气相色谱新讲义2.ppt

1、气相色谱分析,山东金普分析仪器有限公司 GC2010型 王文彬,2001.6.1.,毛细管色谱,2,GC2010气相色谱简介 山东金普,汉字大屏幕LCD显示器，显示直观，参数设定及其方便。 双柱双气路结构，可同时安装FID，TCD两种检测器，并可方便的扩充ECD，FPD，NPD三种检测器。 该机可十分容易的扩充为双FID放大器，并可扩装气体进样器和转化炉。 具有五阶程序升温功能。 具有变频智能后开门自动降温装置，实现真正意义的近室温操作。 采用了微机自动点火功能。,2001.6.1.,毛细管色谱,3,GC2010气相色谱简介 山东金普,稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零所引起的基线不温。 同

2、时配备两个填充柱汽化室和一个独立的毛细管专用系统。可有效的安装小（大）口径毛细管和填充柱。 具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。 具有超温保护功能，温度超过上限将自动断电并报警。 具有断气保护功能，以保护色谱柱及铼钨丝。,2001.6.1.,毛细管色谱,4,GC-2010毛细管柱的安装结构,大口径柱不分流进样 山东金普,应用上的几个问题 关键:减少死体积,减少进样量. 1.汽化室的安装. 2.检测器的安装. 3.流量的调节（流速）. 4.进样量的要求. 5.尾吹必要性.,2001.6.1.,毛细管色谱,5,GC-2010毛细管柱的流程,分流/不分流进样 山东金普,应用上的几个问题 关键: 1

3、.柱子的气路流程 2气路系统的应用 4.柱流量的确定 5.尾吹流量的确定,2001.6.1.,毛细管色谱,6,GC-2010毛细管柱的应用,毛细管柱在进样口处的安装 山东金普,2001.6.1.,毛细管色谱,7,GC-2010毛细管柱的应用,毛细管柱在检测器处的安装 山东金普,2001.6.1.,毛细管色谱,8,毛细管柱与填充柱的区别 山东金普,2001.6.1.,毛细管色谱,9,与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 分离效能高 分析速度快 样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 山东金普,2001.

4、6.1.,毛细管色谱,10,色谱柱的安装 山东金普,松开柱两端约0.5米，以避免色谱柱弯曲； 柱切面要整洁； 汽化室一端应高于分流口3-4厘米，检测室应在少低于喷嘴1-2毫米； 确定载气通过色谱柱； 检漏； 设定适当的载气流速和适宜温度；,2001.6.1.,毛细管色谱,11,固定相的选择 山东金普,若不知该使用那种固定相，就从SE-30和SE-54开始； 低流失色谱柱常是更为惰性，温度上限较高； 若能满足分离条件，使用非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命； 根据相似相溶的原则，进行对固定液的选择； 对于能形成氢键的样品，一般选用极性或氢键型固定液。,2001.6.1.,毛细管色谱,12,色

5、谱柱直径的选择 山东金普,一般认为直径在0.10.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.25毫米的色谱柱； 当需要样品容量大时，应使用0.32毫米的色谱柱； 只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的色谱柱，它特别适合高载气流速的作用,2001.6.1.,毛细管色谱,13,柱长度的选择 山东金普,分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率，需有四倍的柱长。 15米的短柱用于分离较简单的样品，也适于扫描分析。 30米的色谱柱为常用柱。 50，60米柱适宜用于分离较复杂的样品。 应

6、注意：随柱长增加，分析时间也响应增加。,2001.6.1.,毛细管色谱,14,载气速度的选择 山东金普,载气的纯度直接影响色谱柱的使用寿命，一般要求载气纯度达到99.99%-99.999%； 载气的线速度直接影响保留时间和柱效； 载气的线速度取决于柱温的设定；,2001.6.1.,毛细管色谱,15,色谱柱的老化 山东金普,首先，应了解色谱柱的固定液的型号与该柱的极限温度； 老化温度的选择一般在本产品最高使用温度下老化色谱柱4小时或最高允许使用温度下20度老化色谱柱4小时； 老化新色谱柱时，最好用程序升温升至所需温度，且载气流速不宜太高；,2001.6.1.,毛细管色谱,16,毛细管柱的条件选择

7、 山东金普,样品含量准确度的调试（分流的影响）； 氮气对灵敏度的影响； 氢气对灵敏度的影响； 空气对灵敏度的影响； 温度的影响；,2001.6.1.,毛细管色谱,17,色谱柱性能下降的原因 山东金普,色谱柱破裂； 热损坏； 氧损坏； 化学损坏； 色谱柱被污染；,2001.6.1.,毛细管色谱,18,基线不稳，噪声大： 山东金普,1，工作站或处理机本身问题；2，放大器受潮或玷污；3，仪器接地不良；4，色谱柱玷污或过量流失；5，气体不纯；6，样品过脏；7，玻璃内衬过脏；8，仪器在高灵敏度下工作；9，氢气流量太大，烧极化电压环；10，检测器温度太低，致使检测器积水； 11，空气流量大，火焰抖动；12

8、，钨丝松动，或接触不良；13，喷嘴过脏；14，热导放空处有样品冷凝；15电捕检测器污染；16，电捕温度太低；,2001.6.1.,毛细管色谱,19,基线不能调零： 山东金普,1， 色谱柱严重流失或污染；2，火焰太大，烧到内收集筒；3，氢焰放大器坏，或信号接地；4，热导铼钨丝断或污染；5，氢焰离子头信号接地；6，色谱柱为新柱，未老化好；7，色谱柱内残留高浓度样品；8，检测器积水严重；9，检测器或汽化室严重污染；,2001.6.1.,毛细管色谱,20,基线不规则(单方向）漂移： 山东金普,1，高灵敏度操作，仪器未稳定；2，柱箱控温不好；3，钢瓶输出压力不稳；4，稳压阀坏，气流波动；5，色谱柱严重流

9、失或污染；6，柱内存有高沸点物质；7；气路中有异物；系统漏气；8，色谱柱未老化好；9，工作站信号输出线断路；10，热导铼钨丝污染，电桥不平衡；11，放大器受潮或玷污；12，程升时出现，一般为色谱柱未老化好,2001.6.1.,毛细管色谱,21,周期毛刺或小峰： 山东金普,1,电源干扰；2，热导出口有冷凝物；3，气流不畅，有颗粒堵塞；4，程升时出现的鬼峰；5，火焰太大，烧到极化电压环；6，氢气或空气过脏；,2001.6.1.,毛细管色谱,22,进样后不出峰： 山东金普,1，无载气；2，进样器漏或堵；3，色谱柱连接处严重漏气；4，火焰熄灭；5，没有极化电压；6，信号线断路；7，汽化室或柱室温度太低

10、；8，仪器信号值偏移太大；9，进样垫漏气；10，喷嘴漏气；11，毛细管分流太大；12，热导桥流未加上；13，电捕检测时进样量过大；14，电捕脉冲电压选择不对；15，色谱柱对样品严重吸附；16，热导桥流太低；17，毛细管接口处断裂；,2001.6.1.,毛细管色谱,23,峰拖尾： 山东金普,载气流速过高；2，进样量过大；3，色谱柱严重流失或污染；4，汽化室死体积太大；5，柱温太低；6，汽化室温度太低；7，载气系统漏气；8，放大器不佳，电容充放电不好；9，进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫颗粒堵塞；,2001.6.1.,毛细管色谱,24,出峰后，基线降至原点以下： 山东金普,1，样品量过大；2，载气流速过高；3，