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文档简介
1、仪器分析补充习题一、简答题1 可见分光光度计是如何获得单色光的?2 单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件,为了提高分辨率,是否狭缝越窄越好?3 什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么?4 什么是朗伯比尔定律?5 简述导致偏离朗伯比尔定律的原因?6 如何控制显色条件以满足光度分析的要求?7 光度分析中,为减少测量误差,溶液透光率T的读数范围应控制在20%-65% 之间,若T超过上述范围,应采取什么措施 ?8 理想的标准曲线应该是通过原点的,为什么实际工作中得到的标准曲线,有时不通过原点?9 一浓度为C的溶液,吸收了入射光的16.69%,在同样条件下,浓度为2C的溶液百分透光率为多少?(6
2、9.40)10 符合朗伯比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中,测的百分透光率为60%,如果改用1cm,5cm的比色皿测定时,其T%和A各为多少?(A0.111 T77.4% A0.555 T27.9%)二、选择题(单选)1 一般紫外-可见分光光度计,其波长范围是( )A 200400nm B 100780nm C 200780nm D 400780nm E 4001100nm2 在吸光光度法中,It/I。定义为透过光强度与入射光强度之比,称为( )A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度3 某吸光物质在一定条件下,表现出强吸光能力,其摩尔吸光系数为( )A 105 B
3、104 C 105 104 D 104 103 E 红外光可见光紫外光x射线 B x射线红外光可见光紫外光微波C x射线红外光可见光紫外光无线电波 D x射线紫外光可见光红外光微波E 微波x射线紫外光可见光红外光5 复合光变成单色光的过程称为( )A 散射 B 折射 C 衍射 D 色散 E 激发 6符合朗伯定律的有色溶液,其吸光物质液层厚度增加时,最大吸收峰的波长位置为( ) A 峰位移向长波; B 峰位移向短波; C 峰位不动,峰高降低; D 峰位不动,峰高增加; E 峰位、峰高都不变; 7 某物质在某波长处的摩尔吸光系数很大,则表明( ) A 光通过该物质溶液的光程很长; B 该物质对某波
4、长的光吸收能力很强 C 该物质溶液的浓度很大; D 在此波长处,测定该物质的灵敏度较高 E 在此波长处,测定该物质的灵敏度较低8分光光度计的种类和型号繁多,并且在不断发展和改进,但都离不开以下几个主要部件( ) A 光源 B 单色器 C 吸收池 D 检测器 E 记录仪9标准曲线法在应用过程中,应保证的条件有() A 至少有57个点 B 所有的点必须在一条直线上 C 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内 D 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定,并使用相同的溶剂系统和显色系统 E 测定条件变化时,要重新制作标准曲线10可见分光光度计的单色器由以下元件组成( ) A 聚光透镜 B 狭
5、缝 C 准直镜 D 色散元件 E 光门三、判断题 1光度分析中,所用显色剂,必需是只与样品中被测组分发生显色反应,而与其他组分均不发生显色反应的特效性显色剂。 ( )2紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。 ( )3因入射狭缝越窄,通过的光谱带越窄,单色性越好。所以调试分光光度计狭缝的原则是入狭缝越窄越好。 ( )四、画图并简述各部件主要作用1紫外可见分光光度计框图并简述各部件主要作用。五、计算下列化合物的max1、2、下列各化合物的紫外吸收max H33HC3HCC3HC O 3、下列各化合物的紫外吸收maxO 红外分光光度法习题一、 判断题1用一个或几个特征峰确定一个官能团的存在,是光谱
6、解析的一条重要原则。()2折合质量越小,K越大,谐振子的振动频率越大。()3特征峰是指在红外光谱中吸收强度很大,容易辨认的吸收峰。()4诱导效应能使基团的吸收峰移向高频。()5化学键的偶极矩越大,伸缩振动过程中偶极矩的变化也越大。()6只有偶极矩变化的振动过程,才能吸收红外线而产生振动能级跃迁。()7诱导效应与偶极场效应都是通过成键电子发生作用的。()二、 选择题(一)、单选题1.某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是()A.紫外光B.X射线C.微波D.红外线E.可见光2.乙烯分子的振动自由度为() A.20B.13C.12D.6E.153.乙炔分析的振动自由度为(
7、) A.12B.7C.6D.5E.84.苯分子的振动自由度为() A.32B.36C.30D.31E.345.分子式为C8H7ClO3的化合物其不饱和度为() A.5B.4C.6D.2E.36.CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是()A.以共价键结合的B.角形的C.线性的并且对称D.非线性的E.以配价键结合(二)、多选题1.红外光谱产生的必要条件是()A.光子的能量与振动能级的能量相等B.光子的频率是化学键振动频率的整数倍C.化合物分子必须具有轨道D.化合物的分子应具有n电子E.化学键振动过程中02.形成氢键后OH吸收峰特征为()A.形成氢键后变为尖窄的吸收峰B.峰位向低频移动,在3500
