无机及分析化学实验的一般知识

1、无机和分析化学实验的一般知识1学习目的和方法1.1化学实验的目的在武器和分析化学中，实验是基础化学实验平台的重要组成部分，也是高等工程大学化学、生物工程、轻工业等专业的主要基础课程。武器和分析化学实验原来打破了无机化学和分析化学实验分科过程的界限，合并为一个。旨在充分发挥无机及分析化学实验教学在素质教育和创新能力培养中的独特地位，使学生实际学习、整合、深化和提高化学基本知识、基本理论，掌握基本操作技能，发展实践能力和创新能力。通过实验，我们必须达到以下四个目的：(1)掌握物质变化的地壳知识，掌握重要化合物的制造、分离和分析方法，加深对基本原理和基本知识的理解，培养通过实验方法获取新知识的能力。

2、(2)掌握实验操作的基本技术，正确利用武器和分析化学实验中的各种一般仪器，培养独立的工作能力和独立的思维能力(例如，在综合设计的实验中培养学生独立准备和实验的能力)，细致地观察和及时记录实验现象，归纳、综合、正确地处理实验现象，培养分析实验结果的能力和一定的组织实验、科学研究、创新。(3)培养实事求是的科学态度，培养正确、细致、整洁等良好的科学习惯和科学思维方式，培养敬业、全面、团队合作优秀的工作精神，培养良好的实验室工作习惯。(4)了解实验室工作的知识，如实验室试剂和仪器管理、实验中可能发生的常见事故及其处理、实验室废液处理方法等。1.2化学实验学习方法要顺利完成实验任务，达到上述实验目的，

3、不仅要有正确的学习态度，还要有正确的学习方法。武器和分析实验课通常有以下三个链接：(1)预习为使实验取得良好效果，进行实验前预习，阅读实验教材、书籍、参考资料，明确实验的目的和要求，了解实验原理，掌握操作程序和注意事项，设计数据记录格式，制定简明的预习报告(对综合和设计性实验的设计方案)，进行实验前考试统一准备，才能进入实验室系统地运行。(2)实验在教师的指导下独立进行实验是实验课的主要教学过程，也是训练学生正确掌握实验技术和实现化学实验目的的重要手段。实验原则上要根据实验教材中提出的方法、步骤、试剂进行，提出设计实验或一般实验的新实验方案，与指导教师讨论、修改、最终确定后才能进行实验。并要求

4、如下事项。1.仔细运用，仔细观察，真实详细地记录实验现象和资料。2.如果发现实验现象和理论不一致，首先要尊重实验事实，仔细分析和检查其原因，通过必要的手段重新运行实验，有问题的时候试着自己解决问题，也可以互相温和地讨论，或者问老师。3.实验过程中要保持肃静，严格遵守实验室工作规则。实验结束后，清洗仪器，整理药品和实验台。(3)完成实验报告课堂实验的只有实验的一半，剩下的更重要的是分析实验现象，整理实验数据，将直接感性认识提高到理性思维阶段。实验报告的内容应包括：a.实验目的；b.实验原理；c.实验阶段：尽可能以表格、图表、符号等形式清晰、清楚地表达；d.实验现象，数据记录：仔细观察实验现象，全

5、面准确地表达，数据记录必须完整；e.解释、结论或数据处理：根据实验现象作简要说明，编写主要化学反应方程或离子表达式，按主题作总结或最终结论。有数据计算时，必须明确表示所依据的公式和关键数据。f.讨论：报告中针对本实验中出现的难题，对实验过程中发现的异常现象或处理数据时发生的异常结果进行了讨论，敢于提出自己的看法，分析实验错误的原因，并对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意见或建议。1.3化学实验室规则实验规则是人们在长期实验室工作中总结的，是防止意外事故、保证正常实验的良好环境和工作秩序、做好实验的重要前提。(1)实验前，必须努力预习，写预习报告，10分钟前进入实验室，熟悉实验室环境、布

6、置以及各种设施的位置，在实验前做好准备，在指定位置进行实验。(2)实验时，要严格遵守研究室工作规则，接受和遵守教师的指导，集中思想，认真观察，实验现象和资料，按照实验报告本的原样，绝对不要写在废纸碎片上。(3)在运行过程中，注意安全、仪表、药品节约、系统化，保持实验室的整洁安静。(4)实验结束后，清洗使用的仪器，整顿仪器和药品，得到教师的允许后离开实验室。(5)按时提交实验报告。2化学实验室安全知识2.1化学实验室安全代码化学实验室里有很多试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒性，有不安全的因素。因此，进行化学实验时要重视安全问题，不能掉以轻心。第一次进行化学实验的学生必须接受必要的安全教育，在每次实

