检品卡和检验记录书写要求 PPT课件

1、1,检品卡和检验记录书写要求,方颖 2006年,2,一 检品卡的书写 1、表头栏目及填写说明 2、检验依据 3、检验结果中 “检验项目”、“标准规定” 、“检验数据”和“项目结论” 4、结论 5、注意事项 二 检验记录的书写 1、基本要求 2、具体项目要求,3,一 检品卡的书写,检品卡是药品检验报告书的底稿，是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术性文件，检验结果可以作为判定药品真假、优劣并依法实施处罚的依据。要求做到：依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范。,4,表头栏目及填写说明,5,表头栏目及填写说明,要求： 1 表头所有栏目不能有空格，如无规格或效期等，必须

2、在空格内画斜线。 2 所有业务办填写的项目，检验员要与样品进行仔细核对，如有错处可以进行修改。,6,表头栏目及填写说明,1、检验号： 抽查检验和委托检验：编号为9位，第1位 为“G”（表示国内），第25位为年号，第69位为流水号。如：G20061235。 进口检验：编号为1014位，第1位为“J”（表示进口），第25位 为年号，第614位为流水号，“”后表示同一批号多个检号。如： J20061020或J200618001805。 人血白蛋白批签发：编号为9位，第1位为“B”（表示白蛋白）， 第25位为年号，第69位为流水号。如：B20050001。 疫苗：编号为10位，前两位为“C京”，第36

3、位为年号，第710为 流水号。,7,注册检验：编号为911位，第1位为“A”（代表注册检验）， 第25位为年号，第611位为流水号，“”后表示不同批号。 如：A20050005，A20050011-1。 进口复核：编号为10位，第1、2位为“AF”（代表进口复核）， 第36为年号，第710位为流水号。如：AF20050001。 医院制剂注册：编号为9位，第1位为“E”（代表医院制剂）， 第25位为年号，第69位为流水号。如：E20050001。 技术协作：编号为9位，第14位为年号，第58位为 流水号，第9位为“F”（表示技术服务）。如：20040137F。,8,表头栏目及填写说明,2 、品名

4、： 国产药品：按现行质量标准规定的通用名称填写，商品名或习用名可放在通用名后的括号内。如：注射用头孢夫辛酯（西力欣）。 进口药品：按国家食品药品监督管理局颁发的“进口药品注册证”上的名称填写，商品名放在后面括号内。如：硝苯地平缓释片（拜心同）。,9,不允许简写。 如：正确 维C银翘片 错误 维C银翘 中药材：按中国药典规定书写，炮制或饮片应加 括号区分。 如：正确 黄芩（饮片），白术（炒） 错误 黄芩片， 炒白术,10,表头栏目及填写说明,3、批号：按药品包装上的批号填写。 4、生产单位及产地： 生产单位指生产药品企业的名称，应填写全称。若名称不能反映出所在的省、市，应在生产企业名称前加注省、

5、市名，放在括号内。 如：（吉林省）辽源制药有限公司。 产地仅适用于中药材。 国别及药厂名称按“进口药品注册证”填写。 5、送检单位：指提供样品的单位名称，应填写全称。,11,表头栏目及填写说明,6、检验项目： 全检包括微生物限度。 部分检验一般两个项目以上，逐一填写。 如：无菌、热原等。 单项检验可直接写出项目名称。 如：热原,12,表头栏目及填写说明,7、检验依据：详见“二、检验依据”。手写页数。 8、规格： 原料药按质量标准规定填写或画“/”。如“原料药(供口服用)”或“原料药(供注射用)”等。 单方制剂按质量标准【规格】栏填写。如片剂或胶囊剂填“mg”或“0.g”等；注射液或滴眼剂填“m

