核磁共振氢谱图怎么看ppt课件

1、如何看核磁共振氢谱图，1。核磁共振氢谱图的分析，2.5.1核磁共振氢谱图分析的一般步骤，核磁共振氢谱图的分析可以大致分为以下三个步骤：(1)看峰的位置(即化学位移)和峰的面积(即氢原子的数量):通过应用化学位移的知识并结合谱峰的面积， 可以确定(或粗略确定)3，5.1核磁共振分析的一般步骤，(2)观察峰的形状(即每个峰的耦合分裂):通过应用n 1定律或二阶耦合分裂的知识，我们可以确定(或粗略确定)分子中基团之间的关系并区分自旋系统的类型。 4，5.1核磁共振分析的一般步骤，(3)耦合常数的计算：利用耦合常数的知识，可以确定分子的三维构型。5、5、5.1核磁共振氢谱分析的一般步骤。核磁共振氢谱分

2、析完成后，(广泛查阅相关文献，比较相关数据)，根据分析结果，确定需要进一步进行的测试项目。你认为核磁共振谱怎么样？7.5.2分析光谱时经常遇到的一些问题；5.2.1核磁共振波谱的测定：5.2.1.1样品核磁共振实验所需的样品应相对纯净，一般纯度应在95%以上。为了获得高分辨率图谱，样品一般应溶解在溶剂中。溶液的浓度取决于仪器的灵敏度、化合物的分子量和核磁共振谱的类型。8、5.2如何看核磁共振谱，分析谱时经常遇到的一些问题，5.2.1.2认为，核磁共振谱测试中使用的溶剂本身不应含有氢，而含有氢的溶剂应该是重氢试剂。常用的溶剂有四氯化碳、氯化镉、D2O、二甲基亚砜-d6、CD3COCD3、CD3O

3、D、C6D6、C5D5N、CD3CN等。如何看待核磁共振氢谱图，9，5.2，分析谱图时经常遇到的一些问题，5.2.1.3，标准中标准的选择条件：(1)必须有高度的化学惰性；(2)它必须是磁各向同性的或接近磁各向同性的；(3)应给出简单、清晰且易于识别的共振信号；(4)它应能与大量溶剂混溶；(5)它应尽可能易挥发，以便于样品的回收。如何看核磁共振氢谱图，10，5.2，分析谱图时经常遇到的一些问题，5.2.1.4，TMS(四甲基硅)DSS 3360 (CH3) 3sich2ch2so3Na，如何看核磁共振氢谱图，11，5.2，分析谱图时经常遇到的一些问题，5.2，12，如何看核磁共振谱图，13，5

4、.2，分析谱图时经常遇到的一些问题，5.2.3杂质峰和溶剂峰经常遇到杂质峰杂质峰通常可以通过它们的峰面积来识别：如果一个峰的积分面积与其他峰不成比例，就可以断定它是杂质峰。核磁共振谱中的溶剂峰包括样品本身的残留溶剂(如结晶溶剂、合成或萃取中使用的溶剂等)。)和测定中使用的溶剂的溶剂峰。样品中残留溶剂的光谱峰应根据样品的具体情况进行分析。在核磁共振氢谱测试中，很容易识别所用溶剂的溶剂峰。14，15，16，5.2，分析谱图时经常遇到的一些问题，5.2.3具有类结构的化合物被阻止旋转，氮上的孤电子对可以与羰基共轭，这使得CON键具有部分双键性质，所以旋转不能自由。17、5.3一些辅助手段有助于分析光

5、谱，5.3.1重氢交换活性氢可以在溶液中连续交换。如果样品中含有活性氢，在标测后向样品管中滴入几滴重水，摇动，然后重新标绘，相应的光谱峰消失，因为其活性氢已被氘交换。因此，可以完全确定活性氢的存在。18、5.3一些辅助手段有助于分析谱图，5.3.2交换重氢氧化钠交换重氢氧化钠可以交换羰基的-氢。这种方法对化学结构的测定很有帮助。例：测定下列两种化合物的结构：如何看核磁共振谱，19，5.3一些辅助手段有助于分析光谱，5.3.3如果三氟乙酸酐试剂样品含有羟基，加入三氟乙酸酐后会发生以下反应：结果，原来的羟基峰消失，与羟基相连的次甲基峰向左移动1-2pm。20、5.3一些辅助手段有助于分析谱图，如果