8、3300cm-1之间C.峰位向高频移动,但峰强变大D.峰强不变,峰形变宽E.峰强增大,峰形变宽3.采用溴化钾压片法制备试片时,一般要求()A.溴化钾一定是经过干燥处理的B.样品与溴化钾要在研钵中研磨混匀 C.操作要在红外灯下进行D.一般要在红外灯下,将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混匀 E.溴化钾要在600马福炉中灼烧4小时三、 词语解释题1.红外非活性振动: 2.基频峰: 3.相关峰: 4.特征峰: 5.振动自由度: 6.红外线:7.伸缩振动: 8.弯曲振动: 9.不饱和度:四、 简答题1.如何用IR光谱区别苯酚与环己醇?2.下列化合物能否用IR光谱区别,为什么?() ()3.预测化合物CH3CO
9、OCH2CCH在IR哪些区段有吸收峰,各属于什么振动类型?4.测定样品的UV光谱时,甲醇是良好的常用溶剂,而测定红外光谱时,不能用甲醇作溶剂,为什么?色谱部分选择单选1在色谱分析中,要使两组分完全分离,分离度应是( )A 0.1 B 0.5 C 1.0 D 1.5 E 0.72在液相色谱中,用紫外吸收检测器时,选用下列哪种溶剂作流动相最合适( ) A 在波长190nm以下有吸收峰 B 在波长为254nm处有吸收峰 C 在波长为365nm处有吸收峰 D 在波长190nm以上有吸收峰 E 在波长为280nm处有吸收峰3液相色谱中,为了获得较高柱效能,常用的色谱柱是( )A 直形柱 B S形柱 C
10、U形柱 D 螺旋形柱 E 不规则形柱4下列说法中错误的是( ) A气相色谱法中的固定相称为固定液。B 气相色谱中给定的色谱柱上,每个组分都有其各自的塔板数和塔板高度。 C 等温曲线呈线性时,其对应的色谱峰对称。 D 固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不同的物质有分离能力。 E 常规分析中常用填充柱,因为毛细管柱重现性较差。5气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准( ) A 苯 B 环乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮6在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池为检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准( ) A 苯 B 正乙烷 C
11、 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮7在气相色谱中当两组分未能完全分离时,我们说( ) A 色谱柱的理论塔板数低 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分离度低D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大8对气相色谱柱分离度影响最大的是( ) A 载气种类 B 载气流速 C 色谱柱柱长 D 色谱柱柱温 E 填充物粒度大小9根据速率方程,推倒出以A、B和C常数表示的最佳速度( ) A(B/A)1/2; B(C/B)1/2 ; C(B/C)1/2 ; D(A/B)1/2 ; E(B/A)1/210在高效液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不记( ) A 涡流扩散项 B流动相的传质阻力项 C
12、固定相的传质阻力项 D 分子扩散项 E A+B11有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别( ) A 扣除死体积 B 增加柱长 C 改变流动相性质 D 提高分离度 E 无区别12利用高效液相色谱法对试样进行分离时,首先要选择的是( ) A 流速 B 柱温 C 柱压 D 固定相 E 检测器13在气相色谱中,定量的参数是( ) A 保留值; B 基线宽度; C 峰面积; D半峰宽; E 分配比;14A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱D 凝胶色谱法 E亲和色谱法 (1)以固体吸附剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱分离方法,称( ) (2)以固定在载体上的液体为固定相,以液体溶剂为流动相的