7、验前必须仔细阅读研究室的安全注意事项。实验中要遵守安全守则。(1)实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗和嬉戏；(2)水、电、气使用后立即关闭；(3)乳液、强酸、强碱等腐蚀性强，使用时要特别注意不要溅到皮肤、衣服、鞋袜上。(4)具有刺激性或有毒气体的实验，要在通风橱内进行，闻到煤气的时候，要用手轻轻擦煤气，不要把少量的煤气风扇再往自己身上嗅，不要把鼻孔直接对着车门；(5)挥发性和易燃材料的实验应远离火灾。(6)加热试管时，不要把试管入口对准自己或别人，不要俯视正在加热的液体，以免液体伤害自己；(7)氰化物、汞盐、铅盐、钡盐、重铬酸等有毒试剂必须严格进入口腔或接触伤口，不能随意进入水槽，要进入回收瓶回

8、收处理。(8)稀释浓硫酸时，要将浓硫酸慢慢注入水中，继续搅拌，不要把水倒进浓硫酸，以免溅出。(九)禁止随意混合各种试剂，防止意外事故发生；(10)实验结束，整理实验台，洗手，关闭水、电、煤气等阀门，然后离开实验室。2.2试剂和药物使用规则常用化学试剂按纯度分为不同的规格，目前常用试剂一般分为四个等级，见表1-2。表1-2试剂规格和适用范围等级名字代码名称瓶子标记颜色服务范围一级优良纯级gr绿色跟踪分析和科学研究二级分离纯应收帐款红色一般定性定量分析实验3级化学纯cp蓝色适合一般化学准备和教学实验四级实验试剂lr棕色或其他颜色一般化学实验辅助试剂除了上述一般试剂外，还有指示剂、生化试剂、超纯试剂

9、(如电子纯、质谱纯、色谱纯)等特别要求的试剂，这些都在瓶子标签上注明使用时要注意。表1-2列出了试剂的规格及应用范围，供试剂的选择参考。不同规格试剂的价格差异很大，选择时要注意节约，防止超级使用浪费。如果能得到想要的实验结果，就应该尽可能使用低水平的试剂。化学试剂的某些试剂具有易燃、易爆、腐蚀性或毒性等特性，化学试剂在使用时要注意安全，按操作程序操作，并且在保管时要有安全、防火、防水、挥发性、暴露、防热的想法。化学试剂的保存应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性、可降解性分别使用不同的保管方法。(1)一般元素及无机盐类固体放在试剂柜内，武器试剂要与有机试剂分开保管，危险试剂要严格管理，分类放置，不能

10、混合使用。(2)易燃液体主要是有机溶剂，容易挥发成气体，接触火焰就会燃烧。(。实验中常用的苯、乙醇、乙醚、丙酮等要单独保管，注意凉爽和通风，特别要远离热源。(3)易燃固体无机物中有硫、红磷、镁粉、铝粉等，燃点很低，必须单独保管。货位要通风干燥。白人在空气中可以自然发火，所以要保存在水里，放在躲避阳光的阴凉处。(4)水的溶剂，例如锂、钠、钾、电石、锌粉，可以与水激烈反应，释放易燃气体。(。锂要用石蜡密封，钠和钾要保存在煤油里，碳化物和锌粉等干燥的地方。(5)强氧化剂氯酸盐、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐都具有较强的氧化性，在加热、冲击或混合还原物质时会引起爆炸性。要保存这种物质，必须不要跟

11、还原物或可燃物放在一起，要保存在阴凉通风的地方。(。(6)见光解试剂：硝酸银、高锰酸钾等；容易氧化的试剂：氯化铁、硫酸亚铁等，要保存在褐色的瓶子里，放在凉爽、可避免阳光的地方。(7)容易侵蚀玻璃的试剂氢氟酸、氟盐、氢氧化钠等，应保存在塑料瓶子里。(8)氰化钾、三氧化二砷(砷)、汞释放等毒性很强的试剂，要由特别的人保管好，为了防止事故发生，使用时要严格记录。2.3玻璃仪器清洗和干燥无机及分析化学实验中使用的玻璃仪器，不仅附着于可用性物质，还经常附着于灰尘、其他不溶性物质和油污染等化学药品。为了使实验取得正确的结果，实验中使用的玻璃仪器必须干净，有时干燥，因此玻璃仪器需要清洗和干燥，玻璃仪器的清洗

