GB-T3254.6-1998 三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定

中华人民共和国国家标准

三氧化二锑化学分析方法

硒量的测定

GB/T3254.6---1998

AntimonvtrioxideDeterminationofseleniumcontent

1范围

本标准规定r二氧化二锑中硒含量的测定方法

本标准适用于三氧化二锑中硒含量的测定。测定范围:0.00050%-0.o404,

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均

为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法提要

试料用盐酸、过硫酸铰分解，加砷除去过量的过硫酸按，用柠檬酸馁一草酸一三乙醇胺联合掩蔽土成

分锑，以Na卫DTA消除铅、铜、铁等杂质元素的干扰。硒(IV)-与硒试剂生成的有色络合物.用甲笨萃取.

于分光光度计波长430nn:处测量其吸光度

4试剂

4门甲苯

4.2盐酸(pl.19g/mL)

4.3硝酸(pl.42g/mI)。

4.4氨水印0.90g/mI)

4.5盐酸(1+1)

4.6氨水(1+4)

4.7过硫酸按溶液(200911-)

4.8硝酸银溶液(10g/1)

4.9砷溶液(10g/L):称取1.32g三氧化二砷溶于20ml氢氧化钠溶液(100g1L)中，用水稀释至

100MI，混匀

4.10草酸溶液(50g/I)

4.11柠檬酸三铰溶液(500g/L)

4.12二乙醇胺(1十1)

4门3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(50g/L)o

国家质量技术监督局1998一07一15批准1999一02一01实施

GB/T3254.61998

4.143，3‘一二氨基联苯胺〔硒试剂)溶液临91)用时现配。

4.巧硒标准贮存溶液:称取。.上。。。9纯硒于10。川烧杯中，加人sml硝酸悦.3).十沸水浴上DI]热

洛解并蒸干，冷却;加水溶解二氧化硒，移入1o0()m工容量瓶中.以水稀释至刻度.混匀此洛液lr川_

含100}乙只石西

4.16硒标准溶液:移取1o.00ml硒标准贮存溶液以.1的于20()m1容量瓶中.以水稀释至刻度.混

匀。此溶液lm工含5科9硒

4门7间甲酚紫乙醇溶液(19江)。

5仪器

分光光度计

6分析步骤

6t飞试料’

按表1称取试样，精确至。.000飞9·

表1

硒含量，%试料量，9

000050~0.00301.0000

>00030~000800.万000

>00080~00200.2。()0

>0.020一00魂0

一一一一一一一一一一一一一人尸一一一一一一一一产一一一一一一

幻.飞000

独立地进行二次测定，取其平均值

6.2空白试验

随同试料做空白试验。

6.31则定

6.3.1将试料(6，1)置于切。ml烧杯中加入sml_盐酸(4.2)、3m工过硫酸钱溶液、。.1，n工，硝酸银

溶液.轻轻摇动，使绝大部分试料溶解，低温加热溶解并煮沸3o5，取下冷却

6.3，2加入lm工_砷溶液、5.oml_草酸溶液、1o.om工柠檬酸按溶液、2.om工三乙醇胺、ZmLEDTA

溶液，混匀

6.3.3加人。.lm工_间甲酚紫乙醇溶液，用氨水(4.4)调至溶液呈淡红色(pHI~3).加入3ml硒试剂

溶液，于沸水浴仁加热smin，显色，取下冷却

6.34用氨水(魂4)将溶液的酸度调至pH6.。一8。。移入125ml、分液漏斗中，用少量水洗涤烧杯.洗

液并入分液漏斗中，加入15.om工甲苯，振荡lmln，静置分层，弃去水相

6.3.5将部分溶液(6.34)经脱脂棉过滤，移入Zcm吸收皿中，以随同试料的生白试验溶液为参比，于

分光光度计波长430nm处，测量溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硒量

6.礴下作曲线的绘制

6.4.，移取。，1。。，2.00，4.。。，6.00，8.00m工硒标准溶液分别置于一组上。。m工烧杯中.用水稀释至

20ml，加入2滴盐酸(4.5)，以下按6.33一6.3.4条进行。

6.4.2取部分溶液(6.4.1)经脱脂棉过滤.移入Zcm吸收皿中以试剂空白溶液为参比，于分光光度计

波长43onm处测量溶液的吸光度。以硒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

7分析结果的表述

按式(])计算硒的百分含量

Cs/T3254.6-1998

5。(叮)_mxto一-一门Y.100

式中:1n自工作曲线上查得的硒量.

试料的质量.只。

.i共

听得结果表示至三位小数。若硒含量小于。.010%时，表示至四位小数口

8允许差

实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差

表2

硒含量

允L勺一差

门叭川4

0.0州6

(，