13、色谱分离方法( )15 A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 氦气 E 氨气 (1)使用热导检测器时,为提高检测器的灵敏度常用的载气是( ) (2)使用氢焰离子化检测器时,在控制一定条件下,采用哪种气体作载气检测灵敏度高。多选1色谱柱的柱效率可以用下列何者表示( ) A 理论塔板数 B 分配系数 C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子2在色谱分析中,对担体的要求是( ) A 表面应是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小 E 吸附性强3下列担体,能用于液相色谱的是( ) A 硅藻土 B 氟担体 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠4下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂
14、( ) A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚纤胺5在气相色谱中,对于已选定的色谱柱,两组分属难分离物质对时,提高分离度正确的操作方法是( ) A 选用最佳载气流速 B 选择程序升温 C 适当降低柱温 D 适当提高柱温 E 选择灵敏度高的检测器6与保留值有关的是( ) A 分离度 B 固定液的相对极性 C 相对重量校正因子 D 检测器的灵敏度 E 塔板高度计算题1 已知A、B两组分的相对保留值a为1.12,B物质容量因子为16.88,当在一根填充色谱柱获得完全分离时(R=1.5)所需要的理论塔板数是多少? (3518块)2 已知惰性气体及A、B两组分在一根2米色谱柱上色谱分析得到
15、的色谱图保留时间分别为45”,1220”,1530”,A、B组分半峰宽W1/2A=30”,W1/2B=35”试计算A、B两组分的理论塔板数N,有塔板数Neff,组分A的塔板高度。 (NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm)3再计算A、B两组物质理论的理论塔板高度H和有效塔板高度。 (HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm HeffB=0.57mm)4再计算A、B两物质的分离度R。 (R=3.44)5分析某试样时两组分的相对保留值2.1=1.13 ,柱的有效塔板高度为0.1cm,2m柱能否使两组分完全分离?6某试样
16、中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰,各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下: 苯甲酸 对甲苯甲酸 邻甲苯甲酸 间甲苯甲酸f 1.20 1.50 1.30 1.40A 80mm2 450mm2 40mm2 90mm2用归一化法求出各组分的百分含量? (P%10.12%;71.73%;5.48%;13.28%)7为测定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱温为1000C时的保留指数,选正庚烷、正辛烷两个烷烃与之混合进行色谱测定,在色谱图上测得调整保留时间的为: 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 tR(mm) 174.0 310.0 373.4 试计算正丁酯的保留指数I。8 某气相色谱
17、仪用热导检测器在一定的实验条件下,测得A、B两种物质的保留时间tRA=3.26min;tRB= =5.45 min 半峰宽W1/2A= 2.32mm,W1/2B=4.98mm ,记录纸速度600mm/h ,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度?(N1094 R3.53)9有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取试样1.0550克,以环己酮作内标物,称取 0.1907克环己酮加到样品中,混合均匀后,吸取此试液3ul进样,得到色谱图,从色谱图上测量出各组分峰面积,已知应答值S如下: 分组及内标 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积A(cm2) 14.8 72.6 133.0 42.
18、4 应答值S 0.261 0.562 1.000 0.938求乙酸和丙酸的百分含量? (乙酸17.56%;丙酸6.14%)10在一根25.0cm的柱上,苯的保留时间为33.0min,峰宽为15.1min,计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度。11如果某组分的保留时间为17.6min。,半峰宽为0.59min,计算该25.0cm柱的理论塔板数和理论塔板高度。12一色谱峰的峰宽为33秒,保留时间为7.52分,计算该1.5m柱的理论塔板高度 (0.50cm)13计算保留时间分别为18.5分和20.9分,峰宽分别为130秒和182秒的两高斯形峰间的分离度。(0.92)14已知某组分峰底宽5秒 ,保留时间为100秒,死时间为5秒,计算色谱柱的有效塔板数。(5776)15已知一根10 cm长的色谱柱的有效塔板数为5600块,组分A在该柱上的调整保留时间为50秒 ,试求A峰的半峰宽及有效塔板高度? (1
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