硫酸钡含量的测定--重量法

1、工业沉淀硫酸钡测定-重量法，1范围，该方法适用于工业硫酸钡的硫酸钡含量测定，测定范围：90.0%。2方法、样品及碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔化，将硫酸钡转换为碳酸钡，将碳酸钡溶解为盐酸生成氯化钡，将硫酸沉淀氯化钡生成硫酸钡，用重量法测定硫酸钡的含量。3试剂和材料，3.1熔融混合物：无水碳酸钠和碳酸钾混合在1:1中3.2硫酸(1 9) 3.3无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4盐酸(1 4) 3.5氨3.6甲基橙指示剂(1g/L)在上面再加入4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放入高温电炉，在80020 熔化40分钟，消除冷却。4.2将熔体用100150mL热水提取250mL燃烧器，用包裹橡胶头的

2、玻璃棒将白色残渣全部转移到烧杯上。烧热后，暂时用定量滤纸过滤上层，将不溶性物质用热碳酸钠溶液(2g/L)冲洗，转移到滤纸上，继续冲洗，直到没有硫酸盐。(检查方法：2滴2毫升滤液，2滴盐酸溶液和0.5毫升氯化钡溶液(120g/L)，)，用4.330毫升热盐酸分6次放入漏斗内溶出沉淀中，滤液收集在500毫升燃烧器中，加入一次盐酸，然后用热水冲洗，加全部盐酸，用热水冲洗漏斗中的滤纸，直到滤液没有氯根为止。检查方法：采用2mL过滤器，加入0.5mL硝酸银溶液，5min后保持透明在滤液中加入2-3滴甲基橙指示剂，中和氨，如果只是浅黄色，则加入2毫升盐酸溶液，然后加入水，将溶液体积调整为400毫升。将4.

3、4溶液在沸水中加热，搅拌后，以一定的速度将20毫升的热硫酸溶液滴下，控制在2 2.5分钟内放入，用清洁桌碟盖上燃烧器，然后在热水中静置3h或过夜。用缓慢的定量滤纸过滤，用热水沉淀，冲洗，直到滤液中没有氯根(检查方法如上)。将沉淀物和滤纸放入燃烧的一定重量的陶瓷坩埚内干燥，烘干，在高温电炉上以一定重量在60020 燃烧。5分析结果计算，格式：m1-燃烧恒重量后沉淀质量，g；M-样品的质量称为，g；并行测量结果的算术平均值是测量结果。两种并行测量结果的绝对差异不大于0.2%。6注意事项，加入6.1熔融混合物后混合；6.2熔体样品温度800 20，燃烧温度600 20；6.3过滤时，过滤上清液后，倒

4、出不溶性物质，全部转移到滤纸上。6.4溶解碳酸钡沉淀时，添加一次热盐酸溶液，每次用热水冲洗。掌握6.5无硫酸离子的洗涤试验方法。6.6洗涤为没有绿原酸的测试方法；在6.7溶液中加热硫酸时控制液滴加速度。7个考试问题，形成7.1晶体沉淀的条件是？形成结晶沉淀的条件是稀、热、慢、搅、陈，即(1)稀。沉淀必须在适当的稀溶液中进行。在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，菌核不重要，很容易得到大颗粒的晶型沉淀。这种沉淀容易过滤，容易冲洗。此外，溶液稀释，杂质的浓度相应减少，因此共沉淀现象也相应减少，有利于获得纯沉淀。(2)慢慢地，搅拌：要继续搅拌，慢慢地加入沉淀剂。通常，一滴沉淀剂溶液添加到试验液中

5、时不够扩散，在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度高于溶液的其他地方。这种现象被称为局部超浓度现象，大大提高了部分溶液的相对超饱和，从而产生了严重的菌核作用，形成了很多细胞核，从而得到颗粒较小、纯度低的沉淀物。继续搅拌，慢慢添加沉淀剂，将减少局部过浓现象。(3)热：沉淀效果应在热溶液中进行。一般来说，沉淀的溶解度随着温度的提高而增加，沉淀吸附杂质的数量随着温度的提高而减少。在热溶液中沉淀，一方面提高沉淀的溶解度，减少溶液的相对过饱和，得到大模。另一方面，减少杂质的吸附量，有助于得到纯沉淀。此外，提高溶液的温度可以提高结构晶体离子的扩散速度，有助于加速晶体的生长，获得大颗粒。但是对于溶解度大的沉淀，

6、应指出，最好从热溶液中析出，冷却到室温，然后过滤，减少沉淀溶解的损失。(4)进化。沉淀完全结束后，让第一次沉淀与母液一起放置一段时间的过程称为进化。在老化过程中，小粒子逐渐溶解，大粒子长得更大。小粒子很快就会融化。溶解到一定程度后，溶液变成小颗粒的饱和溶液，大晶粒上的过饱和，溶液中的结构结晶离子沉积在大颗粒上。在一定程度上平静后，当溶液变成大模饱和溶液时，小模再次不饱和而溶解。这样反复看，小粒子逐渐消失，大粒子继续生长。在老化过程中，小粒子不仅可以转化为大粒子，不完全粒子也可以转化为更完整的粒子，准稳定沉淀可以转化为稳定状态的沉淀。7.2沉淀分类和滤纸如何选择？根据沉淀粒子的大小，沉淀可以分为

7、结晶型沉淀和无定形沉淀。粒状沉淀(如BaSO4)缓慢的滤纸粗糙的粒状沉淀(如MgNH4PO3)中速滤纸无定形沉淀(Fe(OH)3)选择快速滤纸7.3洗涤沉淀物时，清洗液是如何选择的？重量分析时，根据沉淀类型选择了清洗液，用“少量多次”方法清洗。(1)结晶型沉淀：用相同的离子效果用沉淀剂清洗，可以减少沉淀物的溶解损失。如果沉淀剂是不易挥发的物质，请改用蒸馏水冲洗。(2)非晶沉淀：使用热电解质溶液作为洗涤剂，防止粘合剂溶解，大部分使用挥发性铵盐溶液。(3)溶解度大的沉淀：沉淀剂和有机溶剂洗涤沉淀可以减少溶解度。7.4沉淀过滤工作有什么注意事项吗？过滤沉淀物时要遵循“一、二、三代”的原则。一对一是滤纸要紧贴漏斗墙。第二个低：一个是滤纸的边缘比漏斗的边缘稍低。第二是要时刻意识到过滤水平低于滤纸边缘。3:1把要过滤的液体倒入漏斗。含有过滤液体的烧杯的烧杯靠在倾斜的玻璃棒(玻璃棒排水)上。第二种是玻璃棒的底部靠在三层滤纸旁边。第三，漏斗的脖子要紧靠接收草料的接收器的内壁。8考试报告，本章规定了考试报告中包含的内容，至少应提供以下内容：-样本；-使用的标准：GB/T 2889-2008 -使用的方法；-分析结果及其表示；-与基本分析阶段的差异；-测量中观察到的异常现象；-