红外光谱定性分析实验10药学.ppt

1、实验7红外光谱定性分析实验，一、实验目的二、实验原理三、实验用品四、实验步骤五、实验注意事项六、思考问题一、实验目的一、掌握红外光谱定性分析的基本原理二、掌握红外光谱法的试样制备技术三、了解透射光谱法的原理和应用四、学习红外光谱定性分析方法二、实验原理、傅里叶红外反映了分子中各化学基的振动特性。 根据振动能级和旋转能级的不同，能级之间的差异也不同，物质的红外光的吸收波长也不同。 因此，不同结构的化合物的红外光谱具有与其结构特征相对应的特征。 红外光谱带的数目、位置、形状和吸收强度随化合物的结构和状态而不同，可以利用红外光谱与化合物的官能化学基或其结构的关系来定性分析有机化合物。 三、实验用品，

2、(一) IRPrestige-21型傅里叶变换红外摄谱仪1，产品介绍该设备配置陶瓷光源，用迈克尔逊干扰作用仪得到入射光的干扰作用图，用数学运算(傅里叶变换)将干扰作用图变为红外频谱图。 易于使用的软件IR解决方案。 1 )波数范围4700-340厘米-1(标准配置)2)极限分辨率0.5、1、2、4、8、1.6 cm-1 (中红外、近红外)、2、4、8、1.6 cm-1 (远红外)3)信噪比(s/n比)大于40000:1,2、2、2 2 .喀呖声电脑画面，打开IRQ溶解热的工作站软件。 3 .喀呖声测量，将屏幕移动到测量画面。 然后，对机器进行初始化。 4 .制备溴化钾元素空白对照片和样品片。

3、5 .将冲压的溴化钾元素空白对照板(不含样品的溴化钾元素空白对照板)装入摄谱仪样品仓库内的样品架子。 6 .喀呖声测量按钮下的背景按钮，并输入频谱名称以确认所采集的托拉斯频谱。 7、背景地图收集完毕后，将待测样品片放入摄谱仪，关闭仓库盖子。 8、软件可以根据需要，对图纸进行各种分析处理，从“文件”菜单中选择“打印”，以不同的形式打印图纸。 9 .退出系统。 三、实验用品、5、设备使用注意事项1 )设备必须设置在稳定牢固的实验台上，远离振动源。 2 )供试品测试结束后应立即取出，长时间放置在样品室会污染光学系统，性能下降。 样品室保持干燥状态，更换干燥剂。 3 )使用过的试剂、试样保持干燥状态，

4、使用后立即放入干燥器。 4 )打锭模具和液体吸收池等红外线附属品，使用后请立即擦拭，必要时进行清洗，保存在干燥器中，以免生锈。 5 )光路中有激光，所以接通电源时请注意不要让眼睛进入光路。 6 )测定结束后，必须立即制作机器的使用登记记录。 三、实验用品、三、实验用品、(二)器具：玛瑙乳腺癌屏2um SHIMADZU压片磨刀石的组合(三)药品： KBr粉末、未知样品、乙醇酐、四、实验程序、(一)固体样品片的制造1、冲压机(冲压机)冲压机为底座压舌直径为13mm，两个压舌表面粗度高，保证压舌表面光滑。 因此，请注意样品的粒度小，大气湿度适当，硬度比压舌材质的硬度小，不要损伤压舌表面的粗糙度。 实

5、验步骤，2，在制备样板的压片时，将按住一个舌头的清洁面放在床上，安装压片套圈，放入研磨过的样品，将按住另一个舌头的清洁面向下按，轻轻转动，使样品面变平，最后压片套筒，巴拿出样本。实验顺序，1，扫描背景图1 )背景试样的制备，采集干燥的KBr粉末0.5g，放入玛瑙研钵，研磨1.0分钟，通过筛(2m )，通过筛的药品质量在0.05-0.08g之间，放入压制磨刀石的中压薄板，放入样品池2 )扫描和保存背景地图。 2、样品光谱扫描图1 )样品压片制备如下：取0.005g干燥样品放入研钵，加入0.5gKBr粉末混合，放入玛瑙研钵研磨1.0分钟，通过筛(2m )后，压片2 )扫描样品的频谱图。 实验步骤、

6、3、光谱处理以及光谱检索(识别) (2)显示，如果两个光谱不同，或者峰不一致，则两者不是同一化合物，或者样品中含有杂质。 (1)已知物的鉴别；(1)将测定对象样品的扫描光谱与标准物的光谱进行对照，如果两个光谱的各吸收峰的位置和形状完全相同，各吸收峰的相对强度一致，则认为测定对象样品是该标准物。 实验步骤，2 )使用计算机光谱检索软件，将扫描样品的红外吸收谱与标准光谱图片库的标准物光谱进行对照，如果两者各吸收峰的位置和形状相同，且各吸收峰的相对强度一致，则认为待测样品与标准物为同一物质。 使用两者的相似度进行判别。 应注意，样品的状态、结晶状态、溶剂、测定条件及所用仪器的类型与标准频谱图相同。

7、3 )进行物质的红外吸收影像分析，图像解析法：记录测量的样品的红外吸收谱中强度大的光谱带的波数和包含的化学基，判断样品分子的可能结构，用化学分类目录索引调查标准光谱进行对照验证。 弄清是什么物质。 对于复杂化合物，需要结合紫外光谱、质谱、核磁共振谱等数据，取得可靠的判断。 填写实验程序、4、实验报告书，交给实验指导人民教师5，清洗测定结束后，用无水乙醇清洗乳钵、压片器具等，干燥后放入干燥机内。 五、实验注意事项： (1)必须严格按照机器的操作规程进行操作禁止未经实验的指令随意运行；(2)软件不自动保存数据，因此所有数据必须喀呖声“Save”进行保存。 不那样做的话，数据会丢失。 (3)频谱处理时，请不要选择太高的平滑参数。 否则