无水无氧实验操作讲解..ppt

1、无水无氧实验操作技术，我们实验研究中经常出现的特殊化合物，对空气敏感的物质往往害怕空气中的水和氧气。为了研究这种化合物的合成、分离、纯化及分析，必须使用特殊的仪器和无水无氧操技术。否则，即使合成路线和反应条件都合适，最终也不会得到预期的产物。因此，无水无氧操技术已在有机化学及无机化学中得到了较为广泛的应用。目前使用的无水无氧操分为(1)高真空线操作(vacum-line)三种。(2)Schlenk任务；(3)操作手套箱。Schlenk工作的特点是在惰性气体气氛(系统反复用真空填充惰性气体)中使用特殊的玻璃仪器工作。牙齿方法比手套箱排除空气更好，对真空度的要求不高(因为反复吸入真空，充惰性气体)

2、，更安全、更有效。其操作量从几克到数百克，普通化学反应(回流、搅拌、水滴、液体、固体渗透剂等)和分离纯化(蒸馏、过滤、再结晶、升华、萃取等)及样品的储存都可以牙齿工作，因此被广泛使用。在牙齿课程中，重点介绍了双管操作技术。因为无水无氧操技术的主要对象是对空气敏感的物质，所以操作技术是成败的关键。稍有疏忽就会放弃专业，所以对经营者的要求特别严格。1:实验前必须制定全面周到的计划。无氧操比一般操作机动灵活性小，因此在实验前，必须考虑各阶段实验的具体操作、使用的仪器、供给顺序、后处理方法等。使用的仪器必须事先洗干净晾干。必要的试剂，溶剂必须先经过无水无氧剂处理。第二：工作要严格，细心，动作快，操作准

3、确。实验的时候要先动动脑筋。3:许多反应的中间体不稳定，在溶液中也有比固体更不稳定的化合物，因此无氧操往往需要持续进行，直到获得比较稳定的产物或储存不稳定的产物。操作时间长，工作比较辛苦。操作员要不怕吃苦，不怕累，操作员之间要徐璐合作，徐璐支持，共同完成实验任务。双排气管是执行无水无氧反应操作的非常有用的实验仪器，两个平行玻璃管，每个管有58个喷嘴，控制连接处的双倾斜活塞，从而对系统抽真空，充惰性气体的两个茄子徐璐没有影响的实验操作。因此，系统可以获得我们实验所需的无水无氧的环境要求。2.1:实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求，事先进行无水无氧处理(具体操作请参阅一般试剂纯化)。2.

4、2:安装反应装置，连接到双排气管，然后加热小火，在烤制的器具壁上更换真空惰性气体(至少重复三次以上)，去除吸附在气壁上的微量水和氧气。(加热通常用酒精等火花往复，去除吸附在烤制器具壁上的微量水分。惰性气体一般使用氮或氩，因为氮便宜，所以使用实验室常用高纯氮(99.99%)。1:双管道操作的实验原理，2:双管道实验程序，2.3:供应液体试剂，通常真空后可以添加为注射器。2.4:在反应过程中，注意泡沫机在双管道内保持一定的正压。(但要注意发泡速度，避免惰性气体的浪费。)直到反应成为稳定的化合物。2.5:实验完成后，应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门(首先顺时针关闭总阀门，指针牙齿为零)。逆时针松开减压阀

5、，同样使指针归零，关闭节制阀。)最后，清洁，清洁双排气管，填写双排气管使用是否正常，保持实验仪器良好。，无论使用干燥技术、注射器针管技术、双排气管技术处理对空气敏感的化合物，仪器的洗涤和干燥都非常重要。大部分空气敏感化合物遇到水和氧气会引起激烈的反应，引起爆炸、火灾等事故。吸附在气壁上的微量氧，水可能实验失败。因此，清洗仪器非常重要。必要的话，浸泡在稀酸、稀碱洗，甚至铬酸洗液中，然后用水和离子水冲洗，直到仪表透明，墙上没有水滴悬挂。新仪器也要严格洗涤后才能使用。洗好的器具在空气中冷却，放入干燥箱烘烤。干燥箱温度为125时，要干燥过夜。140时，至少要在惰性气流中热时组装从干燥中取出的仪器，所有