6、l： mg”等；软膏剂填“g ： mg”等；没有规格的画“/”。 复方制剂填写“复方制剂”。 中成药按质量标准【规格】栏填写。 中药材填写饮片或中药材。,13,表头栏目及填写说明,9、包装： （1） 原料药一般指包装材质。如“纤维板桶内衬塑料袋”，“铝听”等。 （2） 制剂填写直接接触药品最小包装的包装材质。如“铝塑板”， “塑料瓶”，“玻璃瓶”等。 （3）中药材填写“塑料袋”，“纸袋”等。,14,表头栏目及填写说明,10、收检日期：按月、日、年书写。 委托检验：按“药品检验委托书”日期填写。 抽查检验：按北京市药品监督管理局稽查处或各药监分局抽样交接日期填写。 进口检验：按“进口药品抽样记录

7、单”抽验日期填写。,15,表头栏目及填写说明,11、开验日期：指开始检验的日期， 按原始记录第一页日期（按年、月、日）填写。 12、报告日期：检品卡报告日期为检验员出报告日期（按年、月、日填写），报告书中表头的报告日期为所长审核日期。（进口检验：审核、报告和签发日期一致；国内检验：审核和报告日期一致，签发日期或一致，或错后。）。 13、检验时数。按检验员进行检验的实际天数填写。,16,表头栏目及填写说明,14、供验量： 指收到检品的最小原包装量实际的最小原包装数量数量，如10片板10板盒3盒。主验科室和辅验科室应分别在检品卡和辅验单上注明本科室实际收到的样品量。如：36盒。 15、检验用量：指

8、实际检验消耗的样品数量。 16、剩余量：指检验科室实际退回业务办的样品数量。辅验科室按实际剩余样品写，最后由主检科室汇总填写实际所剩样品数量。如：16盒,17,表头栏目及填写说明,17、药品有失效期：按药品包装上所示，按年、月、日填写。 18、合同号码：按进口合同书上的合同编号填写。 19、注册证号：按 “进口药品注册证” 上的注册证号填写。,18,表头栏目及填写说明,20、检验目的： 国内检品：委托检验（临床验证、临床试验、区抽复验、 公安查案等） 抽查检验（国家、省级评价性抽验， 国家、省级监督性抽验， 稽查查案等） 技术协作 进口检品：进口法定检验 注册检验：临床类、生产类、补充申请类、

9、复核 检验、委托生产 医院制剂：临床类、生产类,19,检验依据,注意要点： 书引号、册号的写法（中文或阿拉伯数字）应与书上一致。 单页质量标准应写出标准名称和编号。 （一） 国内药品标准 成册标准 中国药典2000年版 中国药典2000年版和2002年增补本 中国药典2000年版2002年增补本 中国药典2000年版2004年增补本 中国药典2005年版,20,检验依据,卫生部药品标准新药转正标准第一册第十五册 国家药品标准新药转正标准第十六册二十六册 国家药品标准新药转正标准第27册第34册 化学药品地方标准上升国家标准第一册第十六册 卫生部药品标准藏药 第一册 卫生部药品标准蒙药 分册 卫

10、生部药品标准中药成方制剂 保护第一分册 卫生部药品标准中药成方制剂 第一册第二十册 卫生部药品标准中药材 第一册 卫生部药品标准抗生素药品 第一册 卫生部药品标准生化药品 第一册 卫生部药品标准化学药品及制剂 第一册 卫生部药品标准（二部）第一册第五册 卫生部药品标准（二部）第六册（生化药品第一分册） 中国生物制品规程2000年版 中国生物制品规程2000年版2002年增补本,21,国家中成药标准汇编口腔 肿瘤 儿科 分册 国家中成药标准汇编外科 妇科 分册 国家中成药标准汇编经络肢体 脑系 分册 国家中成药标准汇编骨伤科 分册 国家中成药标准汇编内科 气血津液 分册 国家中成药标准汇编内科

11、脾胃 分册 国家中成药标准汇编内科 肝胆 分册 国家中成药标准汇编内科 肾系 分册 国家中成药标准汇编内科 心系 分册 国家中成药标准汇编内科 肺系（一） 分册 国家中成药标准汇编内科 肺系（二） 分册 国家中成药标准汇编眼科 耳鼻喉科 皮肤科 分册,22,北京市中药材标准1998年版 北京市中药饮片标准2000年版 北京市中药炮制规范1986年版 中国医院制剂规范西药制剂（第二版） 医疗单位制剂规程1984年版,23,散页标准 卫生部部标准（试行）WS-068(X-056)-96 国家药品标准（试行）WS-025(X-025)-99 国家药品标准（试行）WS-897-(X-718)-2001

