阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

1、实验性阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量测定一、实验目的：1.掌握返滴定在中和滴定中的应用。2.学习阿司匹林片中乙酰水杨酸的测定方法。3.学会通过滴定来分析药物。二、实验原理：乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇痛药之一。它是一种有机弱酸(pKa=3.0)，摩尔质量为180.16克/摩尔，微溶于水，易溶于乙醇。干燥稳定，被潮汐水解。阿司匹林阿司匹林片剂在强碱溶液中溶解和分解乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中容易水解成水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酯。由于片剂中一般会加入一定量的辅料，如硬脂酸镁、淀粉等不溶性物质(不溶于乙醇)，因此不适合直接滴定，可采用反滴定法进行滴定。将片剂研磨成粉末，加入过量的氢氧

2、化钠标准溶液，加热一段时间使乙酰基完全水解。用盐酸标准溶液滴回过量的氢氧化钠，用酚酞作指示剂，滴定至溶液由红色变为接近无色(或仅褪色为无色)。此时，酸碱度=7-8。在该滴定反应中，总反应结果是1摩尔乙酰水杨酸消耗2摩尔氢氧化钠(滴定终点的酸碱度约为7-8，酚羟基不与氢氧化钠反应，只有当酸碱度为10时才能形成酚钠)三、实验仪器和试剂：1.烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅以及分析化学实验中常用的仪器2.阿司匹林片剂C9H8O4，1摩尔-1氢氧化钠标准溶液，0.1摩尔-1盐酸标准溶液，酚酞指示剂(2gL-1乙醇溶液)Iv .实验步骤：1.以硼砂Na2B4O710H2O为对照品校准盐酸溶液用

3、差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，放入250毫升锥形瓶中，加入50毫升水溶解，加入2滴甲基红指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色。计算盐酸溶液的浓度，并平行滴定3份，每次相对偏差为1。2.片剂中乙酰水杨酸的含量将阿司匹林片剂研磨成粉末，准确称取约1.5g(约两片)药粉，放入干燥的250毫升烧杯中，用移液管准确加入25.00毫升1毫升1-1的氢氧化钠标准溶液，盖上表镜，轻轻摇动几次，水浴加热15分钟，用自来水快速冷却(防止水杨酸挥发，防止空气中的CO2被热溶液吸收，防止淀粉、糊精等)。进一步水解)，放入烧杯中，准确地将25.00毫升上述测试溶液转移到250毫升锥形瓶中，加入2-3滴酚酞

4、指示剂，用0.1摩尔l-1盐酸标准溶液滴加，直到红色消失。记录盐酸溶液消耗的体积。计算片剂中乙酰水杨酸的质量分数(%)3.氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液体积比的测定准确地将25.00毫升1毫升1氢氧化钠溶液转移到一个带有移液管的250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。向250毫升锥形瓶中加入25.00毫升上述氢氧化钠溶液，在与试验粉末相同的实验条件下加热，冷却，加入2 3滴酚酞指示剂，用0.1摩尔1-1盐酸标准溶液滴定，直至红色消失，并平行测量3份，计算VNaOH/VHCl值。(根据相同的样品测定条件，无样品操作，并记录空白所用盐酸标准溶液的体积。)V.实验记录和数据处理表1盐酸溶液的校准数字记录项目123m硼砂/克VHCl/mLcHCl(molL-1)cHCl平均值相对偏差/%相对平均偏差/%表2片中乙酰水杨酸的含量测定数字记录项目123测试溶液的体积/毫升252525VHCl/mL乙酰水杨酸含量%乙酰水杨酸的平均含量%相对偏差/%相对平均偏差/%第六，思考问题1.为什么在测粉实验中1毫升乙酰水杨酸消耗2毫升氢氧化钠而不是3毫