电子显微分析基础.ppt

1、1，材料科学研究方法第5章电子显微微分石器(电子与物质的相互作用)，2，1，电子信号在电子显微偏析中的应用，3，5.1 1。散射类型弹性散射改变轨道，能量不变，非弹性散射改变轨道。能量变化，4，5.1.1原子核对电子的弹性散射，入射电子通过原子核r n时，由于原子核的正电荷吸引作用，入射电子偏离入射方向。也就是说，原子核中电子的弹性散射电磁波不通过原子改变波长度(能量大小)，但波方向(散射)，5，散射角N和瞄准距离r n，原子负荷z，入射电子的能量E 0之间的关系如下：可见，原子序数大小越大，电子能量越小，离原子核越近，除了对原子核中电子的散射以外，核外电子带负电荷，对原子核的弹性散射起屏蔽作

2、用。特征：原子对电子的散射比X射线的散射强得多，因此电子物质内部的渗透深度比X射线小得多。作用：原子核对电子的弹性散射是电子衍射和成像的基础。6，5.1.1原子核对电子的非弹性散射，电磁波通过原子不仅能改变波的长度(能量大小)，还能改变波的方向(散射)，7，5.1.2原子核对电子的非弹性散射。结果：非弹性散射发生后的电子不利影响：生成的X射线是连续无特征波长的X射线，不反映样品结构或成分特征，生成背景信号，影响成分分析的灵敏度和准确度，不利于X-张艺兴衍射。作用：连续X-张艺兴光谱的强度数据可用于分析粒子样品和粗糙表面样品的绝对浓度。8，5.1.3核外电子对入射电子的散射，(1)散射时入射电子

3、损失的能量部分变为热。(2)部分电离物质的原子或形成自由载流子；(3)伴随着二次电子、俄歇电子、特征X射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感应等有用信息。在电子衍射和透射电镜图像中发生色差，提高背景强度，降低图像内衬。作用：产生的电离、阴极发光和电子云的集体振动等物理效应可以反映样品的形式、结构和组成特性，是各种电子显微镜分析设备的重要信息源。9，5.2高能电子与样品物质相互作用所产生的电子信息，5.2.1第二次电子5.2.1.1的基本概念：电离和第二次电子：入射电子与核外电子相互作用时原子失去电子而变成离子的过程称为电离，离开牙齿原子的电子称为2价电子刺激：原子的最外层电子(价电子)被电离

4、并变成第二次电子心电子刺激：原子内层电子电离变成二次电子的过程。价电子刺激所需的能量比核心电子刺激所需的能量小得多，因此价电子发生的概率比内层电子的发生概率大得多。10，5.2.1.2价电子刺激形成的二次电子特性，1。二次电子是入射电子从样品的诱导带和价带中产生的电子，只要有小能量(E50eV)，就能击中二次电子。二次电子通常不包含元素相关信息。二次电子在样品表面(510nm)上的话，很容易离开表面，因此扫描电镜中，二次电子用于表征样品表面信息。3.对样品表面形态敏感，11，二次电子的产量(发射效率)SE与入射电子束的入射角有以下关系：表达式中，I SE为二次电子电流强度，I P为入射电子电流

5、强度。样品表面不平整时入射角不同，二次电子的强度相应改变，通过探测器检测样品上的二次电子，可以得到形态衬层图像，牙齿图像可以反映样品表面的形态特征。请参阅右图。12，(4)空间分辨率在表面约10nm以内的二次电子可以脱离表面检测器。在牙齿深度，入射光束还没有明显的横向扩散。检测到的信号仅反映与入射束直径相似的小体积范围内的形态特性，因此二次电子具有较高的空间分辨率。在图中，(a)电子束散射区域梨形；(b)重元素样品的电子束散射区半球形状。2-俄歇电子激发区；4-二次电子激发区；5-后向散射电子激励区；6- 1次X-张艺兴激励区域，13，(5)信号收集效率高的次电子信号围绕入射光束的光点向四面八

6、方发射(与点光源相同)。但是，由于仪器结构设计的困难，二次电子信号检测器的检测部分只是信号分布范围的一小部分，因此信号采集效率必须很低。幸运的是，二次电子能量很低，容易受到电场作用。因此，如果在探测器上方添加5-10kV的正电压，样品上的大多数二次电子就可以进入探测器。目前，二次电子是扫描电镜成像的主要手段。有由14，5.2.1.3芯电子刺激形成的二次电子特性，称为高速二次电子(FastSecondary Electron)，人们开始研究快速二次电子，并考虑减轻它的干扰。15，样品上可测量的电子数根据能量的分布在下图(电子频谱曲线)中。其中，E0是弹性散射峰，50eV的低功能段是二次电子棒，由

7、两峰之间的非弹性散射电子组成的背景包括后向散射电子棒、俄歇电子峰、特征能量损失峰。后向散射电子的能量分布比较广。电子未微分石器球中使用的白山电子是能量高的电子(能量接近E0或相同的电子)，5.2.2等散射电子的特征，定义：入射电子照亮样品后发生弹性和非弹性散射，部分入射电子的累积散射角度超过90后再次离开样品表面。、16，1。对样品物质的原子序数敏感性后向散射电子产量随着原子序数的增加而增加。因此，背向散射电子图像的衬层与样品中每个微区的成分密切相关。金属的各相分布很容易显示。17，2。空间分辨率和信号采集率如图所示低，5-后向散射电子激励区后向散射电子激励区大，空间分辨率低，只能到达100n