12、 国家药品标准（试行）YBZ02102004 国家药品标准WS3-219(Z-209)-2003(Z) 国家药品标准WS1-(X-409)-2003Z,24,（二）进口药品标准 美国药典版 英国药典年版 欧洲药典第版 日本药局方第改正版 日抗基年版 部分进口传统药和天然药物制剂注册标准 进口药品复核标准汇编 进口注册标准JX,25,（三）送检单位所附检验资料 1、药品注册：申报质量标准、已有国家标准的按（一） 国内药品标准填写 2、医院制剂：所附质量标准、申报质量标准 3、进口药品质量标准复核：拟定进口注册标准 4、技术协作：委托方提供的技术资料（要求将资料附原始 记录后，以备查阅） （四）有

13、关文献和科技资料,26,检品卡中的“检验项目”、“标准规定”、“检验数据”和“项目结论”,注意要点： 1、检品卡表头下面应有四方面的内容： 检验项目 标准规定 检验数据 项目结论 2、检验项目最多包括四方面内容，并加黑括号 【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】， 其它不能加黑括号。 3、【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】项中的每个项目按质量标准的顺序排列。 4、除另有规定外，检验数据保留至与标准规定同位。 。 5、不合格项目在具体检验数据后填写“（不符合规定）”。,27,【性状】,注意要点： 外观性状 化学药品：原则上按质量标准内容书写（一般写到肉眼观察到的形色），异形片应做形状描述 中成药

14、：按质量标准中规定的书写。 中药材： 标准规定写应与性状相符； 检验数据写与性状相符； 若不相符，在标准规定和检验数据栏中 将不符合的主要特点进行简单描述。,28,【性状】,化学药品： 标准规定 检验数据 白色片或类白色片 白色片 糖衣片或薄膜衣片，除 黄色糖衣片，除去 去包衣后显类白色。 包衣后显类白色。 胶囊剂，内容物为白色 蓝白色胶囊，内容物为白色 或类白色粉末。 粉末。 （空缺） 胶囊剂，内容物为白色粉末。,29,【性状】,中成药： 标准规定 检验数据 黄棕色至黑褐色颗粒， 黄棕色颗粒，气微香， 味甜。气微香， 味微甜。 中药材： 应与翻白草相符 与翻白草不相符 （叶缘为粗锯齿状） （

15、叶缘为羽状深列） （不符合规定）,30,【性状】,熔点、比旋度、折光率、吸收系数、相对密度、凝点、黏度、酸值、皂化值、碘值等，可将限度和检验数据直接写在标准规定和检验数据下面。如需注明温度的在标准规定处加以注明即可。 检验项目 标准规定 检验数据 溶解度 应在水中易溶 在水中不溶 注：一般情况下可不记述，不合格检品要记述。,31,检验项目 标准规定 检验数据 熔点 74.577.5 77.0 204212， 207.0211.0 熔距在5以内 171176， 171.5176.0， 熔融时同时分解 融时同时分解 注：保留至小数点后一位（进或舍至0或5）。 比旋度 +20.5+21.5 +21.

16、2,32,检验项目 标准规定 检验数据 折光率 1.5171.522 1.518 注：药典规定20.00.5时测定。 1.4881.450（25） 1.489 注：如实测温度与药典附录规定温度不同，用括号在后注明。 相对密度 1.8711.875 1.873 应不大于0.8129 0.8012 1.2351.255（25） 1.240 应不小于1.2569（25） 1.2589,33,检验项目 标准规定 检验数据 吸收系数 198210 203 馏程 33.535.5， 34.035.0 沸距应在1以内 6062 6061 60以下馏出部分 3%（ml/ml） 不超过5%（ml/ml） 凝点