6、接头都要涂上硅或碳氢化合物润滑脂，以便在惰性气流中冷却使用。(威廉莎士比亚，哈姆雷特，干燥，干燥，干燥，干燥)或者从干燥箱中取出器具，在热的时候放入烘干机里冷却保存，在烘干机里惰性气体保护效果更好。有双排气管等活塞的仪器在洗涤前必须用印有溶剂的棉球轻轻擦拭活塞内的润滑脂。否则希腊很难用水冲洗。干燥时徐璐配合的磨头接头或活塞应徐璐分开放置，防止“接合”，干燥后一起保管。即使洗这样干燥的器具，在使用前，也要利用间隙更换惰性气体，去除吸附在气壁上的微量水和氧气。一般来说，干燥的仪器在真空加热时，在仪器壁上出现了“水喷雾”层，这足以说明加热热，一有缝隙就更换惰性气体的牙齿阶段的必要性。3:玻璃仪器的洗

7、涤干燥和橡皮擦材料处理，3 .玻璃仪器的洗涤很急躁，实验室中常用的惰性气体是氮、氩、氦。其中氮最容易得到，价钱也最便宜，因此使用最广泛。使用氮作为保护气体的另一个优点是相对密度与空气非常接近，因此在氮保护下，不需要校准物质的质量。但是氮分子在室温下与锂反应，因此在高温和其他物质(如金属镁)中也能反应，氮可以和一些过渡金属配合物一起应用。因此，在牙齿的情况下，应该使用氩作为保护气体。比氮稀有，价钱价格昂贵，仅在特殊条件下使用。氮、氩、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程具有普遍意义。定性气体净化主要是指将惰性气体中含有的氧气和水的量降低到要求值以下。3.2在橡胶材料处理、空

8、气敏感性化合物处理工作中，以橡胶管为连接物，橡胶塞、橡胶膜为密封物。这些物品使用前必须严格清洗干燥。这种物质的表面很粗糙，吸附大量氧气和水等杂质，容易粘油污，使用前不能用加热时间等去除这些杂质，因此洗涤、干燥、保存更加重要。这些物品的用途不同，接触溶剂、针等的方式也不同，可以用以下其他方法处理。用沾有惰性溶剂的脱脂棉球擦表面，去除表面的油渍，去除机械杂质。用精制溶剂冲洗管内壁。4:惰性气体的净化，(1)干法脱酸：气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物。例如(活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等)。(2)湿脱氧：通过具有还原性物质的溶液通过气体。(很少使用，因为它可以带来水或其他溶剂。)

9、 (图1)，国内气体纯度一般分为普通级和高级级，普通氮含量为99.9%，价钱价格非常低廉，使用前必须纯化。高纯度氮含量为99.999%或99.99%。高纯氮的氧气和水分总量10-50ppm对一般无氧操已经很满意了。但是，特别敏感的化合物(如含有F电子的金属有机化合物)的氧含量必须低于5ppm，此时使用的惰性气体必须再次精炼脱水、脱酸。，2.1脱水方法，(1)低温冷凝：降低温度，水蒸气应凝结。降低温度会大大降低惰性气体的水分含量。常用的冷冻剂可能对气体的水分要求不同，可以选择不同的冷冻剂。液氮、液体空气、干冰丙酮混合物、干冰等可以达到的最低温度的差异很大。(2)使用干燥剂干燥惰性气体。常用的干燥

10、剂包括氯化钙、氢钙、五氧化二磷、浓硫酸、分子筛等。2.2脱氧方法，5:注射器注射器注射器注射器针头技术，安装反应装置后，用真空泵抽真空，用小火烤，去除仪器内空气和表面吸附的水分，然后偷懒。这样重复三次。将反应物放入反应瓶或改变仪器打开反应瓶时，都要持续偷懒。对空气敏感的固体试剂，在持续的懒惰中与固体填充球对接，放入反应瓶。对空气不敏感的固体试剂，如果反应必须先添加，可以先放在反应瓶里，与系统一起抽真空，为懒惰充电。如果在反应过程中需要添加，可以在连续懒惰下直接在固体加料口添加。实验室中使用注射器注射器测量和传输对空气敏感的液体化合物很方便，牙齿技术得到了普遍应用。利用针管技术处理空气敏感化合物