8、m。后向散射电子能量大，运动方向不容易偏转，探测器只能接收特定方向的小立体角范围内的电子，信号收集率低。18，5.2.3电子吸收，定义：样品较厚时(微米数量级)，入射电子的一部分在样品内多次非弹性散射后能量耗尽，不能穿透样品或离开表面。这种电子称为吸收电子。吸收电子和反向散射电子(包括二次电子)是互补关系。也就是说，原子序数越大，反向散射电子越多，吸收电子就越少，反之亦然。因此，吸收电子相的里料与背向散射电子相相反，在原子序数差异不同的元素样品中，可以得到每个微区的定性分布。19，5.2.4特征X-张艺兴(例如，入射电子具有足够的能量时)，原子内壳(例如，K层)，打电子(原子电离)，留下空穴的

9、话，上层电子跳下来填满牙齿空穴，产生特征X-ray。根据原子序数z，有元素(Criticalionization energy Ec)、原子序数大元素、大Ec。特征X射线用于透射电子显微镜和扫描电子显微镜的X频谱分析(EDS)，检测被分析物质中包含的元素内容。EDS可用于原子序数Z4的元素检测。20，5.2.5俄歇电子，如果无线电波有足够的能量，就能刺激内层电子(如K层)。如果填充了其他内部电子，电子就可以脱离原子，在原子内产生空穴，此时其他内部电子跳下来填补空穴，同时内部壳电子跳出样品外形成俄歇电子。俄歇电子与电子所在的外壳有关，因此俄歇电子也能提供元素信息，俄歇电子对轻型元素(X射线对重元

10、素敏感性)也很敏感。俄歇电子是数百eV-几keV。俄歇电子平均自由路不到一纳米，只能在离表面很近的地方逃脱，所以能提供俄歇电子表面的化学信息。进行俄歇电子表面分析的仪器称为俄歇电子光谱仪(AES)。表面的氧化和污染会干扰对俄歇电子光谱的分析，AES必须在超真空(UHV)下工作，前景工作者使用较少，目前有Auger/STEM系统。特征1。适用于轻元素及超轻元素轻元素及超轻元素分析的X-张艺兴产量低，俄歇电子产量高，成分分析敏感度远高于X-射线。2.表面薄层分析俄歇电子发生区域小，可以保持特征能量和离开表面的俄歇电子(限制在表面下1nm以内的深度范围内)。因此，可以在样品表面、晶界或相界面上用于俄

11、歇电子成分分析。21，5.2.6自由载流子形成的伴随效应，入射电子进入部分半导体、磷光体、绝缘体物质时，可以刺激内层电子，在发生过程中，通过碰撞电离，使万代电子产生到感应带，从而在传导带和万代内产生大量电子和空穴等自由载流子。自由载流子的形成徐璐伴随着物质不同的信息。22，5.2.6.1产生阴极发光，在磷光体中产生电子-空穴对，然后传导带中的负载流子(电子)跳到基态(电子)，同时发射光并释放能量。光的波长在可见光到红外线的范围内。这称为阴极发光。大多数阴极发光材料对杂质非常敏感，杂质原子分布的不均匀性会引起阴极发光强度的差异，因此阴极发光信息可用于检测杂质，灵敏度比X射线发射光谱高3数量级。也

12、可以用于鉴定物质上。23，5.2.6.2产生电子感觉传导，入射电子在半导体中产生电子-空穴对，然后通过家电系统的作用产生附加传导，牙齿效果称为电子感觉传导。可用于测量半导体的载流子扩散长度和寿命。24，如果测量这种电子能量信息，可以进行成分分析，就称为能量分析电子显微术。如果利用这种电子信息成像，就称为能量选择电子显微术。5.2.7入射电子和晶体中的电子云相互作用，当入射电子通过晶体空间时，电子云进行发散恢复运动，引起电子云的集体振动现象，称为等离子刺激。伴随能量损失，入射电子的能量损失因元素和成分而异，并且具有特征。入射电子能产生等离子体，离开样品表面，牙齿电子被称为特征能量损失电子。25，

13、入射电子与晶格相互作用(毒理学)周期脉冲电子入射的电子音响效应(毒理学)，26，入射电子穿透数十到数百纳米厚的薄膜样品，由样品下的探测器接收。牙齿电子称为透射电子。通过试件的电子束有试件的成分信息。如果将发射的特性X-张艺兴和oshe谱看作是由诗篇的非弹性散射“发射”的能量的一种形式，那么，交出牙齿能量部分的入射电子将继续向透射电子前进，通过对这些透射电子损失的能量的分析，可以得出诗篇中该区域的元素配置。化学环境函数核心电子能量位移可以获取信息。这就是电子能量损失谱的基础。，5.2.8透射电子，27，5.2.8.1透射电子的三个茄子效应，1。质量厚度衬层效果示例由于不同微观区域的质量或厚度的差异而产生的相应微观区域的透射电子强度不同，图像不同区域的亮度也不同。这称为质量厚度衬层效果。质量厚度内衬效果可以观察样品的组织形态细节。2.衍射效应入射电子束对应于波长恒定的平面单色波，晶体中可能发生X射线等衍射现象，衍射规律也满足