17、2224 23 应不低于14 15,34,检验项目 标准规定 检验数据 粘度 运动粘度 （3745）mm2/S 38mm2/S （40.0） 动力粘度 0.005 Pa.S0.075Pa.S 0.006Pa.S 注：如实测温度与药典附录规定温度不同，用括号在后注明。 酸值 应不大于2.2 2.0 皂化值 4060 55 羟值 6580 72 碘值 1824 21,35,【鉴别】,注意要点： 1、序列号加小括号。 2、凡能生成颜色的，检验项目一栏中写显色反应 凡能生成沉淀的，检验项目一栏中写沉淀反应。 3、化学反应中： 加注质量标准中提示成分名称， 如：铝盐、钙盐。 如未提示成分名称，但被测成分

18、明确，加注成分的名称，如：生物碱、黄酮；。 如不能归类的鉴别只写序号。,36,【鉴别】,4、 薄层色谱、液相色谱、气相色谱和红外色谱等要求写对照品的名称。 5、 紫外光谱最大吸收、最小吸收和肩峰，要求每项单列，并左对齐。,37,检验项目 标准规定 检验数据 【鉴别】 显色反应 应呈正反应 呈负反应 （不符合规定） 沉淀反应 应呈正反应 呈正反应 铝盐 应呈正反应 呈正反应 生物碱 应呈正反应 呈正反应 应呈正反应 呈正反应 经验鉴别 应呈正反应 呈正反应,38,检验项目 标准规定 检验数据 【鉴别】 中成药 应与 相符 与 相符 中药材 粉末 应与 粉末 与 粉末特征 特征相符 相符 注：不合

19、格要注明不符合规定的主要区别具体特征。,39,检验项目 标准规定 检验数据 【鉴别】 显微鉴别 应与莲子相符 与莲子不相符 （带种皮的种子） （无种皮） （不符合规定） 显微鉴别 应具防己的显微特征 不具防己的显微特征 （不应检出草酸钙簇 （可检出草酸钙簇晶） 晶） （不符合规定） 显微鉴别 应具导赤丸的显微特 不具导赤丸的显微 征（不应检出处方外 特征（检出处方外的 的、 ） 、） （不符合规定）,40,检验项目 标准规定 检验数据 【鉴别】 薄层色谱 供试品主斑点的位置 相同 和颜色应与头孢拉定 对照品相同 供试品主斑点的位置和 不相同 颜色应与当归对照药材 （不符合规定） 相同,41,检

20、验项目 标准规定 检验数据 【鉴别】 紫外光谱 最大吸收267nm、375nm 267nm、375nm 吸光度比值A375/A267nm 0.32 应为0.310.33 最大吸收265nm、273nm 266nm、272nm 最小吸收245nm、271nm 246nm、271nm 肩峰259nm 259nm 最大吸收258nm 258nm 吸光度0.65 0.65 注：每个数字后要有单位。,42,检验项目 标准规定 检验数据 【鉴别】 红外光谱 应与对照图 一致 谱（光谱集图） 一致 应与盐酸美克洛嗪 一致 对照品图谱一致 液相色谱 供试品主峰保留时间 一致 应与维生素D3对照品 峰一致,43

21、,【检查】,注意要点： 1 质量标准中能出具体数据的项目，标准规定中直接写限度，检验数据中直接写检测的数据。 2 质量标准中无法出具明确数值的项目 ，标准规定和检验数据可以简写为应符合规定，符合规定；若不合格要列出具体数据。 检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 水分 不得过6.0 5.8 pH值 5.07.0 5.9,44,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 酸碱度 pH值5.07.0 5.6 酸碱度 应符合规定 符合规定 溶液的颜色 吸光度不得过0.3 0.1 吸光度不得小于0.35 0.36 炽灼残渣 不得过0.1 0.04 （有效数字可以多保留一位）,45,【检查】,检

22、验项目 标准规定 检验数据 【检查】 崩解时限 应在60分钟内 47分钟 崩解时限 （肠溶片） 胃液：2小时内不得有 3片有裂缝 裂片 （不符合规定） 肠液：应在1分钟内崩解 35分钟 崩解时限 应符合规定 符合规定 （口崩片） 注意：单位一致性。 肠溶片：符合规定者，写法与普通片相同。 不符合规定者：必须分别注明胃液和肠液的情况,46,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 热原 应小于1.4 0.8 应小于3.5 2.9 细菌数 应小于1000个g 小于10个g 注意：用中文“小于”表示，不能用符号“”表示。,47,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 溶出度 限度为标示量的7