11、所需的主要仪器是用橡胶隔膜塞子密封的玻璃仪器。注射器，细金属管，双注射器管。带橡胶隔膜插头密封的玻璃产品是在一些普通玻璃产品的界面上插入橡胶隔膜插头(通常称为橡胶翻转塞)。橡胶塞具有一定的弹性，与适当直径的介面管道紧密配合，将碗内的材料从空气中隔绝，达到密封的目的。橡胶隔膜塞像介面管道的顺序一样插入仪器。如果介面外部有凸边，则可以翻转隔膜塞的顶边，使其与连接器紧密配合，这样就不必用金属丝拧紧橡胶塞。5.1:橡皮擦翻转塞子，橡皮擦膜片插头被几针扎了一下，外部空气容易渗入仪器内部。用针扎膜的时候，最好刺边。因为边缘的橡皮擦很厚，容易密封。被扎了几次的塞子需要更换，继续使用渡边杏。空气可以通过橡胶隔

12、膜塞的隔膜、针孔等扩散，渗透到容器中，因此牙齿密封装置不应该在校长的时间内储存空气敏感化合物。5.2:注射器及其使用，注射器是注射器管技术的核心设备，可以合理使用吗？决定操作水平实验室使用的注射器是塑料(一次性使用)和玻璃中最常用的两种是医疗玻璃酌。小容量玻璃注射器的套筒和内部插头柱徐璐研磨，为了识别，每个套筒和内部插头柱上都有标记号，相同规格的套筒和内部插头柱不能徐璐换用，使用时要确保标记号相同。可以徐璐更换大容量、相同规格注射器的外筒和内插柱使用。注射器的密封要用套筒内壁和内部插头柱的光滑面保护接触面，灰尘粒子刮除磨损面渡边杏，不要让注射器随意前后滑动，以免磨损面受损。(威廉莎士比亚、温德

13、夏、注射器、注射器、注射器、注射器、注射器)在烘烤注射器时，套装简和内部插头柱应分别放置，干燥后，将内部插头柱插入套装简保管。根据测量的液体量合理选择注射器的容量。选择的容量太小，容易积累多次测量，操作麻烦，测量带来误差，污染液体。选择的容量太大，操作也很困难。要合理选择，测量误差小，操作方便。针由不锈钢控制制成，长度和内径大小不同，因此根据用途选择针端的形状也不同。图：(a)为了对准头部针尖，在微量注射器中常见，针尖不锋利，很难穿透橡胶隔膜，因此可以轻易堵住针孔。(b)斜针端，锐针端，更合适。(C)的销端位于(A)和(B)之间，具有类似于“三角形”的斜面，销端尖锐，因此很难轻易切断橡皮，重新

14、密封塞子的销孔。使用注射器时，容量大的注射器要用双手操作，一只手握桶外，一只手握内柱外端。你可以用一只手操作最小的注射器。可以将内部插头端卡在中指、无名指、大拇指、食指的顶部，将内部插头端卡在食指、中指分钟或总和上，拉动或推动内部插头端。用手直接接触内部插头柱的磨渡边杏。在使用过程中，尽量减少内部插头柱暴露在空气中的小时间内，减少氧气和水吸附在磨损面上的可能性，使微量空气敏感化合物通过空气中的氧气、水反应使固体物质附着在磨损面上，防止内部插头柱进入集简。用针扎橡胶膜塞的时候，要确保针端的空隙朝上(见图)，用针推，施加压力，使针端戳橡胶膜，橡胶膜垂直刺，渡边杏。针尖要切掉橡胶膜，堵住针眼，不影响密封。使用注射器前，要确保针和针连接的地方漏气。方法是用惰性气体填充注射器的范围，将注射器插入橡胶塞，将桶内的气体压缩到原体积的一半，松开手自动返回内部插头柱。如果内部插头柱回到原位，表示没有漏气。当传送计量液体时，进入的液体比所需的数量