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文档简介
1、硫代硫酸钠的制备,一实验目的 1学习硫代硫酸钠的制备方法。 2训练无机物制备的基本操作。,二、回答下列问题,1、举例说明硫代硫酸钠用途。,2、举例说明硫代硫酸钠的化学性质。,3、如何定性鉴定硫代硫酸根?,4、常见的硫代硫酸钠的制备方法有哪些?,5、本实验制备硫代硫酸钠的方法及步骤是什么?,三、实验原理,本实验选用硫磺粉和亚硫酸钠溶液共煮的方法来制备硫代硫酸钠:,经过滤、蒸发、浓缩、结晶,即可制得Na2S2O35H2O晶体。,四、实验内容,(一)Na2S2O35H2O的制备 1称取硫磺粉5g放在小烧杯内,用1:1水/乙醇混合液将其 调成糊状。 2称取12.5 g Na2SO3,置于烧杯中,加入7
2、5 mL蒸馏水, 用表面皿盖上,加热使其溶解,继续加热至近沸。 3糊状硫磺粉分批加入到近沸的亚硫酸钠溶液中,保持近 沸约1 h。期间要经常搅拌,并将烧杯壁上粘附的硫磺 用少量水冲淋下来,同时也要补充因蒸发损失的水。 4反应完毕,趁热抽滤。 5将滤液转入蒸发皿中,加热蒸发、浓缩、冷却、结晶。如无 结晶析出,可加几粒硫代硫酸钠晶种。 5抽滤,乙醇洗涤晶体,称重,计算产率。 (二)产品定性检验 取少量Na2S2O35H2O晶体放入试管中,加入两滴0.1 molL-1的 AgNO3溶液,观察生成的沉淀由白黄棕黑的变化过程。,五、问题与思考,1S2O32-的定性鉴定中,加入AgNO3溶液后,为什么沉淀 会有白黄棕黑的颜色变化? 2在本实验中,如何提高硫代硫酸钠的产率和纯度? 3产品为何不能用水洗而用乙醇洗? 4为何产品不能在高于40的温度下干燥? 5试给出另外一种制备硫代硫酸钠的方法。,六、注意事项,1在小火加热保持接近沸腾的反应过程中,要不断搅拌, 并补充蒸发掉的水分。 2把握好浓缩体积非常重要,过稀时产物不结晶,过浓 析出的产物很硬。 3
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