23、0 符合规定 溶出度 限度为80 . . . . . . （不符合规定） 释放度 小时应不得过 符合规定 标示量的 小时应为标示 符合规定 量的 小时应不低于 符合规定 标示量的,48,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 含量均匀度 应符合规定 符合规定 含量均匀度 应符合规定 . . . . . . . . . . （不符合规定） 注：溶出度，释放度和含量均匀度 注册检验，进口质量复核，不符合规定时列出具体数据， 保留小数点后一位。,49,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 溶液的澄清度与颜色 应符合规定 符合规定 吸光度不得过0.30 0.13 溶液的澄清度 不得深于号浊

24、度 深于号浊度 标准液 标准液 溶液的颜色 不得深于黄色或黄 深于黄色3号 绿色3号标准液 标准液 注：若不符合规定此项分开写。,50,【检查】,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 氯化物、硫酸盐 不得过. 符合规定 硫化物、氰化物等 （质量标准中带括号的） 重金属、砷盐等 不得过百万分之 符合规定 酸度、碱度、酸碱度 应符合规定 符合规定 （滴定法、指示剂法）,51,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 有关物质 应符合规定 符合规定 不得过. 符合规定 或实测数据 单个杂质不得过 . . （出具最大杂质数据） 杂质总量不得过 . . 注：凡有明确限度数据规定的应写具体数据。能出具具体

25、检验数据的 应尽量出具数据。,52,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 不溶性微粒、 应符合规定 符合规定 可见异物等 异常毒性、 应符合规定 符合规定 降压物质等 无菌 应符合规定 符合规定 细菌内毒素 应小于0.5EU/ml 符合规定,53,检验项目 标准规定 检验数据 【检查】 微生物限度 应符合规定 符合规定 微生物限度 细菌数 不得过30000个/g 140000个/g （不符合规定） 霉菌数 不得过100个/g 340000个/g 大肠杆菌 1g中不得检出 未检出 注：如微生物限度为单项检验，或不符合规定时， 在微生物限度下面写各项目名称细菌、霉菌、 大肠杆菌等。,54,【含量

26、测定】,注意要点： 1 按质量标准的内容和格式书写。 2 注意成分名称、分子式和百分号的写法，分子式写在一行中。 3 复方制剂或测定多个成分的，在检验项目栏中要分别写出成分名称，。 检验项目 标准规定 检验数据 【含量测定】 诺氟沙星 含诺氟沙星 99.8 （C16H18FN3O3） 应为标示量的 90.0110.0,55,检验项目 标准规定 检验数据 【含量测定】 按干燥品计算，含色甘 100.1 酸钠 C23H14NaO11 不得 少于98.0% 按无水物计算，每1mg的 600单位 效价不得少于590庆大霉 素单位。 按平均装量计算，含乙酰 98.0 半胱氨酸 C5H9NO3S 应为 标

27、示量的95.0%105.0% 按无水物计算，含头孢拉定 98.0 C18H29N3O4S 不得少于90.0%,56,检验项目 标准规定 检验数据 【含量测定】 含硬脂酸红霉素按红霉素 98.8 C37H67NO13 计算，应为 标示量的90.0110.0 中药： 每丸含三七按人参皂甙Rg1 7.5mg C42H72O14计，不得少于 6.0mg 生化： 每支含（CHO） 97 96 98 不得少于95% 含（CHO）应 98.7 为标示量的95.0%105.0%,57,结论,注意要点： 1、应包括检验依据和结论。 2、若一个检品涉及2个以上质量标准的，按其最主要的标准下结论。结论中最多写2个标