12、根据实验要求、污物的特性、污染程度选择合适的清洗方法。化学实验室常用的洗涤剂有肥皂、肥皂液体(特殊产品)、洗涤剂或洗涤剂、洗衣粉、各种清洁剂、有机溶剂等。方法是清洗、刷牙和药剂清洗。(1)一般污物的洗涤方法a.用清水刷牙刷用具(从里到外)，不用每次擦太多的水，就可以洗可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘等，但不能去除油等有机物质。b.用肥皂粉或洗涤剂浸泡在肥皂粉或洗涤剂中的刷子擦干净，并用自来水冲洗干净，去除除油等有机物。用上述方法不能清洗的器械、养雇佣军、吸管等不容易用刷子擦拭的器械，如果内壁沾有除油等物质，在一定程度上可以看到油，选择洗涤剂清洗。也就是说，将肥皂粉或洗涤剂混合在溶液中，然后倒入

13、少量清洗液，在容器内震动几分钟，或浸泡后用自来水冲洗干净。c.用铬酸洗溶液清洗铬酸洗溶液由重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸制成，具有很强的氧化性和酸性，能完全去除油等物质。但是，使用时要注意不要让皮肤烧伤，不要烫衣服，不要溅到身体上。用这种乳液吸吸管的时候只能用烤孔吸，绝对不能用嘴吸。使用的乳液必须重新倒进原来密封的瓶子里。(2)特殊污物的清洗方法对于部分污物，如果不能通过通常的方法洗涤去除，可以通过化学反应将附着在气壁上的物质变成水溶性物质。例如，铁盐引起的黄色污物可以暂时浸泡稀盐酸或稀硝酸加以去除。接触高锰酸钾的容器可以用草酸溶液清洗(手里的高锰酸钾也可以同样清洗)。埋在墙上的二氧化锰用浓盐酸处

14、理溶解。碘沾上时，用碘化钾溶液浸泡一段时间，加入稀释的氢氧化钠溶液，加热，或用硫代硫酸钠溶液去除，也可以。银镜反应后附着的银或铜可以添加稀硝酸，必要时可以稍微加热以促进溶解。用自来水冲洗后，玻璃器皿要用蒸馏水或去离子水冲洗2-3次，冲洗后的玻璃器皿墙上不要挂水珠。(3)玻璃器具的干燥玻璃器具的干燥方法如下：a.倒置干燥的设备在干净的仪表台或仪表场内倒置，自然晾干。b.如果需要热(或冷)风干燥机构干燥，可以用吹风机进行干燥。一些不能加热的容量碗可以用吹风机烘干。干洗前用乙醇、醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗，会更快干燥。c.加热干燥洗涤设备可以放进烤箱干燥。干燥温度一般控制在105左右，仪器

15、在放进烤箱之前，要尽量把水倒干净。燃烧器和试管等加热设备也可以用小火直接加热干燥。加热前要烘干机器外墙的水，加热时机器入口要稍微向下倾斜。2.4武器和分析化学实验中常用的玻璃产品和操作图1.玻璃器皿塑料瓶锥形瓶吸滤瓶瓶滴滴瓶普通烘干机真空干燥器坩埚钳碘瓶吸管吸管酸缩二脲碱滴定管容积瓶三角形漏斗布氏漏斗碗(陶瓷，玛瑙)坩埚(陶瓷，银，金等)2.操作图(a) (b) (c)图1-1固体试样的(a)为，(b)取样，(c)溶解图1-2抽取液体样品(a)，使用容量瓶(b)(c)移动吸管(d)图1-4酸，使用碱式滴定管3物质分离技术-液固分离3.1筛选过滤是固液分离最常用的方法。过滤时，沉淀物停留在过滤器

16、上，溶液通过过滤器进入接收器，过滤后的溶液称为滤液。过滤方法包括：(1)常压过滤器常压过滤是最容易、最常用的固液分离方法。最好用这种方法过滤，尤其是在用微晶沉淀的情况下。过滤前，将圆形滤纸折叠两次，然后将其扩展为锥形(一面三个，另一面一个)，放入玻璃漏斗中(见图1-5)。变更滤纸折叠角度，使其与漏斗角度相符。用手按压滤纸，用少量蒸馏水弄湿滤纸，轻轻按压滤纸，使气泡正好粘在漏斗上。把滤纸漏斗放在漏斗架上，把容器放在下面收集溶液，把漏斗的末端靠在容器内壁(见图1-5)。图1-5大气压力过滤器要过滤的液体沿玻璃棒慢慢倒入漏斗(滤液倒入滤纸层较厚的一侧)，液体水平必须低于滤纸2-3mm。此时，溶液通过滤纸流入收集器，沉淀物留在滤纸上。为了加快过滤，将要过滤的溶液静置一段时间，使沉淀尽可能地沉淀，过滤时不要搅动沉淀物，首先用沉淀上面的大部分清夜过滤，然后用玻璃棒搅拌沉淀物，随溶液一起转移到滤纸上，然后用少量蒸馏水或母液冲洗，然后转移到滤纸上。(2)减压过滤减压过滤也称为过滤、吸