第九章 综合分析

1、第九章 综合应用举例,材料近代分析测试技术,浙江工业大学化工与材料学院,材料近代分析测试技术,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,材料近代分析测试技术,浙江工业大学化工与材料学院,材料近代分析测试技术,章正熙,华幼卿 ,中国塑料,2003,17(6):106-110,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,存在问题 1、纳米粒子粒径小，表面能高，极易团聚。 2、表面极性高，与聚合物基体结合力差。,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,解决思路 将纳米粒子进行表面处理（偶联剂）,亲水,亲油,例1 PP/湿法纳米CaC

2、O3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,研究内容 用自制的水溶性钛酸酯偶联剂对纳米CaCO3进行表面处理，研究其对PP/nm-CaCO3力学性能及结晶结构的影响。,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,实验原料,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,表面处理方法,在烧杯中加入二氯甲烷、钛酸酯偶联剂 及纳米CaCO3,在合适温度及搅拌作用下处理 30min，过滤并用无水乙醇洗涤多余的偶联剂 ，干燥，研磨。,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,复合材料制备,将PP与经表面处理的纳米

3、碳酸钙在双螺杆挤出机内进行混合挤出，后经模压或注射成型，进行各类表征与测试。,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,复合材料制备,将PP与经表面处理的纳米碳酸钙在双螺杆挤出机内进行混合挤出，后经模压或注射成型，进行各类表征与测试。,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,冲击性能比较,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,冲击性能比较,PP,PP/碳酸钙 （脂肪酸）,PP/碳酸钙 （偶联剂）,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,拉伸性能比较,例1 PP

4、/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,结晶性能比较,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,结晶类型比较,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,结论部分,1、钛酸酯偶联剂处理效果优于脂肪酸。 2、 经表面处理的纳米碳酸钙对PP有显著增韧作 用（合适比例下）。拉伸强度基本不变。 3、 PP中晶型生成与表面处理剂密切相关。,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳 米复合材料及其结构性能表征,材料近代分析测试技术,浙江工业大学化工与材料学院,材料近代分析测试技术,赵海超等,高分子材料与工程,2004,20(2

5、):125-127,浙江工业大学化工与材料学院,存在问题 1、聚烯烃强度低，耐热性差，阻隔性能不好。 2、蒙脱土片层间难以完全剥离，实现分散。,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,解决思路 首先将MgCl2溶解于醇中，并插层于蒙脱土间，后将TiCl4给电子试剂负载于层间，通过原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土插层复合材料。,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,研究内容 对插层前后材料结构与性能进行表征分析。,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,实验原料,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米

6、复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,催化剂的制备,在高纯氮气保护下，计量MMT加入至MgCl2的醇合物中，于60下反应2小时，经过滤、洗涤干燥后加入定量的氯苯、DBP和四氯化钛于98反应2小时。洗涤过滤干燥。,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,丙烯的原位聚合,丙烯聚合在2L 的高压反应釜中进行，反应器抽排后加入己烷、定量的TEA、DPDMS和催化剂，50下反应1小时，产物经干燥后得到PP/MMT复合材料。,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,催化剂的结构分析,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,(a):

7、MMT (b): MMT/MgCl2 (c): MMT/MgCl2/TiCl4,浙江工业大学化工与材料学院,丙烯原位聚合结果,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,PP/MMT结构分析,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,(a): MMT (b): PP/MMT,PP晶,浙江工业大学化工与材料学院,PP/MMT结构分析,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,浙江工业大学化工与材料学院,PP/MMT结构分析,例2 原位聚合制备聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料,TEM分析,浙江工业大学化工与材料学院,PP/MMT DMA分析,例2 原位聚合制备聚丙烯

8、/蒙脱土纳米复合材料,PP,例1 PP/湿法纳米CaCO3 复合材料研究,浙江工业大学化工与材料学院,结论部分,XRD和TEM分析结果表明：蒙脱土在PP中被剥离成纳米级分散，在低于80下，复合材料的储能模量明显高于纯PP，剥离化温度比PP提高约2-5。MMT对PP具有诱导结晶作用。,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,材料近代分析测试技术,浙江工业大学化工与材料学院,材料近代分析测试技术,鞠剑峰等，精细化工，2005，22（1）：111-113,浙江工业大学化工与材料学院,存在问题 传统纳米TiO2抗菌须借助于紫外线作用。纤维制品在暗室环境下不能抗菌作用。,例3 纳米Ag/TiO2复合材

9、料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,解决思路 利用银离子掺杂复合，制备Ag/TiO2纳米复合粉体，利用Ag离子的催化活性提高纳米TiO2的抗菌活性。,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,研究内容 研究银离子掺杂前后对纳米二氧化钛结构及其抗菌性能的影响。,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,复合材料的制备,准确称取一定量的Ti(OC4H9)4 溶解于正丁醇，缓慢滴入一定比例的冰醋酸、去离子水的正丁醇溶液，滴入一定量的硝酸银溶液，静置2-3天，100真空干燥12h，600空气焙烧3h,得到 不同银含量的Ag/TiO2 材料。,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,抗菌实验方法（抑菌圈法）,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,抗菌测试结果,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,XRD分析结果,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,XRD分析结果,例3 纳米Ag/TiO2复合材料抗菌性能,浙江工业大学化工与材料学院,SEM分析结果,例3