28、准，其它标准可在原始记录各项目中注明所依据的质量标准。 3、辅检科室不下结论。 4、部分检验要注明上述项目，技术协作结论中的上述项目与结果如上不同时出现。,58,全检：本品按中国药典2005年版检验，结果符合规定。 单项或部分检验：本品按中国药典2005年版检验上述 项目，结果不符合规定。 进口检验：本品按美国药典27版检验，结果符合规定。 本品按美国药典27版和中国药典2005年版检验， 结果符合规定。 技术协作：本品按委托方提供的技术资料检验，结果结果如上。 注册检验：本品按申报质量标准检验，结果不符合规定。 质量标准复核：本品按拟定进口注册标准，结果符合规定。,59,注意事项,分包到其他

29、单位检验的参数，应在分包参数的名称后加 “*”，并将标准规定，检验数据和结论抄写在检品卡上，在结论的上一行加 备注： （参数名称）分包给 （单位）检验。 并应在原始记录中记录分包“见（单位）报告书”，并将该报告书附在原始记录后。,60,例： 原始记录： 【含量测定】 见广州市药品检验所报告书。 检品卡： 【含量测定】* 符合规定 在结论的上一行加备注： 备注：含量测定分包给广州市药品检验所检验。 结论：本品按中国药典2005年版检验，结果符合规定。 如分包项目在三项以上，则： 备注：带*号项目分包给广州市药品检验所检验。,61,原始记录的书写,一 基本要求 二 具体项目的要求（见模板）,62,

30、一 基本要求,检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，要求检验记录必须做到： 原始真实，完整准确，清晰明了。,63,原始真实,原始真实是检验原始记录的基本属性，也是对检验原始记录的基本要求。必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。 原始：意味着是源头，是最直接的记载，是第一手的记录。 真实：意味着是写真，是如实的记载，是客观的记录。失真失实有违于真实，虚假和伪造更是违纪行为，必须严厉禁止。,64,完整准确,完整：以下信息可以认为足够 不确定度的影响因素； 保证检验在尽可能接近原条件的情况下能够复现； 能证实所有的溯源性； 能够分辨任何异常情况； 将

31、来有可能产生争议的信息。,65,完整准确,准确：主要是指： 观察到的事实作准确的描述和记录；及时完整的记录，严禁事后补记或转抄。 检验数据准确，传输和记录无误； 文字表述或填写准确，包括使用规范的用语、术语、公式等；,66,清晰明了,采用表格形式； 重视原始记录的清洁整齐， 对未检验项目应有标记；检验结果无论成败，包括复试，均应详细记录、保存；对废弃的数据和失败的实验，应及时分析原因，并在检验记录中注明。 更改规范。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并在修改处盖章，以示负责。,67,基本要求,1、检验记录属于受控文件，采用： （1）专用记录表格：记录不下的可附页；

32、 （2）模板：应严格按照模板上的内容及格式执行，同时将其受控号标明（模板上已有受控号）。 注：专用记录表格和模板是最低要求，操作过程应在模板前详细记录。 2、检验记录应采用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。存档的所有资料（实验记录和复核意见等）均不能使用废纸的背面打印和书写。,68,基本要求,3、原始记录的某些内容可以打印，但取样量、取/加溶剂量、测定温度等实际操作参数、测定值（现象）、结果和结论等应手写。书写时应使用药典正规用语，不得使用俗语和规定外的英文缩写。 如：测定pH时标准缓冲液应按药典附录写为“邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液”，“磷酸盐标准缓冲液（pH6.8）”，“硼砂标准缓冲液

33、”； 4、紫外分光光度法测定，不得写为“测紫外”；,69,基本要求,“重量差异”不得写为“片差”。 如有单位，每个检验数据后均应带单位，如： 120124，200nm400nm， 不得写为 120124， 200400nm。 记录应体现操作的精密度， 如“精密量取标准铅溶液2ml”，不得写为“取标准铅溶液2ml”。,70,基本要求,5、 每份报告的首页应在第一行写明检验依据，凡按中国药典、部颁标准或国外药典检验者，应列出标准名称、版本和页数；凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者，应将有关资料附于检验记录之后。 6、 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括： （1）项目名称；质量标准中有序号的应写序号。,71,（2） 操作方法：如完全按质量标准中所载方法，可简略扼要叙述；但如有修改，则应将改变部分全部记录，并