GB-T15076.11-1994钽铌化学分析方法 铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定

中华人民共和国国家标准

担妮化学分析方法

妮中砷、锑、铅、锡和秘量的测定

GB/'r15076.11一94

Methodsforchemicalanalysisof

tantalumandniobium-Determinationof

arsenicantimony,lead,tinandbismuthcontentsinniobium

1主题内容与适用范围

本标准规定了锯中砷、锑、铅、锡和秘含量的测定方法。

本标准适用于祝及其化合物中砷、锑、铅、锡和镑含量的同时测定。测定范围见表1,

表1

测定元素测定范围，%

砷

锑

铅

锡

秘

0.0010^-0.030

0.0004^0,010

0.0003-0.010

0.0001一0.010

0.0001-0.030

2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

将金属锐或其化合物转化成氧化妮，采用载体分馏法，直流电弧阳极激发，摄谱.进行光谱测定。

4试剂和材料

4.1五氧化二妮，大于99.99%。砷、铅、

4.2三氧化二砷.大于99.9%e

4.3三氧化二锑，大于99.9%0

4.4二氧化铅，大于99.9%.

4.5二氧化锡，大于99.9%。

4.6三氧化二锵，大于99.9%0

4.了三氧化二稼，大于99.9%

4.8硫粉，光谱纯。

国家技术监督局1994一05一09批准

锡和秘含量均小于1x10-,%.锑小于3X10-0%0

1994一12一01实施

GB/T15076-11一94

4.9碳粉，光谱纯。

4.10载体:用93份碳粉、5份三氧化二稼和2份硫粉混合，磨匀。

4.1，石墨电极，光谱纯，06mmo

4.12感光板:紫外.型。

仪器、装置

5.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散不大于0.4nm/mm,

5.2光源:直流电弧。

5.3测微光度计。

5.4压模用有机玻璃棒车制成:OXh,mm;3.9X12，顶部为尖圆锥形

5.5电极:下电极为杯型:内径4mi::.孔深lOmm,壁厚0.8mm，细颈直径3mm,高4mm上电极为平顶

锥形.截面似mmo

6分析步骤

6.1试样的制备

取1g实验室样品，置于高温炉中，在700'C灼烧lh(妮丝、妮片需灼烧4h以上)使其完全转化成五

氧化二妮

6.2光谱试料的配制

取六份试样((6.1)和一份载体((410)混合磨匀。称取100mg装入下电极(5-5)中，用压模(5.4)压

紧，以备摄谱

6.3妮基体的配制

妮基体((4.1)的配制方式按6.2条进行，摄谱四条取平均值。作为测量234.9nm处弱分子带的黑度

用。

6.4测定

6.4.1标样的制备

将五氧化二妮(4.1)及各单一氧化物((4.2-4.6)在烘箱中烘干，冷却至室温。按计算量于五氧化二

妮(4.1)中加入各单一氧化物((4.2^4.6)，制备一个砷含量为3%,铅、锑、锡和秘含量均为1%的主标

样。再用五氧化二妮(4.1)逐步稀释成标准系列。标样的含量见表2。各个标样与载体的配比和装样按

6.2条方法进行

表2

元素

主标样

含量，%

标准系列被测元素含量，%

12345

砷

锑，铅、锡、4C:::.::::.:::

0.003

0.001

0.0009

0.0003

0.0003

0.0001

6.4.2测定条件

摄谱仪:波段范围230.0^-310.Onm，三透镜照明系统，狭缝宽15pm.中间光栏高5.

光源和曝光时间:直流电弧阳极激发，5A起弧，曝光los，立刻升至12A曝光50s

暗室处理:显影液A十S配方，将短波波段的感光板(测砷)在26士1C下显影6min

在20士1C显影4一5min.F-5定影液。定影，冲洗，干燥。

黑度测量;s标尺。

分析线对见表3

Omm

长波处感光板

GB/T15076.11一94

表3

分析线内标线

背景测量位置

nfll

As234.98

Sb259.81

Pb283.30

Sn286.33

Bi306.77

Bi298.90

Ga262.48

Ga262.48

Ga262.48

Ga262.48

Ga262.48

234.98nm分子带

短波方向

长波方向

短波方向

短波方向

}几波方向

6.4.3摄谱

将妮基体((6.3)，光谱试料((6.2)和标样((6.4.1)在同一块感光板上摄谱，经暗室处理后，测量其谱线

黑度。

了分析结果的计算与表述

砷以lg(I。十分Fill-I分子带)^-lg。绘制工作曲线，锑、铅、锡和秘均以地R^-1g:绘制工作曲线。由工作

曲线查得五氧化二妮中被测元素的百分含量。

按下式计算妮中被测元素的百分含量

X(%)=1.431,

式中:X-W中被测元素;

。—五氧化二妮中被测元素的百分含量;

1.431—由五氧化二妮转换为妮的换算系数。

所得结果表示至三位小数;若含量低于。.01%，则表示至四位小数;低于0.001叼，表示至五位小

数。

8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差

表4

含量范围允许差

0.000100.00030

>0.00030--0.00080

>0.00080--0.0010

二>0.0010-0.0030

>0.0030-0.0070

>0.0070--0.010

>0.010--0.020

>o.020-0.030

0.00015

0.00030

0.00040

0.0006

0.0010

0.0018

0.003

o.005

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