，以浓度为横坐标，作标准工作（A-C）曲线，在相同的实验条件下测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得被测组分的浓度。 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。,注意事项：标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内；配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液相一致； 在操作过程中，工作条件保持不变。,操作步骤,1.镁标准溶液的制备 准确称取 0.1660 g 氧化镁，溶于

5、 2.5 mL 盐酸及少量水中，移入 l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。得到含镁贮备液。使用时用水稀释 20 倍，变成含镁 的标准溶液。,2.测量溶液的配制 取水样 5 mL 5份，置于 50 毫升容量瓶中，加盐酸 1毫升，25 氯化锶 2 毫升。分别加入 0.00；1.00；2.00；3.00；4.00 mL含镁 的标准溶液，都稀释至刻度，摇匀。 3.测定条件的选择 1.分析线的选择 一般选用元素的共振吸收线为分析线。这样可以使测定灵敏度较高，适宜的分析线通过实验测定。 2.狭缝宽度 合适的狭缝宽度可以增加光强降低检测器噪声提，改善检测极限。合适的狭缝宽度,4.空心阴极灯的电流 空心阴

6、极灯一般需要预热10-30分钟才能达到稳定输出。具体场合的适宜电流有实验测定。 5.火焰的选择 在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素本实验选用空气-乙炔火焰，燃起和助燃气的比例要通过实验测定,3.测量吸光度(1) 在灯架表上选择相应的空心阴极灯并将空心阴极灯装入灯架。(2) 按顺序打开主机、计算机。(3) 开空气压缩机及乙炔气 (乙炔气钢瓶表头分压力不大于 0.05 MPa )，点火。(4) 调节仪器运行参数。(5) 用所配测量溶液喷雾，记录各自的吸光度。(6) 测定完毕，用蒸馏水喷雾几分钟，然后依次关闭乙炔、空气，切断电源，关闭计算机,在同一条件下测量各溶液的吸光度，以

7、吸光度对加入的标准溶液引起的浓度增量作图，得一直线，延长此线至与横坐标相交，交点对应的浓度即为试样溶液中被测元素的浓度。1.以测得的吸光度为纵坐标，以加入的镁标准溶液在各测量液中镁浓度 (本实验分别为：0；1；2；3；) 为横坐标作图，将直线外延使与横坐标相交，则交点至原点的距离即为试样中镁在每份测量液中的浓度 cx。水样中镁的含量按下式计算：(30.1),0 0.1 0.5 1 2 (g/ml),Abs,A1,A4,A3,A2,CX,AX,Mg 2+,原子吸收的干扰及抑制,一、物理干扰(基体效应) 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干扰（结果偏低）特点：非选择性，对试样中各种元素的影

8、响基本相同。,原子吸收的干扰及抑制,一、物理干扰(基体效应),产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干扰（结果偏低）。,特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相同。,消除：,二、化学干扰,产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。,特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。,消除：,与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。,能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。,常用的保护剂： EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。,例：,PO43-干扰Ca2+的测定 加入EDT

9、A EDTA-Ca 络合物(易于原子化),Al干扰Mg的测定(MgOAl2O3) 加入8-羟基喹啉 Al(C9H6ON)3 络合物(热稳定性强),在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素。,此外，还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。,1. 分子吸收与光散射,三、光谱干扰,来源：,1. 元素分析线附近有单色器不能分离的非待测元素的邻近线。,2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使结果偏高。,消除：减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方法。,四、背景干扰,背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。,1. 分子吸收与光散射,分子吸收：在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。,光 散 射：原子化过程中产生的微小的固体颗粒 使光发生散射，造成透射光减弱，吸 收值增加，结果偏高。,五、电离干扰,产生：在高温下易电离元素在火焰中电离，使基态原子数减少，吸光度下降。,消除：加入消电离剂(比被测元素电离电位低的元素)。,例：,测定Ca时，加入大量KCl。,测定钾时，加入铯盐。,五、数据处理：,、记录实验条件：仪器型号、吸收线波长、狭缝宽度、乙炔流量、空气流量。,2、记录实验