6、羟基是酚羟基，加入三氟乙酸酐后，羟基的邻位和对位氢的峰也向左移动。实施例3360以下两种化合物之间的差异(用三氟乙酸酐确定羟基的位置):如何查看核磁共振谱，21，5.3一些辅助手段有助于分析光谱，5.3.4溶剂效应溶剂如苯和吡啶具有很强的磁各向异性，在样品溶液中加入少量这种溶剂会对样品分子的不同部分产生不同的屏蔽效应。因此，样品的核磁共振谱可以有很大的变化，有时重叠的峰群可以被分离。例如：下列化合物：的1 HNMR光谱，如何看1HNMR光谱，22，5.3，一些辅助手段有助于分析光谱，例如：下列化合物：的1HNMR光谱当使用氯化镉作为溶剂时，两个甲基和另一个甲基异丙基的峰重叠非常严重，无法区分。

7、如果C6D6用作溶剂，三个甲基可以很好地分离。23，24，5.3一些辅助手段有助于分析地图，5.3.5使用高场仪器可以简化地图：(1)氢核绕磁场进动有一定的角速度。与外加磁场的磁场强度H0成正比，并有以下关系：1、如何查看核磁共振氢谱图，25、5.3一些辅助手段有助于分析谱图，(2)外加磁场中氢核的真实磁场与H0和H0的关系：hnnucle=H0(1-)，其中是屏蔽常数，其值与外加磁场无关，但取决于氢核的化学环境。H0是氢原子核的核外电子产生的反磁场，其值与H0成正比。26，5.3，一些有助于分析谱图的辅助手段，(3)1 HNMR谱图的复杂性由/j的值决定。j的值反映了核磁矩之间的相互干扰(相

8、互作用能)，这是化合物分子的固有特性，不会随着绘图条件的变化而改变。化学位移的差异以ppm为单位进行测量，这是一个相对值，不会随仪器的频率而变化；但以赫兹为单位，它是一个绝对值，与仪器的频率成正比。(例如，如果它是0.1ppm，它相当于60兆赫兹仪器上的6兆赫兹；在400兆赫的仪器上，它相当于40Hz)。27、5.3帮助分析谱图的一些辅助手段，由于上述三个原因，在不同频率的核磁共振谱仪上测量的同一样品的谱图形状是不同的，仪器频率越高，谱图越简单。此外，高频仪器的使用可以提高仪器的信噪比和灵敏度。28，5.4双辐照(双共振)技术，双共振，也称为双辐照双共振技术，是通过在用扫描射频H1(1)扫描的

9、同时增加另一个辐照射频H2(2)来辐照特定的原子核，从而使其达到饱和(它们的自旋状态之间的高速往返)。因此，地图可以有很大的改变。如何看待核磁共振氢谱图，29，5.4双辐照(双共振)技术，在双共振实验中，常用的符号如下：(1)用H0来表示外磁场；(2)用H1或1表示如何看待核磁共振氢谱，30，5.4双辐照(双共振)技术，在双共振实验中，当被观察的原子核和被干涉的原子核是同一类时，它被称为同核双共振；例如1H1H；当被观察核和被干涉核是不同种类的核时，称为异核双共振；例如13C1H。双共振技术的应用主要包括自旋解耦和核上手效应(NOE)。如何看核磁共振氢谱图，31，5.4双辐照(双共振)技术，5

10、.4.1自旋解耦耦合核，使峰分裂。峰的分裂需要一定的条件，也就是说，耦合核在它们各自自旋状态下的时间(例如在1/2和-1/2自旋状态下的1H)必须大于一定的时间尺度(通常应该大于10-1秒)。在通常的测试条件下，如果没有化学交换，耦合核可以满足这个峰分裂条件。然而，当上述条件被一种方法打破时，耦合可以被移除。32、5.4双辐照(双共振)技术和双共振技术使受干扰的原子核达到饱和(即高速往返于其各自的自旋状态)，从而使其处于各自自旋状态的时间非常短。结果，原子核和其他自旋原子核之间的耦合消失了。这就是自旋解耦现象。自旋解耦的主要功能是确定质子之间的耦合关系。因此，它可以准确地确定某个多峰的化学位移，并找出隐藏的信号。33，5.4双辐照(双共振)技术，以1-溴丙烷的双共振自旋解耦1HNMR谱图为例：35，5.4双辐照(双共振)技术，5.4.2核上手效应(NOE)如果一个分子中两组自旋核之间的距离小于5(不一定相互耦合)，在双共振实验中，当一组核用射频辐照使其共振饱